Dispositifs de caractérisation de matériaux composites

Transcription

1 Dispositifs de caractérisation de matériaux composites Laetitia PEREZ, Laurent AUTRIQUE, Corinne LORMEL DGA/EHF, BP Font Romeu Odeillo ; ; Résumé Les démonstrateurs proposés concernent l exploitation de la réponse de matériaux soumis à une entrée surfacique périodique générant une onde thermique en son sein dans le but d identifier des paramètres clés des transferts de chaleur. Les données recueillies peuvent être : directement la température, si les dimensions du matériau et les temps de réponse de la chaîne d'acquisition le permettent, ou un paramètre thermodépendant. L'analyse de l'atténuation et du déphasage des températures par rapport à l excitation générée dans le matériau permet de reconstruire certains paramètres clés conditionnant les transferts thermiques. L'identification paramétrique est effectuée par minimisation d un critère quadratique à l'aide de méthodes itératives. Cette approche nécessite d'étudier les aspects suivants : identifiabilité des paramètres, conception optimale de l'expérimentation et inversion dans l'espace des fréquences. L'ensemble de la problématique que nous exposons ici vise à résoudre dans des conditions satisfaisantes le problème inverse conduisant à l'identification paramétrique de propriétés thermophysiques de matériaux composites (à structure hétérogène et anisotrope) dans des géométries complexes. Pour valider la méthode d'identification et expertiser les matériaux étudiés, différents bancs de mesure sont mis en œuvre. Banc A : le montage permet, grâce à une caméra infrarouge, d enregistrer en face arrière d un échantillon, l évolution d une onde de chaleur, résultat d une excitation périodique provoquée en face avant de cet échantillon. L excitation thermique est assurée par une lampe quartztungstène-halogène. Le traitement des images permet alors de déterminer selon les trois directions de l espace les différentes diffusivités thermiques de matériaux orthotropes. Banc B : le microscope photothermique consiste principalement en 2 sous-ensembles : un module d'excitation périodique et un module d'observation utilisant la photoréflexion modulée. L excitation est assurée par un laser Argon focalisé par un objectif de microscope sur la surface de l échantillon. La réponse thermique de l échantillon est déduite de l observation des variations locales de la réflectivité. Un laser HeliumNeon est focalisé sur la surface de l échantillon, par l intermédiaire du même objectif de microscope à une distance connue de la zone chauffée. Le traitement du signal fournit les mesures de l'amplitude de l'onde thermique et de son déphasage par rapport à l'excitation. Ce banc est adapté à la détermination à l'échelle micrométrique des propriétés thermiques de matériaux hétérogènes ou anisotropes. Banc C : ce banc comprend un dispositif d'excitation périodique assurée par un laser CO 2 ou par une batterie de diodes infrarouges permettant l'émission d'un flux modulé. La mesure est réalisée en face excitée dite avant (réflexion) ou en face arrière de l'échantillon (transmission) par un capteur infrarouge. Ce banc est particulièrement bien adapté pour l'étude à l'échelle millimétrique des assemblages (collés).

