Les matières organiques : deux solutions innovantes pour les caractériser dans les eaux usées et traitées

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1 Les matières organiques : deux solutions innovantes pour les caractériser dans les eaux usées et traitées Caractérisation par fluorescence 3D de la E. Parlanti, Y. Dudal Université de Bordeaux : E. Parlanti, J. Parot, M. Fauré, M.A. Cordier Envolure SAS : Y. Dudal, M. Muller Irstea : M.J. Capdeville C. Miège

2 La matière organique dissoute dans les milieux récepteurs Animaux, végétaux, microorganismes Filtre GF/F 0,70 µm Matière organique Dégradation Matière organique dissoute/colloïdale (MOD) Matière organique particulaire (MOP) Origines en milieu aquatique Autochtone naturelle : provenant du biote présent dans le milieu (algues, bactéries, macrophytes ) Allochtone naturelle : issue des sols Allochtone anthropique : rejets urbains domestiques et industriels Composés simples: 20% Macromolécules 20% (fraction hydrophobe // fraction hydrophile): 80% 80% Colloque final du programme de recherche ECHIBIOTEB - 3 février Villeurbanne 2

3 La matière organique dissoute dans les milieux récepteurs Impliquée dans le fonctionnement et la qualité des écosystèmes Source d énergie pour les organismes aquatiques Capacité à absorber le rayonnement UV Intervient dans le cycle du carbone, les réactions photochimiques Interaction avec les polluants vecteur de contamination (répartition dissous/particulaire, solubilité, biodisponibilité) Pour le traitement des eaux Formation de sous produits de désinfection, colmatage des membranes de filtration Elévation du coût du traitement des eaux si teneurs élevées Colloque final du programme de recherche ECHIBIOTEB - 3 février Villeurbanne 3

4 La matière organique dissoute dans les milieux récepteurs MOD: nombreux chromophores composés de doubles liaisons insaturées (C=O, C=C alkyle ou C=C aromatique et d électrons non liants associés aux atomes d oxygène, d azote et de soufre). Colloque final du programme de recherche ECHIBIOTEB - 3 février Villeurbanne 4

5 La matière organique dissoute dans les milieux récepteurs MOD: nombreux chromophores composés de doubles liaisons insaturées (C=O, C=C alkyle ou C=C aromatique et d électrons non liants associés aux atomes d oxygène, d azote et de soufre). S2 Absorbance absorption lumineuse MOD colorée S1 Eex <10-12 s S0 Colloque final du programme de recherche ECHIBIOTEB - 3 février Villeurbanne 5

6 La matière organique dissoute dans les milieux récepteurs MOD: nombreux chromophores composés de doubles liaisons insaturées (C=O, C=C alkyle ou C=C aromatique et d électrons non liants associés aux atomes d oxygène, d azote et de soufre). S2 Absorbance Relaxation vibrationnelle s absorption lumineuse MOD colorée Propriété remarquable de la MOD : émission de fluorescence S1 Eex <10-12 s S0 Eem 10-9 s Désexcitation accompagnée de l émission d un photon de fluorescence Colloque final du programme de recherche ECHIBIOTEB - 3 février Villeurbanne 6

7 La matière organique dissoute dans les milieux récepteurs MOD: nombreux chromophores composés de doubles liaisons insaturées (C=O, C=C alkyle ou C=C aromatique et d électrons non liants associés aux atomes d oxygène, d azote et de soufre). S2 Absorbance Relaxation vibrationnelle s absorption lumineuse MOD colorée Propriété remarquable de la MOD : émission de fluorescence S1 Eex <10-12 s S0 Eem 10-9 s Désexcitation accompagnée de l émission d un photon de fluorescence Spectroscopies UV-visible et fluorescence: Techniques très largement appliquées à l étude de la MOD en milieux aquatiques naturels Colloque final du programme de recherche ECHIBIOTEB - 3 février Villeurbanne 7

