Calibration absolue par la mesure du faisceau direct

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1 DNPA Clibrtion Clibrtion bsolue pr l mesure du fisceu direct 1- Introduction Les différentes méthodes permettnt de fire des mesures bsolues en diffusion de neutrons ux petits ngles (DNPA) sont décrites 1,2 dns des rticles de revue ssez nciens. L plus simple est d utiliser l diffusion de l eu déjà utilisée pour normliser les réponses des différentes cellules du multidétecteur. Pour des risons de diffusions multiples, expliquées illeurs, 3 l eu ne peut être utilisée que comme un étlon secondire 4 ce qui nécessite que chque spectromètre soit étlonné pour l longueur d onde utilisée. En outre, l tempérture de l eu ne doit ps être trop différente de celle utilisée lors de l étlonnge. 5 En fit tout échntillon hydrogéné comme le plexigls ou le cyclohexne (dont l section efficce incohérente est très voisine de celle de l eu) pourrit être utilisé. Il urit l vntge de ne ps voir de liison hydrogène et donc d voir une diffusion moins sensible à l tempérture. Si ces conditions ne sont ps réunies, l méthode l plus rpide consiste à fire une mesure directe du nombre de neutrons dns le fisceu incident en évitnt l sturtion de l électronique du détecteur. Cette deuxième méthode est rppelée dns le chp. 2. L procédure à suivre vec ses spécificités pour PACE, PAXE et PAXY est décrite chp. 3. Chpitre 4, les objections à cette méthode qui ont été soulevées sont discutées. En conclusion il est montré que l précision sur les mesures bsolues insi obtenues est inférieure à 5%. 2- Principe de l méthode 2 L section efficce différentielle (pr unité d ngle solide) et pr unité de volume σ(q) d un échntillon, de section supérieure à celle, A, du fisceu de neutrons incident, est reliée à l intensité diffusée I N (q), débrrssée du bruit de fond, pr l reltion : I N (q) = ΦεA Ω.Te.σ(q) = C(λ).Te.σ(q) (1) où q est le vecteur de diffusion, Φ le flux de neutrons en cm -2 s -1, ε l efficcité du détecteur, Ω l ngle solide de l cellule du compteur, T et e (cm) l trnsmission et l épisseur de l échntillon. Les prmètres Φ et ε dépendent de l longueur d onde λ. Du point de vue dimension si A est en cm 2, I N (q) un nombre de neutrons pr seconde, T, ε et Ω sont sns dimension, σ(q) est en cm -1 soit l dimension du crré d une longueur de diffusion i pr unité de volume V : 1 iq(ri rj ) σ (q) = i je V Fire une mesure bsolue revient à mesurer C(λ). L procédure rpide, décrite ici, consiste à clculer Ω et à mesurer ΦεA, le nombre de neutrons tombnt directement sur le compteur plcé dns le fisceu direct sns le sturer. Dns l prtique l unité de temps ser remplcée pr l unité moniteur.

