Travaux Pratiques de Sciences Analytiques UE14 2 ème année Pharmacie (FGSP2)
|
|
- Brigitte Joly
- il y a 6 ans
- Total affichages :
Transcription
1 Année Travaux Pratiques de Sciences Analytiques UE14 2 ème année Pharmacie (FGSP2) P.-A. GAUCHARD V. GUIEU F. OUKACINE 1
2 SOMMAIRE DEROULEMENT D UNE SEANCE 3 TP N 1 - HPLC : EXTRACTION LIQUIDE-LIQUIDE DE LA CAFEINE DU GURONSAN ET ANALYSE PAR CHROMATOGRAPHIE LIQUIDE HAUTE PERFORMANCE 4 TP N 2 - SPECTROMETRIE DE FLUORESCENCE : APPLICATION A LA QUANTIFICATION DE LA QUININE DANS UN SODA ET AU DOSAGE DU CHLORHYDRATE D AMYLEINE 6 TP N 3 - DOSAGE DU MAGNESIUM DANS UNE EAU MINERALE PAR ABSORPTION ATOMIQUE. 10 TP N 4 - SPECTROPHOTOMETRIE UV : DOSAGE DE L ACIDE ACETYLSALICYLIQUE DANS UN COMPRIME D ASPIRINE 14 2
3 Déroulement d une séance Les horaires des séances sont : - 8h00-12h00 pour le matin - 13h30-17h30 l après-midi L ordre des TP est dit «tournant» d une séance sur l autre : - Vous commencez par le TP 1 : à la séance suivante vous ferez le TP 2 - Vous commencez par le TP 2 : à la séance suivante vous ferez le TP 3 - Vous commencez par le TP 3 : à la séance suivante vous ferez le TP 4 - Vous commencez par le TP 4 : à la séance suivante vous ferez le TP..1!!! Respectez les binômes/trinômes formés pour toutes les séances. Le port d une blouse et des lunettes est obligatoire pendant les manipulations Ce polycopié est à imprimer et à apporter à chaque séance. Un compte rendu par groupe est à rendre en fin de séance. Les séances doivent être préparées au propre, à l avance. 3
4 TP n 1 : HPLC Extraction Liquide-Liquide de la caféine du Guronsan et analyse par Chromatographie Liquide Haute Performance TOUTES LES SOLUTIONS A INJECTER DOIVENT ETRE PREPAREE AVEC DE L EAU POUR HPLC FILTREE 1. Généralités La Chromatographie Liquide Haute Performance (HPLC) est une des méthodes séparatives les plus répandues. Le principe de la méthode est basé sur le partage d un analyte entre une phase liquide et une phase solide. Il existe différents modes de séparation chromatographique. On distingue la chromatographie d adsorption, de partage, d échange d ions, d exclusion stérique, d affinité et la chromatographie liquide chirale. Au cours de ce TP nous allons nous intéresser, plus particulièrement, à la chromatographie de partage en phase inverse. Dans ce cas, la colonne est remplie par de petites billes poreuses de silice. Le diamètre des billes est de 3-5 µm et le celui des pores est de 5-30 nm. A la surface des billes de silice sont greffés des chaines hydrocarbonées (apolaires) de types C2, C8 ou C18. La colonne constitue la phase stationnaire. Le mélange à séparer est alors injecté à l'entrée de la colonne et est entrainé à travers la colonne par l intermédiaire d un fluide (phase mobile). La phase mobile est alors généralement polaire (ex., mélange H 2 O/MeOH, H 2 O/EtOH ). Chaque constituant du mélange à séparer va acquérir une vitesse de déplacement, à travers la colonne. Cette vitesse va dépendre de l affinité de chaque constituant pour les greffons hydrocarbonés. Les composés polaires auront une plus grande affinité pour la phase mobile et seront donc élués plus rapidement. Les composés peu polaires auront une plus grande affinité pour la phase stationnaire et seront, quant à eux, plus retenus. Le but de ce TP est de déterminer le rendement d extraction de la caféine dans un médicament (le Guronsan ). Les paramètres chromatographiques (sélectivité (α), résolution (R s ), temps de rétention (t R ), facteur de rétention (k), efficacité (N), hauteur équivalente à un plateau théorique (HEPT)) seront étudiés. L analyse quantitative par étalonnage interne sera abordée. 4