8 Exemple de spectre de fluorescence 3D obtenu pour un échantillon d eau naturelle Fluorescence: Technique sensible, rapide et non invasive Pas de prétraitement de l échantillon Plus spécifique que l UV Informations globales sur les caractéristiques moléculaires de la MOD fluorescente et sur les concentrations relatives des fluorophores Etude des phénomènes de transformation, dégradation ou interaction dans les eaux cependant Pas ou peu utilisée pour le suivi des procédés d'épuration des eaux usées Colloque final du programme de recherche ECHIBIOTEB - 3 février Villeurbanne 8

9 Objectif dans le projet ECHIBIOTEB : évaluer l'efficacité des procédés testés par l analyse de contaminants organiques cibles en amont et en aval de chaque procédé optimisé Interférence des matrices dans la mesure des concentrations en contaminants pour les eaux: suivi des bandes et indices de fluorescence de la MOD en amont et en aval de chaque procédé Matériel récent et substances humiques α Matériel type protéines Matériel récent autochtone α Substances humiques Intensité du signal = Concentration en MOD fluorescente Type de bande = Type de matériel organique fluorescent Indices de fluorescence = Source et maturation de la MOD Colloque final du programme de recherche ECHIBIOTEB - 3 février Villeurbanne 9

10 Site Aw Procédés à échelle réelle - Procédés d oxydation à l ozone Filtre à sable + Ozone (3 mg/l, 26 min) (aval de boues activées aération prolongée) ozone J 0 pm x 2 biofiltre DN J 14 J 28 pm Colloque final du programme de recherche ECHIBIOTEB - 3 février Villeurbanne 10

11 Procédés à échelle réelle - Procédés d oxydation à l ozone Filtre à sable + Ozone (3 mg/l, 26 min) (aval de boues activées aération prolongée) Site Aw Abattement MODF Matériel récent et substances humiques α ozone Matériel type protéines α Matériel récent autochtone Substances humiques biofiltre DN Colloque final du programme de recherche ECHIBIOTEB - 3 février Villeurbanne 11

12 Site Fw Procédés à échelle réelle - Procédés d oxydation à l ozone Tamis rotatif + Ozone (5 mg/l, 35 min) (aval de boues activées aération prolongée) tamis ozone 26/09/2012 biofiltre DN 09/04/2013

13 Site Fw Procédés à échelle réelle - Procédés d oxydation à l ozone Tamis rotatif + Ozone (5 mg/l, 35 min) (aval de boues activées aération prolongée) tamis Abattement MODF Matériel récent et substances humiques α biofiltre DN ozone Matériel type protéines α Matériel récent autochtone Substances humiques x x Septembre 2012 Avril 2013 Colloque final du programme de recherche ECHIBIOTEB - 3 février Villeurbanne 13

14 O Caractérisation par 3 fluorescence 3D de la Site Gw Procédés à échelle réelle - Procédés d oxydation à l ozone Ozone (5 mg/l, 13 min) + Biofiltre dénitrifiant (aval de biofiltres) biofiltre DN biofiltre DN ozone 14/11/2012 Colloque final du programme de recherche ECHIBIOTEB - 3 février Villeurbanne 14

15 O Caractérisation par 3 fluorescence 3D de la Site Gw Procédés à échelle réelle - Procédés d oxydation à l ozone Ozone (5 mg/l, 13 min) + Biofiltre dénitrifiant (aval de biofiltres) biofiltre DN biofiltre DN ozone 14/11/ % 80% Abattement MODF 60% 40% 20% 0% -20% -40% x O3 x biofiltre DN COD Iα Iα COD Iα Iα Iβ Iγ Iβ Iγ Matériel récent et substances humiques α Matériel type protéines α Matériel récent autochtone Substances humiques O3 biofiltre DN Colloque final du programme de recherche ECHIBIOTEB - 3 février Villeurbanne 15

