Méthodes expérimentales de la physique

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1 Méthodes expérimentales de la physique Physique des surfaces 3. Caractérisation avec ions Analyse élémentaire et moléculaire Jean-Marc Bonard Année académique Impact d un ion sur une surface! Production d atomes et ions secondaires " Éléments " Molécules ou fragments de molécules! Analyse de la masse des fragments? Dr Postawa Zbigniew,

2 3. Analyse élémentaire et moléculaire 3.1.!Spectrométrie de masse d ions secondaires (SIMS) Spectroscopie de masse d ions secondaires (SIMS)! Bombardement de la surface avec un faisceau d ions " Particules secondaires: - Atomes neutres - Ions - Molécules et fragments de molécules! Analyse en masse des ions secondaires (positifs et négatifs)! Avantages " Haute sensibilité à la surface " Haute sensibilité chimique (1 ppb) " Imagerie possible " Désavantage: destructif

3 SIMS II! Identifications des espèces " Atomes # Isotopes / rapports isotopiques # Composés: oxydes, carbures, etc " Molécules # Abondance relative des fragments # Fragments de masse élevée # Bibliothèques de spectres caractéristiques # Spectres souvent très complexes! P.ex.: polystyrène " Monomère de masse 104uma " Pics réguliers distants de 104uma SIMS III! Deux types d instruments " Principale différence: courant d ions primaires vitesse d ablation! SIMS statique " Courant < 1 na!cm -2 " Temps d acquisition d un spectre beaucoup plus faible que le temps nécessaire à l ablation d une monocouche (<1%) " Analyse de l extrême surface, identification moléculaire " Généralement, spectromètre à temps de vol! SIMS dynamique " Courant d ions primaires élevé, taux de fragmentation et d ablation élevé " Profils de concentration en profondeur d atomes et petites molécules " Généralement, spectromètre à secteur ou à temps de vol

4 Profil en profondeur: SIMS statique! Taux d ablation très faible: analyse à faible profondeur! Exemple Couche de dopage! de B dans Si " Implantation d ions B de 100 ev " Contamination par alcalins " Dynamique de 3+ décades! " Résolution de 0.5 nm en profondeur " Analyse quantitative: utilisation d un standard indispensable Source: Surface and Thin Film Analysis Profil en profondeur: SIMS dynamique! Exemple " Diffusion de Zn dans une structure GaAs/AlGaAs " Couches périodiques de Al 0.2 Ga 0.8 As de 10nm " Dopage Si (2!10 18 cm -3 ) " Après 4h de diffusion à 575 C # Front de diffusion à 0.8"m sous la surface # La structure en couches est fortement perturbée par la diffusion # Le mécanisme de diffusion implique le déplacement d atomes d Al Concentration d impuretés [cm -3 ] Concentration d Al [%] Nguyen Hong Ky et al., J. Appl. Phys. 86, 259 (1999)

5 Imagerie SIMS I! Exemple: Identification de contaminants sur peinture automobile " Lubrifiant(s) fluoré(s) " Résolution spatiale # 10 "m CxHy CxFy Imagerie SIMS II! Exemple: couche de passivation sur alliage Nb " Constituants répartis de façon inhomogène (Nb, Zr, Fe) " B détecté à l interface # Pas détecté en EDX ou XPS! " Résolution spatiale ~ 1 "m 20µm

6 Imagerie SIMS III: 3D! Imagerie+ablation: possibilité d analyser la composition en 3D! Exemple: structures TiN/ Al déposées dans des puits de SiO2 " FIB couplé à un SIMS " O: correspond au SiO2 " Ti: couche fine sur les bords du puits " Al recouvre le Ti " Résolution spatiale # 20 nm TEM! Electrons secondaires Dunn and Hull, APL 75, 3415 (99) 3. Analyse élémentaire et moléculaire 3.2.!Spectroscopie en rétrodiffusion Rutherford (RBS)

