Equivalence PM. Pollution par les particules (PM) : Evaluation des concentrations via la Gravimétrie. Contrôle qualité des analyseurs automatiques.

Transcription

1 Equivalence PM Pollution par les particules (PM) : Evaluation des concentrations via la Gravimétrie. Contrôle qualité des analyseurs automatiques.

2 Sommaire 1.1 Investiguer la précision des mesures de concentration de PM Objectifs : Un projet labellisé par le Plan Régional Santé Environnement (PRSE) Calendrier de réalisation Planification : Prélèvements, échantillonnage Opportunités et synergies Méthode de référence Installation : Laboratoire de gravimétrie Air PACA Spécifications pour la pesée Campagne de mesure sur le terrain : Equipements - planification Prélèvement de référence Sites de prélèvements : Localisation et équipements Planification Conditionnement, manipulation et transport des filtres Traçabilité QA/QC Traitement des données Méthode Outils de traitement Résultats Conclusions et perspectives Figure 1 : Vue d ensemble du laboratoire de gravimétrie d Air PACA. 6 Figure 2 : Balances de précision utilisées dans le laboratoire de gravimétrie 7 Figure 3 : Kit antistatique utilisé dans le laboratoire de gravimétrie 7 Figure 4 : Descriptif du préleveur de référence LECKEL 47/50-CD 9 Figure 5: Localisation des trois sites de mesures pour l étude d équivalence Erreur! Signet non défini. Figure 6 : Descriptifs des sites de prélèvement. 10 Figure 7 : Matériels de mesures automatiques présents dans les sites de prélèvement. 11 Figure 9 : Mise en place de filtres dans un magasin LECKEL 12 Figure 10 : Analyse des résultats des essais d équivalence réalisés dans les 3 sites : 14 Tableau 1 : Planification des campagnes de mesure dans chacun des 3 sites, 11 Tableau 2 : Synthèse des résultats des essais d équivalence 15 Equivalence PM - Air PACA Page 2 / 17

3 Contexte Objectifs - Planification 1.1 Investiguer la précision des mesures de concentration de PM La matière particulaire (PM) ou aérosol est constituée de particules solides ou liquides en suspension dans l air. De la concentration dans l air ambiant et de la physicochimie de ces aérosols résultent leurs effets sur l environnement : Santé, écosystème et patrimoine bâti. Pour la protection de l environnement et la santé humaine vis-à-vis de la pollution particulaire, la concentration massique dans l air ambiant est la première information mesurée dans le cadre de la surveillance de la qualité de l air. La réglementation actuelle définit des valeurs de référence pour la concentration massique dans l air ambiant. D où l importance de connaitre avec précision cette concentration massique. Le projet Equivalence PM propose des investigations méthodologiques et métrologiques pour évaluer la précision de différents moyens de mesure de la concentration massique des PM dans l air ambiant. L évaluation de la précision est réalisée par comparaison avec la méthode de référence : La gravimétrie. Extraits de la norme CEN/TS 16450: : «Pour se conformer aux exigences de la Directive de l'ue sur la qualité de l'air 2, les méthodes de référence données dans la Directive pour le mesurage de la concentration massique de la matière particulaire ne sont pas utilisées dans les réseaux de surveillance. Ces réseaux utilisent en règle générale des systèmes de mesurage continu automatisés (AMS) tels que ceux basés sur l'utilisation de microbalances oscillantes ou l'atténuation du rayonnement bêta et sur des méthodes optiques in situ. La Directive de l'ue sur la qualité de l'air autorise l'utilisation de ces systèmes sous réserve qu'ils aient démontré leur équivalence avec la méthode de référence, c'est-à-dire lorsqu'il est démontré que ces systèmes répondent aux objectifs de qualité des données en matière de mesurage en continu 3.» 1 XP CEN/TS : 3 Juillet Indice de classement : X Air ambiant Systèmes automatisés de mesurage de la concentration de matière particulaire (PM10, PM2,5) 2 2 Directive 2008/50/CE du Parlement européen et du Conseil du 21 mai 2008 concernant la qualité de l air ambiant et un air pur pour l Europe, Journal officiel de l'union européenne, L 152/1 à 44 : Guidance to the Demonstration of Equivalence of Ambient Air monitoring Methods (Guide de démonstration de l'équivalence des méthodes de surveillance de l'air ambiant), version janvier Disponible sur : Equivalence PM - Air PACA Page 3 / 17