2 DNPA Clibrtion Procédure prtique Mintennt nous llons déterminer Ω, décrire l mesure de ΦεA et introduire ces données dns les progrmmes de tritement de DNPA. - Le clcul de Ω ne pose ps de problème pour un multicompteur norml u fisceu de neutrons. C est le rpport de l surfce s d une cellule u crré de l distnce échntillon détecteur D Ω = s/d 2 Si D est exprimée en cm, l vleur de s est 0.25 cm 2 sur PAXY, 1 cm 2 pour PAXE et de 2π.r. r pour l nneu r de lrgeur r de PACE. Prtiquement dns le cs de PACE, comme r=1 cm et que les progrmmes de tritement divisent systémtiquement les intensités pr r, il suffit de prendre s=2π cm 2. b- L détermintion de ΦεA pose plus de problème cr dès que le nombre de neutrons rrivnt sur les cellules de comptge est trop élevé l ensemble électronique détecteur du LLB sture et perd déjà 1.5% des coups dès que ce nombre dépsse 10 5 coups pr minute. Pour éviter cette sturtion, il est nécessire d tténuer le fisceu d un fcteur T et de mesurer d une prt, le fisceu direct tténué I N(0) =TΦεA, et d utre prt T. Les tténuteurs utilisés u LLB sont des lmes de plexigls (polyméthyle méthcrylte ou PMMA) de différentes épisseurs (1 à 15 mm pour 20> λ >3.5Ǻ). Ce mtériu est choisi pour s fcilité de mise en oeuvre, s non-bsorption de l hydrogène et une tténution qui produit peu de ryonnement γ. Son épisseur est déterminée de telle sorte que le fisceu tténué délivre un nombre de coups pr minute inférieur à Comme chque configurtion du spectromètre et chque longueur d onde nécessite une mesure différente, une bonne mesure de T doit être rpide. C est pourquoi l méthode choisie consiste à mesurer l somme de l intensité diffusée, hors du fisceu direct, sur tout le multidétecteur pr un diffuseur secondire puissnt vec ou sns tténuteur. En effet, l intensité diffusée dns une cellule est u mieux 10 5 fois plus fible que celle délivrée pr le fisceu direct. Ce diffuseur doit délivrer une intensité suffisnte pour négliger le bruit de fond qund le fisceu est tténué et ne ps sturer l électronique lorsque le fisceu n est ps tténué. C est le cs d un grphite fritté, d'environ 2 cm d épisseur, bien dpté ux flux d Orphée (LLB) et sns doute ux récteurs de flux moindre. c- Dns les progrmmes de tritement des mesures de DNPA, PARESU ou PASIDUR, il suffit d introduire ces données sous l forme d un fcteur multiplictif F pour obtenir σ(q) en cm -1 : T.I H2O F = I (0). Ω.' e' I N(0) est l somme des neutrons du fisceu direct tténué, normée u moniteur. Notons que pour PACE cette mesure doit être effectuée sur les nneux qui n ont ps l même réponse que les cellules centrles ce qui exige de tourner l bse du détecteur. I H2O est l intensité du spectre plt de l eu, bruit de fond soustrit, utilisée pour l normlistion des cellules du détecteur. Comme les progrmmes norment les spectres N

3 DNPA Clibrtion des échntillons pr celui de l eu, il fut bien en tenir compte dns F. L idél serit d utiliser pour I H2O l vleur trouvée à l endroit où IN(0) été mesurée. C est possible sur PACE mis c est plus compliqué sur PAXE ou PAXY cr cette mesure est fite sous le piège du fisceu direct. Comme ces compteurs ont un grdient d efficcité du centre u bord, l erreur ser minimisée en mesurnt l eu à l endroit le plus proche du piège où le signl de l eu est déjà plt. e doit voir l vleur 1 si dns les progrmmes l épisseur des échntillons est entrée en cm et 0.1 si elle est entrée en mm ce qui est souvent le cs..3- Discussion Une critique complète de cette méthode été fite pr P. Lindner. 6 rppelée ci-dessous : Elle est.. Discutons ces remrques point pr point. The ttenution fctor T is difficult to evlute precisely: the scttering mesurement with strong sctterer (step ) might be ffected by multiple scttering. L diffusion multiple d un échntillon est un phénomène propre à l échntillon (libre prcours moyen, épisseur, longueur de diffusion etc.) et non à l intensité du fisceu. Si on double le flux incident, on double l intensité diffusée pr l échntillon, diffusion multiple ou ps. Furthermore, there might be wvelength chnge when using protonted bsorbent (e.g. PMMA in neutron scttering), due to inelstic effects. 1- Au premier ordre, une mesure de l trnsmission pr un échntillon hydrogéné pr temps de vol montre que l longueur d onde incidente reste inchngée. En effet une telle mesure est effectuée en quelques minutes, les effets inélstiques (seulement