16 Procédés à échelle réelle - Lagune de finition Temps de séjour hydraulique (10 à 30 jours) (aval de disques biologiques + Lit de clarification-séchage planté de roseaux) Site Ew Lagunes de finition lagune lagune de finition J 0 J 7 J 14 16

17 Procédés à échelle réelle - Lagune de finition Temps de séjour hydraulique (10 à 30 jours) (aval de disques biologiques + Lit de clarification-séchage planté de roseaux) Site Ew Lagunes de finition lagune Abattement MODF Matériel récent et substances humiques α lagune de finition Matériel type protéines α Matériel récent autochtone Substances humiques Septembre lagunes 1 lagune Colloque final du programme de recherche ECHIBIOTEB - 3 février Villeurbanne 17

18 Procédés à échelle pilote avec matériaux adsorbants Zéolite (24 h), Argile expansée (24 h), CAG (1,5 h) (aval boues activées aération prolongée) Site Dw zéoliteargile CAG Adsorption zéo. arg. CAG Colloque final du programme de recherche ECHIBIOTEB - 3 février Villeurbanne 18

19 Procédés à échelle pilote avec matériaux adsorbants Zéolite (24 h), Argile expansée (24 h), CAG (1,5 h) (aval boues activées aération prolongée) Site Dw Adsorption zéo. arg. CAG Abattement MODF Matériel récent et substances humiques α zéoliteargile CAG Matériel type protéines α Matériel récent autochtone Substances humiques Colloque final du programme de recherche ECHIBIOTEB - 3 février Villeurbanne 19

20 matière organique Adsorption dissoute au cours de différents procédés de traitement arg. zéo. complémentaire des eaux Procédés à échelle pilote avec matériaux adsorbants CAG (10 min) (aval boues activées aération prolongée) charbon actif Site Dw CAG CAG zéoliteargile CAG J 0 J 0 J 7 J 7 J 14 J 14 J 21 J 21 J 27 J 27 Colloque final du programme de recherche ECHIBIOTEB - 3 février Villeurbanne 20

21 matière organique Adsorption dissoute au cours de différents procédés de traitement arg. zéo. complémentaire des eaux Procédés à échelle pilote avec matériaux adsorbants CAG (10 min) (aval boues activées aération prolongée) charbon actif Site Dw CAG CAG zéoliteargile CAG J 0 J 0 J 14 J 14 J 27 J 27 Colloque final du programme de recherche ECHIBIOTEB - 3 février Villeurbanne 21

22 matière organique Adsorption dissoute au cours de différents procédés de traitement arg. zéo. complémentaire des eaux Procédés à échelle pilote avec matériaux adsorbants CAG (10 min) (aval boues activées aération prolongée) charbon actif Site Dw CAG CAG Abattement MODF Matériel récent et substances humiques α zéoliteargile CAG Matériel type protéines α Matériel récent autochtone Substances humiques x Colloque final du programme de recherche ECHIBIOTEB - 3 février Villeurbanne 22

23 Procédés à échelle pilote avec matériaux adsorbants CAG (10 min) (aval boues activées + FAS + Ozone, 3 mg d O3/ L) Site Aw + CAG CAG zéoliteargile CAG J 14 J 14 J 28 J 28 Colloque final du programme de recherche ECHIBIOTEB - 3 février Villeurbanne 23

24 Procédés à échelle pilote avec matériaux adsorbants CAG (10 min) (aval boues activées + FAS + Ozone) Site Aw + CAG CAG zéoliteargile CAG Abattement MODF J 14 J 14 J 28 J 28 Colloque final du programme de recherche ECHIBIOTEB - 3 février Villeurbanne 24

25 Procédés à échelle pilote oxydation avancée (POA) Ozone (5 mg/l) + H 2 O 2 (3,5 mg/l) : 3 min (aval de boues activées aération prolongée) + H 2 O 2 Site Aw + H 2 O 2 POA UV + H 2 O 2 POA + H 2 O 2 Abattement UV + H 2 O 2 MODF Matériel récent et substances humiques α Matériel type protéines α Matériel récent autochtone Substances humiques Colloque final du programme de recherche ECHIBIOTEB - 3 février Villeurbanne 25