2 Le couplage des moyens de diagnostic thermique à travers l utilisation des méthodes périodiques travaillant aux différentes échelles étudiées, devrait permettre à terme de comprendre comment la superposition de propriétés différentes (cas des matériaux composites ou des multicouches) conduit au comportement global observé (propriété et endommagement globaux). Finalement, spécifiquement pour le cas de films micrométriques (jusqu à 10 µm d épaisseur totale) constitués d empilements d épaisseur nanométrique (quelques centaines de nanomètres), l objectif est de déterminer les potentialités des moyens utilisés afin d en valider la pertinence. 1. Principe de la méthode utilisée Les méthodes dynamiques de mesure des propriétés thermiques des matériaux sont basées sur l'observation du comportement d'échantillons soumis à une excitation thermique dont les caractéristiques sont parfaitement maîtrisées. Ces méthodes dynamiques sont habituellement classées en deux groupes en fonction du type d'excitation thermique considérée : les méthodes impulsionnelles (pulse de Dirac, ) et les méthodes périodiques (modulation sinusoïdale, créneau, ). Ces deux classes de méthodes possèdent avantages et inconvénients intrinsèques et le choix de l une d elles dépend le plus souvent de l application envisagée. Lors de la conception de ces démonstrateurs, le choix s est porté sur les méthodes périodiques. En effet, elles permettent de fixer l échelle d étude en choisissant correctement les fréquences de modulation et sont utilisées, par exemple, pour la caractérisation de matériaux stratifiés (revêtements, collages), orthotropes (composites chargés en fibres longues, tissés), ou semitransparents (peau humaine, ) ceci de l'échelle macroscopique à l'échelle microscopique. Ainsi, selon l'échelle spatiale considérée et les matériaux étudiés, le domaine fréquentiel peut varier de 0,01 Hz (pour les matériaux isolants de longueur caractéristique quelques millimètres) à 500 khz (pour les matériaux conducteurs de longueur caractéristique quelques microns). Suivant certaines contraintes (dimensions de l échantillon à tester, temps de réponse de la chaîne d acquisition, ), la sortie peut être directement la température ou un paramètre thermodépendant (coefficient de réflexion de la surface par exemple). Ces méthodes périodiques consistent donc en l excitation d un échantillon par une source d énergie surfacique périodique et en l observation des conséquences de ce flux imposé. Dans de telles situations, le déphasage et/ou le module de l harmonique fondamentale à la fréquence de chauffe de la sortie observée, constituent l observable. Ainsi, l'échantillon étant soumis à une sollicitation θ X ; t en tout point X de la structure testée à modulée, le champ de températures résultant ( ) l instant t peut s écrire sous la forme de la somme d'une composante continue et d'une composante périodique de même période que l excitation : avec ( X ; t) periodique ( X ; t) = ( X ) + ( X ; t) θ θ θ continue periodique θ est une fonction périodique pouvant s écrire : ( ; ) ( ) j t j periodique X t M X e ω e ϕ θ = où M en [ K] est le module (amplitude des oscillations), en [ rad] ω f = en [ Hz] la fréquence de la sollicitation. 2π ( X ) ϕ le déphasage et

3 Flux périodique x O y Observation du déphasage Schéma de principe de la méthode (exemple en transmission) Il est à noter que l atténuation des ondes thermiques ainsi que le déphasage sont intimement liés aux propriétés thermophysiques du matériau recherchées. Afin d extraire du signal issu du capteur utilisé ces deux informations, une détection synchrone est mise en œuvre. A partir de l acquisition d un signal électrique quelconque (signal mesuré) et d un signal de référence périodique (évolution temporelle de l excitation), cette technique permet d extraire le module et la phase de la composante périodique (de même période que le signal de référence) contenue dans le signal mesuré et ce, même si le niveau de bruit est élevé. Dans ce qui suit, plusieurs bancs adaptés à la caractérisation thermique de matériaux par méthode périodique sont brièvement exposés. Dans chacune des configurations proposées : - l identifiabilité des paramètres clés conditionnant les transferts thermiques (recherche des corrélations, détermination des groupements de paramètres identifiables) ainsi que la conception optimale d expériences (type de la sollicitation périodique, fréquence, amplitude, stratégie optimale d'acquisition de l'information) ont été réalisées soit à partir d une étude de sensibilité réduite, soit à partir de la méthode des plans d expériences numériques. - la mise en œuvre de modèles semi-analytiques et/ou numériques suivant la complexité des phénomènes mis en jeu a été effectuée. - l'identification de paramètres a été réalisée par minimisation d un critère quadratique à l'aide de méthodes itératives. 2. Banc A : Dispositif expérimental en transmission à l échelle millimétrique Ce montage permet, grâce à une caméra infrarouge, d enregistrer en face arrière d un échantillon, l évolution d une onde de chaleur, résultat d une excitation périodique provoquée en face avant de cet échantillon. Le montage est composé de trois éléments distincts : 1. L échantillon plan est placé dans le plan focal d un dispositif optique de Köhler. 2. L'excitation est réalisée par une lampe quartz-tungstène-halogène (36 V W), dont on peut régler la puissance grâce à une alimentation stabilisée, placée sous l'assemblage et pilotée par un générateur de fonctions permettant de réaliser une chauffe périodique en face inférieure de l'échantillon. 3. Les observations des évolutions de la température de l échantillon sont effectuées en face supérieure (on parle alors de transmission) à l'aide d'une caméra infra rouge. z

4 Caméra Infra-Rouge Algorithme de détection synchrone Générateur de fréquences Diaphragme Echantillon Lampe halogène Schéma de principe du banc Banc d analyse des propriétés thermiques à l échelle milimétrique (réflexion) La distribution spatiale du champ de températures sur la face arrière de l échantillon est représentative de la nature du matériau (distribution circulaire pour matériau isotrope, distribution en ellipse pour matériau orthotrope). Le traitement de 512 images enregistrées par la caméra IR permet d extraire l amplitude et le déphasage des oscillations même si le niveau du signal est faible. Pour ce faire, un algorithme basé sur le principe d un amplificateur à détection synchrone est mis en œuvre. Déphasage mesuré en Exemple de déphasages expérimentaux obtenus à partir d un matériau orthotrope en vue d une identification par distribution spatiale Ce dispositif expérimental permet de travailler selon deux procédures pour l identification des propriétés thermiques : - la distribution spatiale qui consiste à réaliser un enregistrement du déphasage et du module à fréquence constante, - la fonction de transfert thermique qui consiste à mesurer déphasage et module en fonction de la fréquence d excitation. Ainsi, après traitement informatique des données, il est possible de déterminer selon les trois directions de l espace les différentes diffusivités thermiques de matériaux.

