EPREUVE FONDAMENTALE DE CHIMIE - Pratique expérimentale - Durée : 6 heures Coef. : 7

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1 BTS CHIMISTE Session 2005 Code sujet : CHEXP-P01 NOM du candidat :... Prénom :... N d'inscription :... EPREUVE FONDAMENTALE DE CHIMIE - Pratique expérimentale - Durée : 6 heures Coef. : 7 FICHE DE CHOIX (à rendre) SUJET N 1 DOSAGE D UNE SOLUTION CONTENANT DE L ETHANOATE DE SODIUM DISSOUS DANS UNE SOLUTION D ACIDE CHLORHYDRIQUE Après avoir lu le texte du sujet, compléter les cases non grisées et répondre à la question (durée maximale 30 min). Calculatrice interdite pour cette partie. Le matériel convenable ne sera délivré qu après remise de cette feuille de choix Pour chaque étalonnage ou dosage indiqué : 1. Cocher le matériel utilisé pour les mesures. 2. Indiquer le nombre d électrodes utilisées de chaque sorte. Appareils de mesure Voltmètre Ampèremètre Conductimètre Électrodes Verre Calomel saturé Platine Argent Mercure Cellule de conductimétrie Indicateurs de fin de réaction NET Empois d'amidon Phénolphtaléine Hélianthine Chromate de potassium Dosage 1.2. Etalonnage 2.1 Dosage 2.2. Spectrométrie de flamme (répondre au dos de la feuille) Indique la valeur du volume maximal de la solution (S ) à prélever pour réaliser les fioles X et Y. Préciser alors quels volumes raisonnables on choisit alors pour V X et V Y. Les volumes à prélever lors de la manipulation seront indiqués par les examinateurs. 1/9

2 DOSAGE D UNE SOLUTION CONTENANT DE L ETHANOATE DE SODIUM DISSOUS DANS UNE SOLUTION D ACIDE CHLORHYDRIQUE TRAVAIL A EFFECTUER La solution (S) à étudier est préparée en dissolvant environ 0,03 moles d éthanoate de sodium par litre de solution d acide chlorhydrique à environ 0,08 mol.l -1. La solution (S) contient donc : des ions hydrogène H + à ~ 0,05 mol.l -1 ; de l acide éthanoïque à ~ 0,03 mol.l -1 ; des ions chlorure à ~ 0,08 mol.l -1 ; des ions Na + à ~ 0,03 mol.l -1. Le mélange d acides est dosé par conductimétrie par une solution de soude préalablement étalonnée. Les ions chlorure sont dosés par potentiométrie à courant imposé non nul (i = 10 µa) par une solution de nitrate d argent préalablement étalonnée. Les ions sodium sont dosés par spectrophotométrie d émission de flamme. 1. Dosage du mélange d acides MANIPULATIONS 1.1. Etalonnage d une solution d hydroxyde de sodium (C 1 0,1 mol.l -1 ) par l hydrogénophtalate de potassium. Peser avec précision une masse adéquate m 1 (g) d hydrogénophtalate de potassium et la dissoudre dans un erlenmeyer avec un peu d eau ; ajouter quelques gouttes d indicateur coloré de votre choix. Dans la burette, placer la solution de soude à étalonner. Verser la solution de soude jusqu au virage de l indicateur. On note V 1 le volume à l équivalence. Réaliser deux essais concordants. Q1- Ecrire l équation de la réaction d étalonnage et expliciter le calcul de la masse à peser. Q2- Justifier le choix de l indicateur coloré utilisé pour ce dosage. Q3- Préciser quelle autre substance étalon on aurait pu utiliser. 2/9

3 1.2. Dosage conductimétrique du mélange d acides par la soude étalonnée. Introduire dans un bécher : - une prise d essai E 2 = 20 ml de solution (S) ; - compléter à 200 ml avec de l eau déminéralisée. Plonger la cellule de conductimétrie et doser par la solution de soude précédemment étalonnée, de concentration C 1. Tracer la courbe donnant la conductance, G, en fonction du volume de solution de soude ajouté. On appelle V 2 le volume à la première équivalence et V 2 le volume à la deuxième équivalence. Q4- Ecrire les équations des réactions correspondant au dosage en précisant si elles ont lieu simultanément ou l une après l autre. Q5- Exprimer la concentration C 2 en ions H 3 O + et C 2 en acide éthanoïque dans la solution (S). Q6- Expliquer l allure de la courbe de dosage conductimétrique obtenue. 2. Dosage des ions chlorure du mélange Etalonnage de la solution de nitrate d argent (C 3 0,08 mol.l -1 ) par le chlorure de potassium. Peser avec précision une masse m 3 voisine de 0,1 g de chlorure de potassium et la dissoudre dans un erlenmeyer avec un peu d eau ; ajouter quelques gouttes de l indicateur coloré retenu dans la feuille de choix. Dans la burette, placer la solution de nitrate d argent à étalonner. Procéder au dosage jusqu à l équivalence. On note V 3 le volume à l équivalence. Réaliser deux essais concordants. Q7- Écrire l équation de la réaction d étalonnage. Q8- Donner, en justifiant qualitativement, les conditions sur le ph pour que ce dosage soit possible. Q9- Donner l expression littérale de C 3, la concentration de la solution en nitrate d argent. 3/9