5 2. Analyse quantitative par étalonnage interne PARTIE EXPERIMENTALE L analyse quantitative par étalonnage interne permet de s affranchir de la précision des volumes injectés. Cette méthode consiste à ajouter un étalon interne à la solution inconnue et aux solutions étalons. La concentration de l étalon interne doit être strictement identique pour toutes les solutions. Comme le montre l équation (1), la droite d étalonnage se fait de façon relative par rapport à cette molécule de référence : Sanalyte = f C analyte S (1) référence S référence est le signal du produit de référence, S analyte et [C analyte ] représentent respectivement le signal et la concentration du produit à doser. 2.1 Préparation de la gamme étalon Dans 5 fioles jaugées de 10 ml, versez 200 µl de la solution de théophylline à 20 mg/l et 200 µl de la solution de KI à 50 g/l. Par la suite, versez 40, 80, 120, 160 et 200 µl de la solution de caféine à 62,5 mg/l puis complétez au trait de jauge en utilisant de l eau ultra-pure. Analysez les 5 solutions de la gamme étalon par HPLC en utilisant les conditions expérimentales suivantes : Phase mobile : H 2 O/EtOH 80/20 % v/v. Phase stationnaire : C18. Longueur de la colonne : 15 cm. Débit de la phase mobile : 0,8 ml/min. Vitesse de défilement du papier : 10 mm/min. Atténuation du signal : (poste A) 2, (poste B) Préparation des échantillons à doser Un comprimé de Guronsan a été préalablement dissous dans 100 ml d eau ultra-pure. La masse du comprimé utilisé est de 4,015 g. Préparez une solution fille (S f1 ) en diluant la solution mère de Guronsan au 200 ème dans de l eau ultra-pure. Prélevez 5 ml de S f1 et les transférer dans une ampoule à décanter. Effectuez deux extractions par 30 ml d acétate d éthyle, puis trois extractions par 20 ml d acétate d éthyle. Evaporer le solvant et reprendre chaque résidu par 15 ml d un mélange 50/50 d éthanol pour HPLC et d eau ultra-pure (solution S R1 et S R2 ). Dans 2 fioles jaugées de 10 ml, versez 200 µl de la solution de théophylline à 20 mg/l. Complétez au trait de jauge en utilisant les solutions S R1 et S R2. Analysez les 2 solutions, par HPLC, en utilisant les conditions expérimentales définies précédemment. EXPLOITATION DES RESULTATS Complétez le compte rendu fourni par l enseignant. Référence [1] A. Shalmashi, F. Golmohammad, Lat. Am. appl. res. 40, 2010,
6 TP n 2 - Spectrométrie de fluorescence : Application à la quantification de la Quinine dans un soda et au dosage du Chlorhydrate d amyléine 1. Généralités Certaines molécules, absorbant la lumière UV-visible, peuvent réémettre une partie de l énergie absorbée sous forme de lumière de plus grande longueur d onde (λ). 1 Ce phénomène, de fluorescence moléculaire, est présenté dans le diagramme simplifié de Jablonski de la Fig. 1. a Molécule à l état fondamental b Transition des électrons vers des niveaux énergétiques plus élevés c Désactivation non radiative par perte d énergie thermique d Désactivation radiative avec émission d un photon Figure 1. Diagramme de Jablonski simplifié pour la fluorescence Les molécules fluorescentes sont généralement des molécules aromatiques rigides. Comme le montre la Fig. 1a et 1b, l absorption de la lumière par ces molécules, peut entrainer une transition des électrons vers des niveaux énergétiques plus élevés. Les niveaux énergétiques atteints sont cependant instables et deux processus vont apparaitre afin de minimiser l énergie globale de la molécule: la désactivation radiative et non radiative. Ainsi, dans un premier temps, comme le montre la Fig. 1c, l électron revient au plus bas niveau d énergie de l état excité. L excès d énergie est alors transféré aux molécules de solvant, lors de collisions. 2 On parle de désactivation non radiative. Dans un second temps, la molécule revient à l état fondamental (Fig. 1d) en émettant un photon (désactivation radiative) ou par perte d énergie thermique (désactivation non-radiative). Il apparait donc, d après la Fig. 1, que pour les phénomènes de fluorescence moléculaire, l énergie d excitation (E ex ) est supérieure à l énergie d émission (E em ). En d autres termes, la longueur d onde d excitation ( λ ) est inférieure à la longueur d onde d émission ( ex λ ). Pour des valeurs em d absorbances faibles ( ε Cl λ 0, 05), 1,3 l intensité de fluorescence (I f ) est proportionnelle à la concentration de la molécule fluorescente (C) et obéit à l équation (1) : I = KI C (1) f 0 avec: K = 2,3Φ ε λ l (2) K est une constante qui dépend de la longueur du trajet optique (l), du coefficient d extinction molaire ( ε λ ), et du rendement quantique de fluorescence ( Φ ). I 0 correspond à l intensité du rayonnement incident. Le rendement quantique de fluorescence est une caractéristique physique des molécules fluorescentes (compris entre 0,1 et 1). 