SIMULATION MONTE-CARLO DE LA SYNTHÈSE PAR RÉPLIQUE NÉGATIVE DE ZÉOLITHE DE MATÉRIAUX CARBONÉS NANOSTRUCTURÉS.
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- Georges St-Cyr
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1 SIMULATION MONTE-CARLO DE LA SYNTHÈSE PAR RÉPLIQUE NÉGATIVE DE ZÉOLITHE DE MATÉRIAUX CARBONÉS NANOSTRUCTURÉS. Thomas Roussel (1), Roger Gadiou (2)*, Roland J.-M. Pellenq (1), Christophe Bichara (1), Antoine Didion (2), Cathie Vix-Guterl (2) (1) Centre de Recherche en Matière Condensée et Nanosciences CNRS UPR 7251, Campus de Luminy, Marseille, cedex 09, France (2) Institut de Chimie des Surfaces et Interfaces CNRS UPR 9069, 15 Rue Jean Starcky BP 2488, Mulhouse cedex, France RESUME : La synthèse par réplique négative de matrices zéolithes permet d'obtenir des matériaux ayant des propriétés texturales intéressantes. Cependant, les mécanismes mis en jeu lors de la synthèse sont loin d'être parfaitement élucidés, et les structures à l'échelle atomique et à l'échelle nanométrique des matériaux carbonés obtenus sont mal connues. Nous avons développé un modèle décrivant la structure de répliques carbonées obtenues à partir de zéolithe NaY et validé ce modèle en comparant plusieurs propriétés celles des matériaux réels. Le modèle a été généré en utilisant une modélisation Monte-Carlo dans l'ensemble Grand-Canonique pour décrire le processus de synthèse du matériau carboné dans la zéolithe. La structure carbonée obtenue présente un réseau poreux tridimensionnel interconnecté.. En parallèle, nous avons synthétisé les matériaux carbonés correspondant par réplique de NaY. La structure et la texture de ces matériaux ont été caractérisées par Diffraction de Rayons X, adsorption de N 2 et de CO 2, et leurs capacités de stockage d'hydrogène ont été mesurées. Nous avons comparé les propriétés réelles et simulées de ces matériaux: un bon accord a été observé pour le spectre de diffraction de rayons X qui confirme le caractère non graphitique des matériaux obtenus par réplique. Des différences sont observées pour les isothermes d'adsorption, elles mettent en évidence le rôle primordial de la densité des murs carbonés sur l'adsorption. MOTS-CLES : carbones nanostructurés, synthèse par réplique négative, Simulation Monte-Carlo,adsorption La synthèse par réplique négative de matrices nanostructurées permet d'obtenir de nouveaux matériaux ayant des propriétés texturales intéressantes pour ces applications. Le principe est de remplir la porosité d'une nanostructure non carbonée (en général une silice mésoporeuse ou une zéolithe) avec un précurseur carboné, puis de faire la carbonisation dans ce milieu confiné avant de retirer la matrice par lavage acide. On obtient ainsi un carbone ayant une texture organisée à l'échelle d'un ou de quelques nanomètres 1,2. Figure 1: principe de la synthèse par réplique négative (ici dans le cas d'une silice à mésoporosité organisée: la SBA-15)
2 Parmi les matrices possibles, les zéolithes sont particulièrement intéressantes car elle conduisent à des matériaux fortement microporeux. Cependant, les mécanismes mis en jeu lors de la synthèse sont loin d'être parfaitement élucidés, et les structures à l'échelle atomique et à l'échelle nanométrique des matériaux carbonés obtenus sont mal connues. L'objectif de cette étude était de développer un modèle décrivant la structure de répliques carbonées obtenues à partir de zéolithe NaY et de valider ce modèle en comparant plusieurs propriétés de ces structures avec les résultats obtenus sur des matériaux réels. La matrice de départ est la zéolithe NaY. Cette structure à deux intérêts: il est microporeux, ce qui doit permettre d'obtenir une réplique carbonée ayant des propriétés d'adsorption intéressantes; de plus la taille de maille est de 2.5 nm, ce qui rend possible des simulations Monte-Carlo avec des modèles complexes. Figure 2: structure