UE XI:Pharmacie Galenique et Biopharmacie

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1 UE XI:Pharmacie Galenique et Biopharmacie Semaine : n X (du 20/03/17 au 24/03/17) Date : 22/03/2017 Heure : de 11h30 à 12h00 Binôme : n 32 Correcteur : 7 Remarques du professeur : Aucune PLAN DU COURS I) La distillation La définition Intérêts de la distillation II) Appareils à distillation discontinue Généralités Physique - Solvant pur III) Professeur : Pr. Siepmann Appareils à distillation continue Distillateur Simple Effet Distillateur Double Effet C) Distillateur à Thermocompression 1/5

2 I) La A ) Définition La distillation est une opération de vaporisation, par ébullition d'un liquide, suivie de la condensation de la vapeur formée. Le produit obtenu est appelé distillat. Souvent à petite échelle, on prend un liquide à distiller, on chauffe jusqu'à température d'ébullition, la vapeur se forme et va monter, rentre dans le condenseur où la température est réduite, la vapeur refroidie et regagne le distillat sous forme liquide. Intérêts de la distillation En pharmacie on utilise la distillation pour : la purification de solvants +++ (souvent l'eau), à très grande échelle, pour l'administration par voie entérale où on a besoin d'eau très pure la préparation d'eau distillée florale (ex : eau distillée de rose), si on prend des pétales de rose, on peut faire un distillat et les arômes partent avec l'eau pour la parfumer la séparation PA Solvant (ex : extraits des plantes) II) Appareils à distillation discontinue généralités Utilisés à petite échelle (laboratoire) On fait chauffer le liquide jusqu'à ébullition, puis condensation Pour plus d efficacité, de l'eau froide arrive d'en bas, au bout du condenseur, qui refroidit la vapeur d'eau qui passe au milieu Si le condenseur est suffisamment froid, on récupère un liquide : le distillat. Si l'on veut la séparation de différentes fractions pour des mélanges hétérogènes Dans un premier temps, on récupère dans un bécher spécial les substances les plus volatiles qui s'évaporent plus facilement. Puis on change de bécher pour récupérer les substances qui s'évaporent plus difficilement. (Utilisé dans l'extraction de substances de plantes) Ces appareils à distillation discontinues sont généralement composés de verre neutre. Physique - Solvant pur Point de physique : Les molécules d'eau sont des dipôles oxygène-hydrogène qui s'arrachent mutuellement des électrons. Les molécules interagissent entre elles. A température ambiante, l'eau est liquide. Si on augmente la température, l'agitation thermique augmente, les molécules d'eau s'agitent. Ensuite, arrivée à 2/5

3 la température d'ébullition, l énergie thermique de la molécule est suffisante pour se débarrasser des autres molécules et pour passer individuellement dans la phase gazeuse, il y a rupture des liens entre les molécules. Donc en phase gazeuse : beaucoup d'énergie + molécules individuelles Dans le condenseur, il y a refroidissement, la température rechute et l énergie de mouvement thermique des molécules diminue, et si on ré-atteint la température ambiante, on obtient la molécule liquide et ça ne va pas repartir dans la phase gazeuse C'est intéressant si on a des impuretés : les molécules d'eau vont partir dans la phase gazeuse mais pas les impuretés donc on va récupérer que l'eau purifiée Attention : Si on veut produire à très grande échelle, il faut bien chauffer mais il existe un risque lors du chauffage: le régime devient trop turbulent dans l évaporateur on va créer des gouttelettes qui vont être entrainées, qui vont monter dans la colonne et ainsi obtenir des impuretés non volatiles : l'efficacité de purification chute. Cependant le chauffage est nécessaire pour la purification à grande échelle donc pour limiter les impuretés, deux actions : On introduit des obstacles dans la colonne, la vapeur peut passer entre ces obstacles mais une gouttelette d'eau a de fortes chances de se coller contre les obstacles Pour minimiser les interactions et turbulences, on utilise des pierres ponces. IV) Appareils à distillation continue Utilisés à très grande échelle, on utilise des appareils qui fonctionnent de manière continue, pour cela il faut une alimentation en continue de notre évaporateur. On a un évaporateur que l'on chauffe jusqu'à la température d'ébullition, les molécules passent à l'état gazeux, puis sont refroidies dans le condenseur et on obtient le distillat. Pour économiser de l'argent et de l'énergie, on peut préchauffer l'eau entrée dans l'évaporateur en passant via le condenseur. L'eau froide du condenseur refroidie la vapeur. Puis, cette eau préchauffée va dans l'évaporateur. Cependant avec ces appareils à distillation continue : On ne peut pas séparer les fractions On ne peut pas se débarrasser des impuretés Mais c'est très intéressant sur le point de vue financier et ça peut tourner 24h/24 Il existe 3 types d'appareils industriels en acier inoxydable ( du verre pour les appareils à 3/5

4 distillations discontinues) pour mieux chauffer et améliorer le débit. Distillateur à simple effet Il dispose : D'un gros débit avec de l'acier inoxydable qui permet de bien chauffer On a à gauche l évaporateur, à température d'ébullition, les molécules vont passer à l'état gazeux et vont monter On a un déflecteur pour retenir les gouttelettes entrainées avec de la vapeur = phénomène de primage, donc permet de faire passer uniquement les molécules individuelles dans le condenseur Puis on récupère le distillat On peut alimenter l'évaporateur avec l'eau préchauffée du condenseur Distillateur à double effet Dans le distillateur à double effet, on dispose de 2 évaporateurs : la pression diffère entre les 2 évaporateurs Il y a un premier évaporateur avec une pression augmentée : 1,5 atm pour l'eau Si on augmente la pression sur le liquide, il devient plus difficile d'obtenir la phase gazeuse, il faut donc chauffer plus, on chauffe à 110 C : les molécules possèdent donc une énergie suffisante pour rentrer en phase gazeuse Il y a donc une vapeur super chaude qui va être générée et qui va servir à chauffer le deuxième évaporateur qui va travailler à pression normale : 1atm. il faut donc chauffer plus mais on va créer de la vapeur super chaude qui peut chauffer efficacement un évaporateur standard pour récupérer des colories Il est en acier inoxydable et permet de récupérer des calories C) Distillateur à thermocompression 1. Chaudière 2. Compresseur 3. Condenseur 4. Echangeur 5. Résistance 6. Résistance 7. Alimentation à niveau constant 8. Robinet de réglage On a de l'eau a distiller en bas à gauche, l'eau est chauffée et arrive 4/5

5 dans la chambre à 96 C, ce n'est pas la température d ébullition (qui est de 100 ). Il faut donc diminuer la pression pour faciliter l'évaporation : On génère donc de la vapeur C'est un peu comme ci on aspirait les molécules (contrairement au distillateur à double effet où on augmentait la pression) La vapeur passe dans une autre chambre ou la pression est normale et à 96 : La vapeur va donc se condenser et on va récupérer le distillat la particularité est que l'on profite d'une diminution de la pression pour avoir une température d ébullition inférieure à 100 donc cela permet d'économiser des calories. 5/5

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