4 Il augmente généralement avec une baisse de la température. 4 L intensité de fluorescence d une molécule peut être fortement impactée par son environnement chimique. Ainsi, l intensité de fluorescence d une molécule peut diminuée voir même s annulée. On parle alors d inhibition, d extinction ou de quenching de la fluorescence. On distingue l inhibition FGSP2 UE /2017 6
7 statique (formation d un complexe non fluorescent avec l inhibiteur) et l inhibition dynamique (collision avec l inhibiteur suivi d un transfert d énergie). L inhibition de la fluorescence, lors d une inhibition dynamique, obéit à la relation de Stern- Volmer : 2 K [ Q] If 0 = 1 + sv (3) If If correspond à l intensité de fluorescence en absence d'inhibiteur, If correspond à l intensité de 0 fluorescence en présence d'inhibiteur, K représente la constante de Stern-Volmer (encore appelée sv Q représente la concentration en ion inhibiteur. L inhibition statique constante de Quenching) et [ ] ne sera pas traitée au cours de ce travail. Le lecteur pourra, néanmoins, consulter la référence 2 pour obtenir plus de détails. Le but de la première partie de ce TP est de quantifier, par spectrométrie de fluorescence, la concentration en Quinine dans le Schweppes et de vérifier que la concentration maximale autorisée n est pas dépassée. Dans la seconde partie du TP, le phénomène d inhibition dynamique de la fluorescence de la Quinine par les ions chlorure sera étudié. Cela permettra de quantifier la concentration en Chlorhydrate d amyléine dans une solution inconnue. 2. Dosage de la Quinine dans un soda De nombreuses boissons commerciales (Schweppes, Spirite ) contiennent des additifs destinés à en améliorer l arôme. Parmi ces substances figure la Quinine (Fig. 2). Cependant, la consommation excessive de Quinine est susceptible d entrainer une hémolyse aiguë chez certaines personnes. 5 Ainsi, l Afssaps (Agence Française de Sécurité Sanitaire des Aliments) a classé ce principe actif comme appartenant au type II (substances vénéneuses présentant des risques de divers ordres : toxique, tératogène, cancérogène, mutagène.). 5,6 La concentration maximale autorisée en Quinine dans les boissons est de 70 mg/l. O HO N N Figure 2. Structure chimique de la Quinine (M 324,4 g/mol) Le but de la première partie de ce TP est de quantifier, par spectrométrie de fluorescence, la concentration en Quinine dans le Schweppes et de vérifier que la concentration maximale autorisée n est pas dépassée. 2.1 Préparation de la solution mère de Quinine Dans un premier temps, préparez 1 litre d une solution de HNO 3 à 10 mm (S 1 ) à partir d une solution mère de HNO 3 à 100 mm Dans un second temps, préparez 100 ml d une solution mère de Quinine (S m1 ): introduisez, dans une fiole jaugée de 100 ml, une masse exacte (à noter sur le compte rendu) proche de 31,2 mg de sulfate de Quinine ((C 20 H 24 N 2 O 2 ) 2.H 2 SO 4.2H 2 O, M 782,9 g/mol) et les dissoudre avec la solution S 1. Complétez au trait de jauge par la même solution. Calculez la concentration exacte en Quinine dans la solution S m1. FGSP2 UE /2017 7
8 2.1.3 Dans un troisième temps, préparez 100 ml d une solution de Quinine à mol/l (S m2 ) à partir de la solution S m1 en utilisant la solution S 1 comme solvant. Calculez le volume de S m1 à prélever ainsi que la concentration exacte en Quinine dans la solution S m Préparation de la gamme étalon de Quinine Versez la solution S m2 dans une burette graduée. Préparez 5 solutions filles de Quinine (S f M ; S f M ; S f3 1, M ; S f4 1, M ; S f M), dans des fioles jaugées de 50 ml, en utilisant la solution S 1 comme solvant. Calculez les volumes de S m2 à prélever pour la préparation de chacune des solutions filles (S f1.s f5 ). Notez les concentrations exactes en Quinine dans chacune des solutions Déterminez avec l enseignant, les longueurs d onde d excitation (λ ex ) et d émission (λ em ) optimales de la Quinine en utilisant la solution fille la plus concentrée de la gamme étalon (S f5 ) et en excitant, dans un premier temps, à λ ex =250 nm Tracez la courbe d étalonnage, sur Excel, à partir de la gamme étalon. Indiquez le coefficient de détermination ainsi que l équation de la droite de régression. 