de la zéolithe NaY Une structure théorique de la réplique carbonée a été générée en utilisant une modélisation Monte-Carlo dans l'ensemble Grand-Canonique pour décrire le processus de synthèse du matériau carboné dans la zéolithe. Un modèle de liaison forte a été utilisé pour décrire les interactions carbone-carbone, et les interactions carbone-zéolithe étaient décrites par un modèle de physisorption 3. Puis un test de la stabilité de la nanostructure obtenue a été réalisé en utilisant une simulation en dynamique moléculaire sur cette structure après avoir enlevé la matrice silicique. La structure évolue légèrement au cours de cette étape, on observe une légère contraction de la structure. La structure carbonée obtenue présente un réseau poreux tridimensionnel interconnecté, les murs de carbone étant constitués de feuillets comportant principalement des carbones sp 2 inclus dans des cycles à 5, 6 ou 7 carbones. Cette simulation montre que la synthèse en milieu confiné conduit à la formation de matériaux très différents des carbones obtenus par des voies classiques (carbonisation d'un précurseur sans limitation géométrique puis activation pour développer la porosité) 4. En particulier, on n'observe pas les feuillets de graphène présents dans les carbones conventionnels. De plus, la porosité est de nature différente puisqu'elle est constituée de cages et de tubes délimités par des feuilles de carbone courbées. Les propriétés d'adsorption de ces composés sont donc différentes de celles d'un carbone activé classique 5,6. Il en est de même pour d'autres propriétés des carbones nanostructurés, nous avons ainsi montré que la graphitisation de carbones obtenus par réplique négative se faisait différemment de celle de matériaux synthétisés sans limitation géométrique 7. Figure 3: résultat d'une simulation de structure carbonée nanostructurée synthétisée dans la zéolithe NaY
3 En parallèle, nous avons synthétisé les matériaux carbonés correspondant par réplique négative de NaY. L'infiltration du carbone dans la matrice silicique a été faite en quatre étapes: imprégnation en phase liquide d'alcool furfurylique, polymérisation par traitement thermique, dépôt en phase vapeur de propylène, et dissolution de la par lavage acide. La structure et la texture de ces matériaux a été caractérisée par Diffraction de Rayons X, adsorption de N 2 et de CO 2, et leurs capacités de stockage d'hydrogène ont été mesurées. L'isotherme d'adsorption à l'azote est présenté dans la figure 4, le volume poreux total est égal à 1.28 g/cm 3. Une analyse des isothermes d'adsorption de N 2 et de CO 2 a été faite, ce qui nous a permis de calculer le volume total des micropores (de taille inférieure à 2 nm) V N2 =1.03 g/cm 3, ainsi que celui des ultra-micropores (de taille inférieure à 1 nm) V CO2 =0.43 g/cm 3. Figure 4: isotherme d'adsorption de l'azote sur la réplique de NaY. L'adsorption à basse pression montrant le fort volume microporeux. Nous avons comparé les propriétés réelles et simulées de ces matériaux: un bon accord a été observé pour le spectre de diffraction de rayons X qui confirme le caractère non graphitique des matériaux obtenus par réplique. Les spectres obtenus aux bas angles se comparent parfaitement avec ceux obtenus par calcul à partir des structures simulées, et démontrent le caractère nanostructuré de ces matériaux (figure 5). Figure 5: Comparaison entre les spectres de diffraction de rayon X aux grand angles (à gauche) et aux petit angles (à droite) calculés à partir du modèle et des spectres mesurés sur le matériau réel. (sacharose: coke de sacharose simulé, pristine: modèle avant relaxation par dynamique moléculaire, relaxed: modèle après relaxation)