4 DNPA Clibrtion visibles, hors du fisceu direct, près des heures de comptge) ne touchent qu un nombre de neutrons totlement négligeble pr rpport u nombre de ceux trnsmis sns collision. Ce n est ps prce que l vleur de l trnsmission dépend de l longueur d onde que cette dernière est chngée (voir l nnexe). 2- Au deuxième ordre, il fut considérer l lrgeur en longueur d onde (~0.1λ) du fisceu délivré pr un sélecteur mécnique. Comme l tténution est d utnt plus grnde que l longueur d onde est élevée, le spectre trnsmis comporte moins de grndes longueurs d onde ce qui u pire correspond à une sous-estimtion inférieure à 2% du produit Φε (voir nnexe). Notons que toute méthode d tténution du fisceu incident conduit à une déformtion du spectre trnsmis. C est le cs pour un bsorbnt réel cr l section efficce d bsorption dépend de l longueur d onde. C est ussi le cs d un bsorbnt totl percé de petits trous. En effet près un guide et (ou) un sélecteur mécnique il y toujours une corréltion entre l ngle de sortie de neutrons et leur longueur d onde; ce qui fit que le spectre dépend de l disposition des trous. Mis ce sont des effets du deuxième ordre à ne considérer que si on vise une précision bien supérieure à 5%. The bsorbent (ttenutor) might lso increse the intensity due to higher hrmonics of the wvelength λ, reltive to the l st order. L longueur d onde est obtenue à l ide d un sélecteur mécnique. S mesure fite pr temps de vol ne montre ps l existence d hrmoniques. Si tel étit le cs il fudrit modifier le sélecteur ou disposer un filtre les éliminnt. Inherent mechnicl imprecision (moving ttenutor nd collimting guides IN nd OUT) might ffect the qulity of the mesurement. C est vri, mis nos mesures n ont jmis permis de montrer une influence de ces imprécisions mécniques sur l reproductivité des résultts. Cr ces imprécisions donnent lieu à des erreurs inférieures à celles dues à l sttistique sur les comptges. Si ce n étit ps le cs, il fudrit refire les clibrtions à chque retour sur une configurtion quelle que soit l méthode utilisée. In ny cse, correction for ded-time losses is crucil. C est prfitement exct. C est l rison pour lquelle un diffuseur secondire est nécessire pour mesurer l tténution. Le choix de ce diffuseur secondire correspond u mximum d intensité diffusée permettnt de négliger les effets de sturtions de l électronique du détecteur utilisé. Si un échntillon de grphite fritté est bien dpté ux ppreils de DNPA utour d Orphée (LLB), il sture D22 (modèle 1997) pr exemple. Pour l ILL, il fut sns doute trouver un diffuseur secondire moins intense. Au LLB nos mesures ont montré que si l intensité dns le fisceu direct étit inférieure à coups pr minute l sturtion étit limitée à 1.5%. C est l vleur mximum à considérer lors des mesures bsolues. 4- Conclusion : précision des mesures. Les cuses principles d erreur sont l sturtion de l électronique qui peut être limitée à 1.5% et l erreur sur l mesure du fisceu direct qui est u pire de 2% (cf.

5 DNPA Clibrtion nnexe). Il est donc risonnble de conclure à une erreur totle inférieure à 5%, chiffre donné 1 pour les utres méthodes utilisées en DNPA. Annexe Effet sur l longueur d onde d un tténuteur en plexigls A. Brûlet, D. Lirez, J.P. Cotton, LLB, décembre L objet de l mesure est de voir si dns un bsorbnt hydrogéné, il n y ps un déplcement du spectre des longueurs d onde vers les plus grndes suivnt un phénomène de thermlistion des neutrons à l mbinte suivnt un phénomène nlogue à celui rencontré dns les sources à hydrogène liquide. L épisseur de ces sources étnt supérieure à 100 fois le libre prcours moyen Λ, ce sont les neutrons qui ont subi un grnd nombre de diffusions multiples qui sont mjoritires dns le fisceu. L mesure est fite pr temps de vol sur le spectromètre PACE. Comme dns le plexigls Λ dépend peu de l longueur d onde, nous vons utilisé le plus épis (14mm) utilisé sur PACE pour tténuer les fisceux les plus intenses qui sont obtenus vec les longueurs d onde les plus courtes. L longueur d onde est de 4.3±0.5Å c est l plus courte définie pr le sélecteur mécnique dns une configurtion stndrd. Résultts L figure ci-dessous montre les fisceux obtenus, tténué et non tténué, et le résultt de leur justement pr une gussienne y = gussfit(5,400000,4.3,.5... Vlue Error b e c d Chisq e+10 NA R NA Atténué (BDF soustrit) y = gussfit(5,400,4.3,.5) Vlue Error b c d Chisq NA R NA Lmbd (A) Lmbd Ces justements indiquent que l longueur d onde moyenne diminue très fiblement vec l tténution pssnt de 4.33 à 4.30Å (-0.7%) tndis que l écrt qudrtique moyen diminue de 0.31 à 0.29Å (-7%). Les erreurs reltives sur ces prmètres sont inférieures à Une légère déformtion de l distribution en longueur d onde du fisceu trnsmis est visible, ci-dessous, lorsque les spectres tténués ou non sont trcés sur l même figure.