2.3 Préparation de l échantillon de Schweppes Versez environ 10 ml de boisson dans une fiole à vide de 250 ml. Bouchez à l aide d un bouchon en caoutchouc. Reliez la fiole à une trompe à vide. Agitez jusqu à élimination du CO 2 (cessation d effervescence). Prélevez 125 µl de l échantillon et le diluer dans une fiole jaugée de 25 ml en utilisant la solution S 1 comme solvant. Analysez l échantillon et déterminez la concentration massique en Quinine dans le Schweppes en utilisant la courbe d étalonnage obtenue dans la partie Dosage du Chlorhydrate d amyléine par spectrométrie de fluorescence L intensité de fluorescence de la Quinine, en milieu acide, est inhibée par la présence d ions - chlorure. Ainsi, l inhibition de la fluorescence de la Quinine, par la présence d ions Cl, obéit à la If0 relation de Stern-Volmer ( = 1+ K Cl - sv If, voir chapitre 1). If correspond à l intensité de 0 - fluorescence de la Quinine en absence d ions Cl, If correspond à l intensité de fluorescence de la - Quinine en présence d ions Cl et K représente la constante de Stern-Volmer. sv Le but de la seconde partie de ce TP est d étudier et d exploiter le phénomène d inhibition de la - fluorescence de la Quinine par les ions Cl. Cela permettra de quantifier la concentration en Chlorhydrate d amyléine (Fig. 3) dans une solution inconnue. L amyléine est un anesthésique local utilisée dans la prise en charge de douleurs gingivodentaires. 7 Figure 3. Structure chimique du Chlorhydrate d amyléine (M 271,8 g/mol) 3.1 Préparation de la gamme étalon de Chlorure O O Préparez 6 solutions étalons (S E1.S E6 ) en utilisant la solution S 1 (HNO 3 10 mm) comme solvant et en respectant les instructions du tableau 1 : FGSP2 UE / N.HCl
9 V T [NaCl] [Quinine] (M) (ml) (M) S E S E S E S E S E S E Tableau 1. Préparation de gamme étalon permettant le dosage du Chlorhydrate d amyléine Rappelez sous forme de tableau le mode de préparation des solutions Mesurez l intensité de fluorescence de ces 6 solutions aux longueurs d onde, d excitation et d émission, définies dans la partie If Tracez la courbe d étalonnage ( 0 Cl - = f If ), sur Excel, et en déduire la constante de Stern- Volmer. 3.2 Préparation de l échantillon de Chlorhydrate d amyléine A partir d une solution mère de Chlorhydrate d amyléine de concentration inconnue, préparer 50 ml d une solution contenant 40 ml de cette solution mère et de la Quinine à mol/l. Complétez avec la solution S 1 (HNO 3 10 mm). Analysez l échantillon et déterminez la concentration molaire du Chlorhydrate d amyléine dans la solution inconnue en utilisant la courbe d étalonnage obtenue dans la partie Références [1] M. Aubailly, Journal de la société chimique de France 271, 2004, [2] B. Valeur, Invitation à la fluorescence moléculaire, Ed. De Boeck Université, Bruxelles, 2004, pp et [3] C. A. Parker, Photoluminescence of solutions, Elsevier, Amsterdam, [4] S. Brown, C. Poujol, Mieux comprendre les fluorochromes pour la microscopie, Formation permanente, CNRS, [5] Afssa Saisine n 2006-SA-0033, Avis relatif à la demande d élaboration de recommandations concernant l alimentation des personnes porteuses d un déficit en Glucose-6-Phosphate séshydrogénase (G-6-PD), page 9. [6] pharmaco/poly/ordonnance.html [7] amyleine/ Données: Masses molaires: S (32,06 g/mol), O (16,00 g/mol), H (1,01 g/mol). Important: Prévoir les modes opératoires (verrerie, volumes) pour préparer les solutions et justifiez l ensemble de vos calculs. FGSP2 UE /2017 9