4 1.2 Objectifs : Un projet labellisé par le Plan Régional Santé Environnement (PRSE) Le projet Equivalence PM participe à l objectif stratégique PRSE PACA : Réduire l exposition à la pollution aux particules : Améliorer les connaissances sur l exposition aux particules en vue de cibler les actions à mener en intégrant les diversités des territoires Du point de vue opérationnel, la contribution à cet objectif stratégique consiste à mener des investigations pour évaluer la précision liée aux concentrations massiques de particules en suspension mesurées dans l'air ambiant en fonction de : - la typologie de pollution considérée (zones de proximité, impactée, de fond), - la technologie de mesure mise en œuvre. En se basant sur la méthode de référence, les résultats du projet permettront d évaluer la précision liée aux concentrations massiques de particules en suspension mesurées dans l'air ambiant et donc de : - Mieux apprécier les dépassements ou non des seuils réglementaires, 1.3 Calendrier de réalisation Lors de l initiation du projet, le calendrier de réalisation s est décliné comme suit : - Définition de la méthodologie d'évaluation : mars Mise en œuvre la méthodologie d'évaluation pour un échantillon représentatif de points de mesures de PM dans l'ensemble de la région PACA. o Phase I : Prélèvements sur le terrain : octobre 2014 o Phase II : Gravimétrie : décembre 2014 o Phase III : Traitement des données : mars 2015 o Revue de validation - Bilan : juin Planification : Prélèvements, échantillonnage La stratégie de prélèvements adoptée pour répondre à l objectif opérationnel se décline comme suit : - 3 points de mesure avec des équipements de mesure de PM 10 différents : o Cinq avenues : TEOM FDMS 8500, o Aix Roy René : BAM 1020, o Rognac : TEOM 1405 DF. - 2 périodes de prélèvement : o Eté : juin juillet août, o Hivers : décembre janvier février jours de prélèvements par saison. Equivalence PM - Air PACA Page 4 / 17

5 1.5 Opportunités et synergies Des expérimentations liées la mesure de la concentration massique des PM dans l air ambiant sont menées en parallèle avec le projet Equivalence PM : - Inter comparaison PARTAERA : o Installation à Marseille Cinq avenues : 3 septembre - 3 octobre Essais équivalence LCSQA : o Site de Nice promenade : Juillet- octobre Test des capteurs ECOLOGIC SENSE : o Sites et périodes du Projet Equivalence PM Equivalence PM - Air PACA Page 5 / 17

6 2 Méthode de référence La méthode de référence déployée dans le projet est celle décrite dans la norme européenne EN La norme EN définie des critères pour les installations et les équipements pour la réalisation des pesées. Elle précise également la méthode de pesée. La maîtrise des conditions ambiantes est renforcée dans le projet de révision de cette norme. 2.1 Installation : Laboratoire de gravimétrie Air PACA Le laboratoire de gravimétrie construit par Air PACA sur le site de Martigues respecte les spécifications de la norme EN Le laboratoire de gravimétrie est équipé d une armoire climatique spécifique permettant de maitriser les conditions ambiantes ainsi que le flux d air. Les conditions obtenues sont - une hygrométrie comprise entre 45 % HR et 50 % HR, - une température comprise entre 20 C et 21 C. Ces paramètres sont mesurés et enregistrés en continu à deux endroits critiques du laboratoire : - Une sonde de mesure est installée au niveau de la table de pesée, - une autre à proximité de la zone d exposition des filtres avant leurs pesées. Ces deux sondes sont reliées à un indicateur équipé d un avertisseur sonore et visuel qui se déclenche en cas de non-respect des critères normatifs fixés sur les conditions ambiantes. Le suivi des conditions du laboratoire est par ailleurs assuré par la pesée régulière de filtres témoins exposés en permanence dans le laboratoire. Une variation de leur masse non conforme aux critères normatifs interrompt la réalisation des pesées. Figure 1 : Vue d ensemble du laboratoire de gravimétrie d Air PACA. Equivalence PM - Air PACA Page 6 / 17

7 2.2 Spécifications pour la pesée La norme Européenne EN impose une résolution de la balance inférieure ou égale à 10 µg. La balance utilisée par le laboratoire de gravimétrie d Air PACA garantit une résolution d 1 µg. La balance est équipée d un kit de pesée spécifique. Il permet l utilisation des filtres de diamètre compris entre 30 à 70 mm. Un kit antistatique est par ailleurs utilisé pour les filtres en téflon afin de les décharger automatiquement avant de les peser. Des poids de qualité E2 raccordés périodiquement auprès d un laboratoire accrédité par le COFRAC sont utilisés avant chaque pesée afin de vérifier la justesse de la balance. Figure 2 : Balances de précision utilisées dans le laboratoire de gravimétrie Figure 3 : Kit antistatique utilisé dans le laboratoire de gravimétrie Equivalence PM - Air PACA Page 7 / 17