4 Une simulation de l'adsorption d'hydrogène dans ces matériaux a ensuite été réalisée, la modélisation était basée sur une simulation Monte-Carlo dans laquelle l'interaction hydrogène-carbone était prise en compte par un potentiel de Lennard-Jones (Figure 6). Figure 6: simulation de l'adsorption d'hydrogène dans une maille élémentaire de réplique de zéolithe NaY Les isothermes calculés ont été comparés avec ceux obtenus sur un montage expérimental manométrique. les mesures ont été faites à 77 K et pour des pressions comprises entre 10-4 et 0.1 MPa (figure 7). La capacité de stockage d'hydrogène de ces matériaux est de l'ordre de 2% en masse à 77K et 0.1MPa, ce qui est comparable aux valeurs obtenues pour des matériaux plus conventionnels tels que les carbones activés. Figure 7: isothermes d'adsorption à l'hydrogène de zéolithes NaY calculés et mesurés. Des différences sont observées entre les isothermes d'adsorption calculés et mesurés, les causes peuvent être multiples: sur le plan expérimental, il est impossible d'obtenir un remplissage complet de la porosité de la NaY par le carbone, la conséquence est la présence d'une certaine quantité de petits mésopores en plus des micropores que l'on devrait obtenir si la réplique était parfaite. ces différences mettent aussi en évidence le rôle primordial de la densité des murs carbonés sur l'adsorption. Le potentiel d'interaction entre le matériau et l'adsorbat est très dépendant du nombre d'atomes de carbones qui sont proches de la molécule. Il est donc essentiel de connaître non seulement la taille et la forme des pores, mais aussi la densité locale du matériau pour modéliser les propriétés d'adsorption.
5 Conclusion. Nous avons construit le modèle théorique d'un matériau carboné obtenu par réplique négative d'une zéolithe NaY. Les propriétés structurelles de ce modèle ont ensuite été comparées avec celles obtenues pour les matériaux réels. Un très bon accord est observé, ce qui confirme les caractéristiques principales de ces répliques: une nanostructure à l'échelle de quelques nanomètres directement héritée de celle de la zéolithe, un caractère non graphique du carbone, les atomes de carbones sont principalement sp2, mais sont organisés en mono-feuillets courbés, un fort volume microporeux L'étude expérimentale de l'adsorption d'hydrogène sur ces matériaux a ensuite été réalisée. L'isotherme d'adsorption a été comparé avec celui obtenu en effectuant une simulation monte-carlo de l'adsorption sur le composé modèle. Nous observons des différences qui sont liées à deux phénomènes: la réplique obtenue expérimentalement n'est pas parfaite, et la densité des murs du carbone modèle peut être sous estimée. Références. 1. Vix-Guterl, C.; Boulard, S.; Parmentier, J.; Werckmann, J. & Patarin, J. Formation of Ordered Mesoporous Carbon Material from a Silica Template by a One-Step Chemical Vapour Infiltration Process J. Chem. Lett., 2002, 31, Vix-Guterl, C.; Saadallah, S.; Vidal, L.; Reda, M.; Parmentier, J. & Patarin, J. Template synthesis of a new type of ordered carbon structure from pitch J. Mat. Chem., 2003, 13, Pikunic, J.; Gubbins, K.E.; Pellenq, R.J.; Cohaut, N.; Rannou, I.; Guet, J.; Clinard, C. & Rouzaud, J. Realistic molecular models for saccharose-based carbons Appl. Surf. Sci., 2002, 196, Gadiou, R. & Vix-Guterl, C. Properties of carbon materials synthesized in a confined space Ann. Chi. Phy., 2005, 30, Gadiou, R.; Texier-Mandoki, N.; Piquero, T.; Saadallah, S.; Parmentier, J.; Patarin, J.; David, P. & Vix- Guterl, C. The influence of microporosity on the hydrogen storage capacity of ordered mesoporous carbons. Adsorption, 2005, 11, Gadiou, R.; Saadallah, S.; Piquero, T.; David, P.; Parmentier, J. & Vix-Guterl, C. The influence of textural properties on the adsorption of hydrogen on ordered nanostructured carbons Micro. Meso. Mat., 2005, 79, Gadiou, R.; Didion A., Saadallah S.; Couzi M.; Rouzaud J-N.; Delhaes P. Graphitization of carbons synthesized in a confined geometry, Carbon, sous presse 2006
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