10 TP n 3 : Dosage du magnésium dans une eau minérale par absorption atomique. TRAVAIL PRELIMINAIRE Vous devrez être en mesure d expliquer à l enseignant : le principe d un spectrophotomètre d absorption atomique de flamme, d une lampe à cathode creuse, l intérêt des ajouts de chlorure de lanthane LaCl 3 dans chacune des fioles (cours UE3-6 à revoir). l intérêt de la méthode des ajouts dosés (lire pour cela avec suffisamment d attention le paragraphe 3 de cet énoncé). Vous devez également préparer proprement, à l écrit, les réponses aux questions préliminaires (paragraphe 5 de cet énoncé). 1. Principe. Le magnésium d une eau minérale sera dosé par spectrophotométrie d absorption atomique (AA) en utilisant la méthode des ajouts dosés (ou méthode des additions connues). 2. Appareillage. Spectrophotomètre d absorption atomique équipé d un brûleur alimenté par un mélange airacétylène. Lampe à cathode creuse au magnésium. FGSP2 UE /
11 3. Méthode des ajouts dosés (des additions connues). Pour le dosage du magnésium dans une eau minérale, un protocole d étalonnage classique (gamme étalon suivant la loi de Beer-Lambert et mesure de l absorbance de l eau minérale diluée) peut entrainer des erreurs importantes. En effet la réponse du spectrophotomètre d absorption atomique lors du passage de l eau minérale diluée peut être exaltée ou diminuée par la présence d autres composés présents dans l échantillon. Cet effet, appelé effet de matrice, pourrait éventuellement être supprimé en construisant une gamme avec des solutions étalons de composition voisine de celle de l eau minérale mais la matrice «eau minérale» étant une solution complexe, il est extrêmement difficile de préparer ces solutions étalons. On a recours alors à la méthode dite des ajouts dosés (ou des additions connues) afin de compenser l effet de matrice. Dans notre exemple, on ajoute, à des quantités identiques d eau minérale éventuellement diluée, des quantités connues d une solution étalon de Mg 2+. Chaque solution est ensuite diluée jusqu à un même volume final avant de mesurer son absorbance. On porte alors graphiquement l absorbance en fonction de la quantité de magnésium ajoutée par les additions connues de solution étalon. On doit obtenir une droite pouvant être extrapolée jusqu à l axe des abscisses, le point d intersection donnant la quantité en magnésium apportée dans chacune des fioles par l eau minérale diluée (cf. graphique ci-dessous). Remarques : si l on n obtient pas une droite, l extrapolation est impossible. Il est impératif de travailler dans le domaine de linéarité de l appareil. une extrapolation linéaire (calcul d'un point d une droite à partir d'autres points expérimentaux, le point calculé étant en dehors de l'intervalle pour lequel on dispose de données expérimentales) n est jamais aussi fiable qu une interpolation linéaire. La méthode des ajouts dosés doit être utilisée avec précaution. Il convient de relativiser le résultat obtenu en tempérant son optimisme (ou l inverse) FGSP2 UE /
12 4. Préparation des solutions. Solution S 0 : solution de chlorure de lanthane à 50 g/l dans HCl à 1%. Solution déjà préparée Solution S 1 : solution aqueuse de HCl à 1%. Préparer 1 L d une solution de HCl à 1% en ajoutant sous hotte dans une fiole de 1 L remplie à moitié d eau déminéralisée (=distillée) 10 ml de HCl concentré (gants, lunettes). Compléter avec de l eau déminéralisée. Solutions étalon S 2 et S 3. Préparer, par dissolution de chlorure de magnésium hexa-hydraté solide (MgCl 2,6H 2 O), une solution S 2 qui, convenablement diluée avec S 1, permettra la préparation d une solution étalon S 3 contenant exactement 1 mg/l de magnésium (1 mg de Mg 2+ par litre de solution). Pour cela : Dans une fiole de 200 ml, dissoudre une masse exacte (à calculer, cf. questions préliminaires) de chlorure de magnésium hexa-hydraté dans de l eau déminéralisée. Ajouter 2 ml de HCl concentré (gants, lunettes). Compléter avec l eau déminéralisée. Diluer ensuite la solution S 2 ainsi obtenue dans une fiole de 100 ml en complétant avec la solution S 1 de HCl à 1% pour obtenir la solution S 3 à 1 mg/l. Solution S 4 d eau minérale convenablement diluée. Préparer une quantité suffisante d eau minérale convenablement diluée (solvant : solution S 1 de HCl à 1%). (La dilution adéquate nécessite de connaître l