8 La méthode de référence impose 4 pesées du filtre pour déterminer la masse prélevée sur ce dernier : Pesées du filtre avant prélèvement : Après un conditionnement dans le laboratoire de gravimétrie d au moins 48 h, deux pesées séparées d au moins 12 h sont réalisées. La masse du filtre ne doit pas varier de plus de 40 µg entre les deux pesées pour pouvoir être validée. Ces pesées permettent de déterminer la masse du filtre vierge. Pesées du filtre après prélèvement : Après un conditionnement dans le laboratoire de gravimétrie d au moins 48 h, deux pesées séparées d au moins 24 h sont réalisées. La masse du filtre ne doit pas varier de plus de 60 µg entre les deux pesées pour pouvoir être validée, Ces pesées permettent de déterminer la masse du filtre prélevé. La quantité de matière prélevée est obtenue par différence entre la masse du filtre prélevé et la masse du filtre vierge. Un filtre «blanc de terrain» est utilisé dans chaque site de prélèvement. Il permet d assurer un contrôle qualité efficace car il suit le même conditionnement et le même parcours que les filtres destinés à la mesure de la fraction PM, à l exception du prélèvement. La validation finale des masses prélevées est conditionnée par la variation de la masse du «blanc de terrain». La masse prélevée peut être exploitée si la différence de masse du «blanc de terrain» avant et après le prélèvement est inférieure ou égale à 60 µg. Le choix des filtres utilisés pour les essais d équivalence a été conditionné par leur qualité hygrophobe et leur facilité d utilisation. Le Téflon a donc été retenu pour sa faible sensibilité à l humidité. Parmi les filtres en téflon, les PALL TEFLO 47mm d épaisseur 46 µm (filtration 2 µm) ont été choisis pour leur cerclage rigide qui entoure la membrane et permet une manipulation aisée ainsi qu une manutention sûre en boite de Pétri. Les filtres en téflon imposent néanmoins des précautions de conditionnement avant pesée. Il est impératif d éliminer correctement leur charge statique pour ne pas fausser significativement le résultat de pesée. Le laboratoire est équipé d un kit antistatique qui permet une élimination efficace des charges statiques et une réalisation correcte de la pesée de ce type de filtres. Equivalence PM - Air PACA Page 8 / 17

9 3 Campagne de mesure sur le terrain : Equipements - planification 3.1 Prélèvement de référence Le prélèvement pour la méthode de référence est réalisé à l aide du préleveur séquentiel LECKEL. Les caractéristiques de ce préleveur de référence sont précisées dans la figure 4. Figure 4 : Descriptif du préleveur de référence LECKEL 47/50-CD Equivalence PM - Air PACA Page 9 / 17

10 3.2 Sites de prélèvements : Localisation et équipements La figure 5 présente la situation géographique des trois sites de prélèvement. Les Figure 5 et 7 présentent un descriptif des sites en question ainsi que le détail des matériels de mesure des PM qui y sont présents. Figure 5 : Descriptifs des sites de prélèvement. Equivalence PM - Air PACA Page 10 / 17

11 Figure 6 : Matériels de mesures automatiques présents dans les sites de prélèvement. 3.3 Planification Pour déployer les prélèvements conformément à la stratégie d échantillonnage prévue dans le projet, une planification a été établie pour les 3 sites investigués et pour les deux périodes : estivale et hivernale. Cette planification est présentée ci-dessous, dans le Tableau 1. Juin Juillet Août Septembre n de semaine Rognac les Barjaquets Aix Centre Marseille Cinq avenues Novembre Décembre Janvier Février Mars n de semaine Rognac les Barjaquets Aix Centre Marseille Cinq avenues Tableau 1 : Planification des campagnes de mesure dans chacun des 3 sites, pour les deux périodes estivale et hivernale. Equivalence PM - Air PACA Page 11 / 17

12 3.4 Conditionnement, manipulation et transport des filtres Dans les essais réalisés dans le cadre du projet, une attention particulière est apportée au conditionnement, à la manipulation et au transport des filtres. Ainsi, des précautions sont à prendre dans la manipulation des filtres : - Avoir un plan de travail propre (mettre une gaine vierge en guise de milieu non contaminé), - Mettre des gants, - Placer chaque filtre dans un porte-filtre LECKEL avec une pince propre, - Disposer les filtres précédemment préparés dans le magasin destiné au prélèvement (magasin en plexiglas), Pour ce qui est du transport des filtres entre le laboratoire de gravimétrie et les sites de prélèvement : - la température des filtres ne doit pas excéder 23 C (conditions similaires en chambre de pesée). Pour cela, on utilise une glacière réfrigérée avec un suivi de la température via un enregistrement. La manipulation des filtres dans les sites de prélèvement est faite de façon à éviter toute source de contamination. Figure 7 : Mise en place de filtres dans un magasin LECKEL 3.5 Traçabilité La gestion des filtres est enregistrée dans des fichiers qui permettent leur traçabilité et une filière d audit si besoin. Ces fichiers comportent, entre autres : - l identification des filtres, - les paramètres de prélèvements : dates, heures, sites, - les résultats des pesées, - Le traitement intermédiaire des résultats. Equivalence PM - Air PACA Page 12 / 17