6 DNPA Clibrtion tténué non tténué lmbd Cette comprison est obtenue en divisnt l intensité du fisceu non tténué pr 1025, ce fcteur étnt le rpport des mxim des deux gussiennes. Discussion 1- Comme le fisceu tténué n est ps élrgi, ce phénomène ne peut ps être ttribué à de l diffusion qusi-élstique. Comme le fisceu n est ps déplcé du coté des fibles longueurs d onde, il ne peut s gir d une thermlistion des neutrons (réchuffement dns le plexigls des neutrons froids issus de l source à hydrogène). En fit, il doit s gir d un effet secondire de l section efficce de diffusion inélstique dns le PMMA qui est d utnt plus élevée que l longueur d onde est grnde : les neutrons trnsmis, eux, ne subissent ps un chngement de longueur d onde mis ils sont d utnt moins nombreux que l longueur d onde est grnde. L mesure fite ici montre que si on dmet comme négligeble l lrgeur en longueur d onde du fisceu (hypothèse doptée dns prtiquement toutes les expériences de diffusion de neutrons ux petits ngles), l tténution pr le plexigls ne pose ps de problème. 2- Pr contre, si on considère que le flux délivré pr le sélecteur mécnique Φ(λ) une lrgeur en longueur d onde non négligeble, il fut églement considérer l dépendnce en longueur d onde de l efficcité ε(λ) et de l tténution T (λ). L tténution v vrie du nombre de coups u niveu de l échntillon doit lors s écrire : T T v T (λ)φ(λ)ε(λ)dλ = (A1) Φ(λ)ε(λ)dλ g Alors que dns l procédure expérimentle, l tténution T est mesurée pr le rpport de l intensité intégrée diffusée pr le grphite vec et sns tténuteur (cf. nnexe). C est une moyenne différente, soit : T g Sg(θ,λ)T (λ)φ(λ)ε(λ)dλ = (A2) S (θ,λ)φ(λ)ε(λ)dλ g

7 DNPA Clibrtion g v où S g (θ, λ) est l section efficce de diffusion du grphite. L différence entre T et T est l principle source d erreur de cette méthode. Dns cette expérience nous vons v mesuré en utilisnt l éq. A1 et obtenu Ce nombre est à comprer à 9.09 T 10-4 g, vleur de T déduite des courbes d tténution du plexigls obtenues 7 vec le grphite. Ce qui conduit à une erreur inférieure à 2% pour le plexigls le plus épis.. Références 1 G.D. Wignll, F. Btes, J. Appl. Cryst. 20(1987)28 2 J.P. Cotton, - Introduction to Scttering Experiments, Chp. II de Neutron, X-Ry nd Light Scttering, p.19, P. Lindner, T. Zemb Ed., Elsevier, North-Hollnd, Delt series (1991). 3 P. Clmettes dns Diffusion de neutrons ux petits ngles, ch. VI, p.83, J.P. Cotton et F. Nllet Eds, J. Physique IV, Pr1 (1999) 4 M. Rgnetti, D. Geiser, H. Höcker, R. Oberthür, Mkromol. Chem., 186(1985) R.P. My, K. Ibel, J. Hs, J. APPL. Cryst., 15(1982)15. 6 P. Lindner dns Neutrons, X-Rys nd Light, P. Lindner nd T. Zemb Eds, Elsevier, North-Hollnd, Delt series (2002). 7 Données de A. Lpp sur PAXY.

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