5 En outre, l analyse des distributions spatiales du module et du déphasage permet de définir le mode opératoire pour un échantillon de nature inconnue (puissance de la chauffe afin de ne pas dépasser la température altérant les propriétés du matériau et fréquence d excitation pour s affranchir des effets de bords). De plus l analyse du module permet de déterminer à partir de quelle puissance de chauffe en face avant, le signal sera trop atténué pour une exploitation en face arrière. 3. Banc B : Dispositif expérimental en réflexion à l échelle micrométrique Ce dispositif (microscope photothermique) consiste principalement en 2 sous-ensembles : un module d'excitation périodique et un module d'observation utilisant la photoréflexion modulée. L excitation est assurée par un laser Argon (514,5 nm) appelé pompe, dont le faisceau est haché par un modulateur acousto-optique et focalisé par un objectif de microscope sur la surface de l échantillon. La réponse thermique de l échantillon est déduite de l observation des variations locales de la réflectivité. Un laser HeNe (632,8 nm) appelé sonde est focalisé sur la surface de l échantillon, par l intermédiaire du même objectif de microscope à une distance de la zone chauffée (typiquement entre 3 et 10 µm) appelée distance inter-faisceaux. La puissance réfléchie contient l information sur les évolutions de température. Laser Sonde HeNe Amplificateur de détection synchrone Objectif de microscope et échantillon Lames prismatiques Cube séparateur polarisant Détecteur : photodiode Lame dichroïque Cube séparateur polarisant Lame 4 λ Lame dichroïque Microscope Modulateur acoustooptique Laser Pompe Ar+ Trajet des faisceaux : Echantillon Argon HeNe Photodiode Schéma de principe du banc Banc d analyse des propriétés thermiques à l échelle micrométrique (réflexion) Le faisceau réfléchi est dirigé vers une photodiode, le signal électrique est analysé par un amplificateur à détection synchrone qui fournit les mesures de l'amplitude de l'onde thermique et de son déphasage par rapport à l'excitation. Matrice Fibre Déphasage mesuré en Matrice Fibre 8µm Interface µm Interface fréquence en Hz Exemple de configurations et de déphasages expérimentaux en vue d une identification par fonction de transfert

6 Ce banc est adapté à la détermination à l'échelle micrométrique des propriétés thermiques de matériaux hétérogènes (à gradients de propriétés) ou anisotropes (fibres de carbone) ainsi qu'aux géométries complexes (la dimension caractéristique du domaine étudié devant être supérieure à la dizaine de microns). Ce dispositif expérimental permet de travailler selon trois procédures pour l identification des propriétés thermiques : - la fonction de transfert thermique qui consiste à réaliser un enregistrement du déphasage et du module pour une distance inter-faisceaux constante en fonction de la fréquence de modulation ; - la distribution spatiale qui consiste à réaliser un enregistrement du déphasage et du module à fréquence constante pour une position du faisceau de chauffe constante et une distance interfaisceaux variable ; - la cartographie uni ou bidirectionnelle qui consiste à enregistrer le module et le déphasage lorsqu on réalise un balayage de l échantillon selon une ligne ou selon toute la surface pour une fréquence et une distance inter-faisceaux fixées. 4. Banc C : Dispositif expérimental en réflexion et/ou en transmission à l échelle millimétrique La particularité de ce dispositif expérimental réside dans le fait que la mesure par un détecteur infrarouge peut être réalisée soit en face arrière, utilisant le principe du banc A (transmission), soit en face avant de l échantillon, utilisant le principe du banc B (réflexion). Le choix d une configuration transmission ou réflexion est intimement lié à la nature des échantillons à tester. Ce banc comprend un dispositif d'excitation périodique assurée par un laser CO 2 (de longueur d'onde pouvant varier de 0,8 µm à 10,6 µm) ou par une batterie de diodes infrarouges (de longueur d'onde 800 nm) permettant l'émission d'un flux de 50W modulé jusqu'au khz. Il se compose d autre part : - d une lentille L1 qui permet d'ajuster la répartition gaussienne de la chauffe sur environ 10 mm de diamètre ; - deux lentilles L2 et L3 (ZnSe) qui permettent de maîtriser la dimension de la zone visée ; - d un diaphragme réfrigéré qui permet de réduire l influence du bruit environnant ; - d un détecteur infrarouge (InSb, HgCdTe ou caméra infrarouge) ; - d un filtre réduisant le domaine de sensibilité spectral du détecteur ; - d une photodiode vers laquelle est dirigée une partie du faisceau de chauffe incident afin de connaître précisément la phase de référence. Schéma de principe configuration réflexion Banc de mesure dans la configuration réflexion La fréquence d'excitation ainsi que l'intensité de la chauffe sont pilotées. Un amplificateur à détection synchrone mesure le déphasage entre le signal émis par le détecteur et le signal intercepté par la photodiode.