7 RBS Al Au E! Bombardement de la surface avec un faisceau de particules!! Analyse de l énergie des particules rétrodiffusées! Échantillon mince " Collisions élastiques avec les atomes de masse m 2 " Détection en rétrodiffusion ("=180 ) E/E U 56 Fe 40 Ca 28 Si 24 Mg 16 O # Sensibilité chimique maximale " Pic à une énergie E bien définie Angle de diffusion! [ ] 12 C RBS II Au! Échantillon épais " Collisions inélastiques avant la rétrodiffusion " Spectre continu avec une énergie de coupure E " Plusieurs éléments: superposition des spectres E! Exemple " Film épais de AlGaN (utilisé pour les diodes luminescentes bleues)

8 RBS III! Exemple 1 " Impuretés de surface sur Si " Séparation des isotopes pour les éléments les plus légers " Surface de chaque pic proportionnelle à la concentration et à la section efficace! Exemple 2 " Profil de diffusion d As dans Si " Résolution en profondeur de 10 nm " Cas d école RBS IV Canalisation d ions! Si le faisceau est aligné avec une direction cristallographique " Channeling - canalisation " Signal de rétrodiffusion est fortement atténué " Très sensible aux défauts (interstitiels/lacunes) " Très sensible au désordre cristallin orientation aléatoire orientation de canalisation

9 RBS V Canalisation d ions! Exemples " Couche amorphe à la surface # Signal de rétrodiffusion augmente: cristallinité diminue # Largeur du signal de désordre en énergie reliée à l épaisseur de la couche perturbée " Implantation de As dans Si # Faible dose: pas de dégâts # Dose augmente: - Signal d As apparaît en surface - Épaisseur de la couche perturbée augmente RBS VI! Très utilisé dans l industrie des semi-conducteurs! Avantages " Méthode rapide, quantitative, ne nécessite pas de standard " Résolution en profondeur " Bonne résolution en masse pour les éléments légers " Bonne sensibilité aux éléments lourds " Forte sensibilité aux défauts cristallographiques! Désavantages " Nécessite un accélérateur " Dégâts d irradiation (10 13 atomes d He implantés par mesure)

10 3. Analyse élémentaire et moléculaire 3.3.! Intermède Spectroscopie en rétrodiffusion Rutherford! Un peu d histoire (1911) " Rutherford cherche à prouver l existence du noyau atomique " Particules! (noyaux d He) comme projectiles " Diffusion par le champ électrique des noyaux atomiques de la cible " Analyse en angle de diffusion

11 Après Rutherford et al.! Études de Geiger et Mardsen! Physique des particules (nucléaire) " Méthode courante d analyse de contaminants sur une surface! Reste de la physique " 1960: Allison propose d utiliser la méthode pour l analyse de surface à distance " 1961: Turkevich démontre la faisabilité de l idée d Allison et propose de l utiliser Microscope Echantillon Source Les sondes lunaires Surveyor!$ Sondes automatiques américaines de reconnaissance Pete Conrad et Al Bean rendent visite à Surveyor III lors d Apollo 12 (1969)! Surveyor V (1967) " Des caméras TV, un aimant, et " un spectromètre de diffusion Rutherford pour l analyse du sol

12 Surveyor V! Spectromètre composé de " Huit sources radioactives " Quatre détecteurs de particules! " Quatre détecteurs de protons! Détecteur de protons " Réactions nucléaires (!,p) " Améliore la résolution pour certains éléments lourds (Si, Mg, Al )! Résultats " Roches lunaires similaires aux roches terrestres " Haute concentration relative de Ti Rovers Spirit et Opportunity!$ Analyse élémentaire du sol martien "$ Sources radioactives #$ 244 Cm, particules! à 5.8 MeV "$ Spectromètres #$ Particules! #$ Rayons X (éléments lourds, atmosphère!)

13 Rovers Spirit et Opportunity II! Analyse d une pierre: hautes concentrations de S, Br " Restes de sels suite à l évaporation d une mer? " Cendres volcaniques imbibées d eau salée? " Analyses Mössbauer: minéral aqueux (Jarosit) " Microscopie: formations de surface typiques d un milieu salin " Présence d eau sur Mars!

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