13 3.6 QA/QC Pour le suivi du préleveur LECKEL SEQ 47/50, ont été mis en place : - Une instruction de travail, - Des enregistrements de suivi. 4 Traitement des données 4.1 Méthode Les mesures de l analyseur automatique, pour lequel l équivalence doit être démontrée (méthode candidate, CM) sont comparées à celles de la méthode de référence (RM). Le résultat de cette comparaison démontre ou non l équivalence de l analyseur automatique CM. Le test d équivalence est satisfaisant si - l incertitude de la méthode candidate calculée par comparaison à la méthode de référence, respecte les critères fixés par la réglementation. Dans le cas des PM10, la Directive 2008/50/CE exige une incertitude relative élargie de 25% à la valeur limite de 50 μg/m 3. - Les paramètres de comparaison (régression) sont satisfaisants. 4.2 Outils de traitement La méthode de traitement des données utilisée est celle transcrite dans la dernière version (v2.9) du logiciel, proposé par le RIVM 4. C est l outil recommandé par la Commission européenne 5. Le protocole de traitement de données élaboré par le RIVM est basé sur la régression linéaire orthogonale permettant un traitement symétrique des mesures de la RM et celles de la CM. Les étapes de traitement et les critères d acceptation sont documentés dans la norme CEN/TS de juillet RijksInstituut voor Volksgezondheid en Milieu : 5 Disponibles sur le site: 6 XP CEN/TS : 3 Juillet Indice de classement : X Air ambiant Systèmes automatisés de mesurage de la concentration de matière particulaire (PM10, PM2,5) Equivalence PM - Air PACA Page 13 / 17

14 Marseille Aix Rognac 5 Résultats La figure 10 illustre les résultats obtenus par l application des traitements décrits dans le paragraphe 4.2. Site Régressions RIVM Régressions linéaire Figure 8 : Analyse des résultats des essais d équivalence réalisés dans les 3 sites : Marseille, Rognac et Aix en Provence : - Graphiques de droite : Traitement RIVM - Graphiques de gauche : Régression linéaire Equivalence PM - Air PACA Page 14 / 17

15 Le tableau 2, ci-dessous, présente une synthèse des résultats des essais d équivalence menés au cours du projet. Deux types de critères sont utilisés pour évaluer l équivalence des équipements testés, présents dans les trois sites de mesure : - Des critères sur la régression orthogonale, y = a + bx, entre la méthode de référence et l équipement évalué : o la pente b s'écarte de manière non significative de 1 : b-1 <= 2ub, o l'ordonnée à l'origine a s'écarte de manière non significative de 0 : a <= 2ua. ub et ua étant l incertitude type respectivement de la pente et de l ordonnée à l origine. - Critère sur l incertitude de mesure relative élargie : o L incertitude pour le niveau de concentration de 50 µg/m 3 doit être inférieure à 25%. Les données présentés dans le tableau 1 montrent que : - Les trois équipements testés respectent le critère de l incertitude élargie, - Les trois équipements sont conformes aux critères de la régression linéaires orthogonale. Les essais menés confirment ainsi les critères de qualité des équipements testés. Cependant, ils ne peuvent se substituer à des essais normalisés d équivalence. Ce qui n était pas l objet du projet. En effet le nombre de données traitées et les niveaux de concentrations mesurées lors des essais ne répondent pas totalement aux exigences des essais normalisés d équivalence. Régression orthogonal RIVM Site Rognac Aix Marseille Critère sur la pente Conforme Conforme Conforme Critère sur l ordonnée à l origine Conforme Conforme Conforme Incertitude relative élargie en % Tableau 2 : Synthèse des résultats des essais d équivalence Equivalence PM - Air PACA Page 15 / 17