7 Exemple de déphasages expérimentaux obtenus en vue d une identification par fonction de transfert Tels les bancs précédents, ce dispositif expérimental permet de travailler selon deux procédures pour l identification des propriétés thermiques : la fonction de transfert et la distribution spatiale. Dans la configuration «réflexion», le dispositif expérimental est adapté pour des mesures sur des matériaux bicouches, des dépôts isolants sur substrat, ou pour des revêtements métalliques réfractaires. Les mesures se font sur une large gamme de température de l ambiante jusqu à des températures de l ordre de 873 K. Cette chauffe peut être assurée par un flux solaire concentré constant. Le dispositif en configuration «transmission» est utilisé pour tester des matériaux massifs opaques ou semi-transparents, des assemblages ou collages. Il est particulièrement adapté pour les échantillons de faible épaisseur. 5. Conclusion L utilisation de ces différents dispositifs expérimentaux permet une identification de paramètres thermiques de diverses classes matériaux La méthodologie suivie, qui consiste à mettre en œuvre des techniques d'analyse de la réponse d'un système sollicité périodiquement par une excitation photothermique, permet une caractérisation à différentes échelles spatio-fréquentielles. En effet, que ce soit au niveau des matériaux testés, ou au niveau des moyens mis en œuvre pour la caractérisation thermique, différentes échelles interviennent : elles vont de l échelle globale (quelques millimètres) pour les bancs de mesure A et C, à l échelle locale (quelques microns), pour le banc B. Cette approche multi-échelles permettra à terme de mieux appréhender la relation entre la structure du matériau et son comportement thermique. L utilisation de ces différents moyens de diagnostic thermique travaillant aux différentes échelles, devrait permettre de comprendre comment la superposition de propriétés différentes (cas des matériaux composites ou des multicouches) conduit au comportement global observé (propriétés globales). Finalement, en perspectives, il est envisagé d utiliser l ensemble de ces démonstrateurs pour le diagnostic in situ par des méthodes non destructives pour la détection d éventuels endommagements de matériaux en situation d usage.

8 6. Quelques références Banc A : Dispositif expérimental en transmission à l échelle millimétrique Perez L., Autrique L., Lormel C., Identification de paramètres thermiques dans le domaine des fréquences, CIFA 2006, Bordeaux, 30 mai 1 juin Banc B : Dispositif expérimental en réflexion à l échelle micrométrique Autrique L., Serra J.J., Scheer E., Microscale thermal characterization by inverse method in the frequency domain, World Congress IFAC, Prague, République Tchèque, juillet Serra J.J., Autrique L., Microscale thermal characterization of reinforced composites by photothermal microscopy data inversion, 5th international conference on inverse problems in engineering : theory and Practice, Cambridge, Grande-Bretagne, juillet Gagliano O., Commandré M., Suzanne P., Serra J.J., Maîtrise des paramètres optiques pour l'identification des propriétés thermiques à micro-échelle, in Proc. OPTIX 2001, Nov. 2001, Marseille, France. Banc C : Dispositif expérimental en réflexion et/ou en transmission à l échelle millimétrique Lormel C., Autrique L., Serra J.J., Claudet B., Parametric identification for a biological system : model and experimentations, World Congress IFAC, Prague, République Tchèque, juillet Gagliano O., Serra J.J., Commandré M., Autrique L., Mesure de diffusivité de revêtements par méthode périodique face avant - Influence de l'état de surface, Congrès annuel de la société française des thermiciens (SFT 03), Grenoble, juin Gervaise C., Nouals C., Serra J.J., Estimation des propriétés thermiques à l échelle millimétrique par methods périodiques : résolution du problème direct et du problème inverse, International Journal of Thermal Sciences, vol. 39, pp , 2000.