26 + H 2 O 2 Procédés à échelle pilote oxydation avancée (POA) UV (795 mj/cm2) + H 2 O 2 (10 mg/l) : 10 min (aval de boues activées aération prolongée) UV + H 2 O 2 Site Aw UV + H 2 O 2 POA POA + H 2 O 2 UV + H 2 O 2 Abattement MODF Matériel récent et substances humiques α Matériel type protéines α Matériel récent autochtone Substances humiques x Colloque final du programme de recherche ECHIBIOTEB - 3 février Villeurbanne 26

27 Caractérisation par fluorescence UV + 3D de la H 2 O 2 Procédés POA à échelle pilote oxydation avancée (POA) UV (795 mj/cm2) + H 2 O 2 (10 mg/l) : 10 min (aval de bioréacteur à membranes) UV + H 2 O 2 Site Bw + H 2 O 2 UV + H 2 O 2 POA Abattement MODF Matériel récent et substances humiques α Matériel type protéines α Matériel récent autochtone Substances humiques x Colloque final du programme de recherche ECHIBIOTEB - 3 février Villeurbanne 27

28 Comparaison des procédés x x x x x x Colloque final du programme de recherche ECHIBIOTEB - 3 février Villeurbanne 28

29 Synthèse des résultats Signatures spectrales spécifiques des différents effluents (empreintes) Suivi des caractéristiques globales de la MOD fluorescente (qualitatif) Suivi des concentrations relatives des fluorophores constituant la MOD (quantitatif) Suivi des modifications de ces caractéristiques au cours des procédés (évolution) Intérêt de l outil pour le suivi des procédés de traitement Analyse rapide, d une grande sensibilité Evaluation possible de l efficacité des procédés Suivi des caractéristiques des effluents au cours des procédés Meilleure caractérisation de la MOD = possibilité d amélioration et de contrôle des procédés de traitement Etude des interactions MOD-contaminants Colloque final du programme de recherche ECHIBIOTEB - 3 février Villeurbanne 29

30 Mise en évidence des interactions MODcontaminants Mesure de la capacité de la matière organique à interagir avec les contaminants Colloque final du programme de recherche ECHIBIOTEB - 3 février Villeurbanne 30

31 Colloque final du programme de recherche ECHIBIOTEB - 3 février Villeurbanne 31

32 Colloque final du programme de recherche ECHIBIOTEB - 3 février Villeurbanne 32

33 MOD MOD Colloque final du programme de recherche ECHIBIOTEB - 3 février Villeurbanne 33

34 MOD MOD Colloque final du programme de recherche ECHIBIOTEB - 3 février Villeurbanne 34

35 MOD MOD Colloque final du programme de recherche ECHIBIOTEB - 3 février Villeurbanne 35

36 Fluorescence Fluorescence Caractérisation par fluorescence 3D de la MOD MOD (nm) (nm) Colloque final du programme de recherche ECHIBIOTEB - 3 février Villeurbanne 36

37 échantillons bruts filtration dilutions échantillons dilués + polluant 30 min Colloque final du programme de recherche ECHIBIOTEB - 3 février Villeurbanne 37

38 MOD + µpo K MOD-µPO Colloque final du programme de recherche ECHIBIOTEB - 3 février Villeurbanne 38

39 -Log K, affinité Aw Ew Fw Dw Gw Eaux urbaines 28kEH Eaux rurales 1kEH Eaux urbaines (30%) et industrielles (70%) 43kEH Eaux urbaines et industrielles 300kEH Eaux urbaines 30kEH 2,01 1,69 1,86 1,86 2,82 Colloque final du programme de recherche ECHIBIOTEB - 3 février Villeurbanne 39

40 Colloque final du programme de recherche ECHIBIOTEB - 3 février Villeurbanne 40

41 Merci de votre attention

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