16 6 Conclusions et perspectives Le projet Equivalence PM a permis de définir une méthodologie et de réaliser des essais pour : évaluer la précision des moyens de mesure de la concentration massique des PM dans l air ambiant. Cette évaluation a été réalisée par le biais d essais «d équivalence». Il s agit de comparer les mesures obtenues à l aide des équipements en question avec celles de la méthode de référence, c est-à-dire la gravimétrie. Développements méthodologiques Un travail méthodologique a été réalisé préalablement aux essais pour se conformer aux normes en vigueur pour le domaine de l équivalence des mesures de concentration PM. Ainsi : Il a été confirmé que les dispositions pour les installations du laboratoire de gravimétrie construit par Air PACA sur le site de Martigues respectent les spécifications des normes en question, Les méthodes de pesée et de prélèvement ont été validées conformes aux normes en question au cours de la phase initiale du projet. Le traitement des données a été réalisé par la mise en œuvre d outils spécifiques pour les essais d équivalence et recommandé par les différents guides et normes ainsi que par la Commission européenne 7. Essais d équivalence Les essais d équivalence ont été planifiés sur deux périodes. Les résultats ont permis d évaluer l équivalence pour trois couples Site équipement dans les stations de Marseille, Rognac et Aix en Provence. Les essais menés confirment ainsi la performance des équipements testés. Cependant, ils ne peuvent se substituer à des essais normalisés d équivalence. Ce qui n était pas l objet du projet. En effet le nombre de données traitées et les niveaux de concentrations mesurées lors des essais ne répondent pas totalement aux exigences des essais normalisés d équivalence. A la suite du projet «Equivalence PM», Air PACA dispose des méthodes, moyens et compétences pour le déploiement du suivi d équivalence. Ce suivi est une disposition clé, une exigence normative du contrôle qualité des équipements de mesure des concentrations massiques des PM dans l air ambiant. Perspectives Le projet fournit les éléments pertinents, nécessaires au déploiement et à la planification des essais d équivalence. En plus de répondre à des exigences normatives et réglementaires, le but de ces essais est d assurer la qualité des mesures des concentrations PM : - Pour le réseau des analyseurs d Air PACA, - Pour les réseaux partenaires, dans le cadre de collaborations interrégionale, nationale et internationales. 7 Disponibles sur le site: Equivalence PM - Air PACA Page 16 / 17

17 Pollution par les particules (PM) : Evaluation des concentrations via la Gravimétrie. Contrôle qualité des analyseurs automatiques. Le projet Equivalence PM a permis de définir une méthodologie et de réaliser des essais pour : évaluer la précision des moyens de mesure de la concentration massique des PM dans l air ambiant. Cette évaluation a été réalisée par le biais d essais «d équivalence». Il s agit de comparer les mesures obtenues à l aide des équipements en question avec celles de la méthode de référence, c est-à-dire la gravimétrie. Développements méthodologiques : Un travail méthodologique a été réalisé préalablement aux essais pour se conformer aux normes en vigueur pour le domaine de l équivalence des mesures de concentration PM. Ainsi : Il a été confirmé que les dispositions pour les installations du laboratoire de gravimétrie construit par Air PACA sur le site de Martigues respectent les spécifications des normes en question, Les méthodes de pesée et de prélèvement ont été validées conformes aux normes en question au cours de la phase initiale du projet. Le traitement des données a été réalisé par la mise en œuvre d outils spécifiques pour les essais d équivalence et recommandé par les différents guides et normes ainsi que par la Commission européenne 1. Essais d équivalence : Les essais d équivalence ont été planifiés sur deux périodes. Les résultats de la période «Eté» ont permis d évaluer l équivalence pour trois couples Site équipement dans les stations de Marseille, Rognac et Aix en Provence. Les essais menés confirment ainsi la performance des équipements testés. Cependant, ils ne peuvent se substituer à des essais normalisés d équivalence. Ce qui n était pas l objet du projet. En effet le nombre de données traitées et les niveaux de concentrations mesurées lors des essais ne répondent pas totalement aux exigences des essais normalisés d équivalence. A la suite du projet «Equivalence PM», Air PACA dispose des méthodes, moyens et compétences pour le déploiement du suivi d équivalence. Ce suivi est une disposition clé, une exigence normative du contrôle qualité des équipements de mesure des concentrations massiques des PM dans l air ambiant. Perspectives : Le projet fournit les éléments pertinents, nécessaires au déploiement et à la planification des essais d équivalence. En plus de répondre à des exigences normatives et réglementaires, le but de ces essais est d assurer la qualité des mesures des concentrations PM : - Pour le réseau des analyseurs d Air PACA, - Pour les réseaux partenaires, dans le cadre de collaborations interrégionale, nationale et internationales. Responsable Equivalence de publication PM - Air PACA : BouAlem MESBAH Publication : avril 2015 Page 17 / 17 Photos : Archives Air PACA