4 2.2. Dosage des ions chlorure de la solution (S) par potentiométrie à courant imposé par la solution de nitrate d argent. Introduire dans un bécher une prise d essai E 4 = 10 ml de solution (S). Installer les électrodes convenables, retenues dans la feuille de choix, dans la solution et ajouter de l eau déminéralisée pour qu elles trempent correctement. Effectuer les réglages nécessaires pour obtenir un courant imposé égal à 10 µa. Doser par la solution de nitrate d argent précédemment étalonnée de concentration C 3. Tracer la courbe représentant la grandeur mesurée lors du dosage en fonction du volume de solution de nitrate d argent ajouté. Soit V 4 le volume à l équivalence. Q10- Ecrire l équation de la réaction de dosage. Donner l expression littérale de C 4, concentration en ions chlorure dans (S). Q11- En utilisant le réseau de courbes fourni en annexe (page 6/9), à rendre avec la copie, justifier l allure de la courbe de dosage obtenue. Q12- En utilisant le réseau de courbes fourni en annexe (page 6/9), à rendre avec la copie, prévoir l allure de la courbe du dosage s il était suivi par biampérométrie. Q13- Comparer la concentration C 4 avec les résultats trouvés en 1.2. Les résultats sont-ils concordants? 4/9

5 3. Dosage des ions sodium du mélange Méthode : spectrométrie d émission de flamme par la gamme d étalonnage On dispose d une solution (E) étalon de chlorure de sodium dont la concentration est exactement C E = 1, mol.l -1. Préparer la gamme étalon suivante dans des fioles de 100 ml, V E représentant le volume de solution étalon de Na + à introduire dans chaque fiole : Fiole n V E / ml Eau déminéralisée q.s.p 100 ml Dans une fiole de 500 ml, diluer 100 fois la solution (S) à doser. Soit (S ) la solution obtenue. A partir de la solution diluée (S ), préparer deux fioles X et Y de 50 ml en prélevant les volumes V X et V Y (choisis dans la feuille de choix) et en complétant avec de l eau déminéralisée. Mesurer la réponse du spectromètre de flamme pour les fioles de la gamme étalon, puis pour les fioles X et Y. Tracer la droite d étalonnage donnant la réponse du spectromètre de flamme en fonction de la concentration des fioles en Na +. Q14- Rappeler succinctement le principe de la spectrométrie d émission de flamme. Q15- Calculer la concentration en ions Na + dans chacune des fioles de la gamme étalon. Détailler le calcul sur un exemple puis remplir la feuille de résultats. Q16- A partir des réponses pour les fioles X et Y, calculer la concentration C 5 en ion Na + dans la solution (S). Détailler le calcul en donnant toutes les explications nécessaires pour une des deux fioles au moins. Q17- Comparer la concentration C 5 avec les résultats trouvés en 1.2. Les résultats sont-ils concordants? 5/9

6 Nom : Prénom : Annexe Faisceau de courbes intensité-potentiel (dosage des ions chlorure par une solution de nitrate d argent) (à compléter et à rendre avec la copie) Explication du dosage potentiométrique à courant imposé non nul Explication du dosage biampérométrique 6/9

7 DONNEES (A 25 C) Masses molaires : M(hydrogénophtalate de potassium) = 204,22 g.mol -1 M(KCl) = 74,56 g.mol -1 Constantes d acidité : acide phtalique AH 2 : pka 1 = 2,9 ; pka 2 = 5,5 CH 3 COOH/CH 3 COO - : pka = 4,8 HCrO 4 - /CrO 4 2- : pka = 6,4 Indicateurs colorés acido-basiques (zones de virage, en ph) : Hélianthine 3,1 4,4 Rouge de méthyle 4,2 6,2 Bleu de bromothymol 6,0 7,6 Phénolphtaléine 8,0 9,9 Produits de solubilité : AgCl Ag 2 CrO 4 AgOH pks 9,8 12,0 7,8 Conductivités molaires ioniques limites λ 0 (ms.m 2.mol -1 ) : CH 3 COO - Na + H 3 O + HO - Cl - 4,1 5,0 35,0 19,9 7,6 7/9

8 FEUILLE DE RESULTATS 1. Dosage du mélange d acides 1.1. Etalonnage de la solution d hydroxyde de sodium. (précision 0,5 %) Masse d hydrogénophtalate V soude (ml) C soude (mol.l -1 ) 1 er essai m 1 = V 1 = C 1 = 2 ème essai m 1 = V 1 = C 1 = 3 e essai éventuel Concentration C 1 retenue : ± 1.2. Dosage conductimétrique du mélange d acides (précision 2 %) Volumes aux équivalences V 2 = V 2 = Concentration C 2 : ± Concentration C 2 : ± 2. Dosage des ions chlorure du mélange 2.1. Etalonnage de la solution de nitrate d argent (précision 0,7 %) Masse de KCl V éq (ml) C (mol.l -1 ) 1 er essai m 3 = V 3 = C 3 = 2 ème essai m 3 = V 3 = C 3 = 3 e essai éventuel Concentration C 3 retenue : ± 2.2. Dosage des ions chlorure par potentiométrie à courant imposé (précision 1,5 %) Volume à l équivalence V 4 = Concentration C 4 : ± 8/9

9 3. Dosage des ions Na + du mélange (précision 2 %) Gamme d étalonnage : Fioles n Concentration en Na + dans la fiole (mol.l -1 ) Réponse du spectrophotomètre Fioles «inconnues» : Fiole Volume de (S ) prélevé (ml) Réponse du spectrophotomètre X C 5 = Y C 5 = Concentration en Na + dans le mélange (S) (mol.l -1 ) Concentration C 5 retenue : ± 9/9

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