ordre de grandeur de la concentration en Mg 2+ dans l eau minérale que vous aurez à doser ; cette information vous sera donnée lors du TP). Solution S 5 : solution de chlorure de lanthane à 5 g/l dans HCl à 1%. Préparer 50 ml de solution S 5 en diluant la solution S 0 au 1/10 avec la solution S 1 de HCl à 1%. Cette solution servira de blanc pour le spectrophotomètre. Gamme d ajouts dosés. Préparer une gamme d ajouts dosés dans 9 fioles jaugées de 20 ml, avec : 5 ml d eau minérale convenablement diluée S 4 dans chaque fiole, permettant un apport de magnésium q e d environ 2 µg, des volumes de solution étalon S 3 permettant de faire des additions connues d approximativement zéro, 1 fois, 2 fois, 3 fois, 4 fois, 5 fois, 6 fois, 7 fois, et enfin 8 fois la quantité q 3 (cf. questions préliminaires), 2 ml de solution S 0 de chlorure de lanthane à 50 g/l dans chaque fiole en complétant ensuite à 20 ml avec la solution S 1 de HCl à 1%. Fiole quantité de Mg 2+ apporté par l eau minérale diluée S 4 q e q e q e q e q e q e q e q e q e volume de solution S 4 5 ml dans chaque fiole quantité de Mg 2+ apporté par la solution étalon S 3 0 q 3 2q 3 3q 3 4q 3 5q 3 6q 3 7q 3 8q 3 volume de solution S 3 A calculer (cf. questions préliminaires) volume de solution S 0 (chlorure de lanthane à 50g/L) 2 ml dans chaque fiole volume de solution S 1 de HCl à 1% qsp 20 ml FGSP2 UE /
13 5. Questions préliminaires. Préparation des solutions étalons S 2 et S 3. a) Effectuer les calculs permettant la préparation des solutions S 2 et S 3. Données : M (MgCl 2,6H 2 O) = 203,31 g/mol et M (Mg) = 24,305 g/mol Construction de la gamme des ajouts dosés. Pour assurer la linéarité, on considérera pour les calculs préliminaires que la concentration en magnésium de la fiole la plus concentrée ne doit pas dépasser 0,3 mg/l en Mg 2+. Pour la construction de la gamme lors du TP, on prendra q e 2 µg. b) Quelle masse maximale q max de Mg 2+ doit-on avoir dans la fiole la plus concentrée de la gamme des ajouts dosés afin de vérifier la condition de linéarité? c) En déduire la valeur de q 3, puis les volumes de solution étalon S 3 à ajouter dans chacune des fioles de la gamme des ajouts dosés. 6. Résultats. Régler avec l enseignant les différents paramètres de l analyse selon les spécifications de l appareil (fente, longueur d onde, courant de lampe, débits air et acétylène, débit d aspiration, etc.). Régler le zéro sur la solution (5) («blanc»). Mesurer l absorbance des différentes solutions de la gamme des ajouts dosés, en intercalant la solution (5) si nécessaire. A partir de vos résultats d absorbance, déterminer la concentration en magnésium de l eau minérale, puis estimer (avec l aide de l enseignant) l incertitude sur votre valeur à l aide d un traitement statistique. FGSP2 UE /
14 TP n 4 : Spectrophotométrie UV Dosage de l acide acétylsalicylique dans un comprimé d aspirine TRAVAIL PRELIMINAIRE Vous devrez être en mesure d expliquer à l enseignant le principe du TP. Vous devez également préparer proprement, à l écrit, les réponses aux questions préliminaires (paragraphe 3 de cet énoncé). 1. Principe. La saponification de l acide acétylsalicylique conduit au salicylate de sodium (sel basique de l acide salicylique) qu il est possible de doser par spectrophotométrie d absorption dans l UV. COOH O COO, Na O HO en excès OH Données : Composé Acide acétylsalycilique Acide salicylique Salicylate de sodium Masse molaire (g/mol) 180,16 138,12 160,11 Le but de ce TP est de doser la quantité d aspirine contenue dans un comprimé commercial. Le comprimé est dissous dans l eau distillée, puis la solution est acidifiée (HCl 1M) afin de chasser le dioxyde de carbone et ainsi éviter la présence d un milieu tampon qui rendrait la saponification difficile. La saponification (ajout de soude 1M) se produit ensuite à température ambiante, de manière quantitative. Pour s assurer du caractère quantitatif de la saponification, un témoin est effectué à partir d acide acétylsalicylique pur. La quantité de salicylate de sodium est à chaque fois déterminée après construction d une gamme étalon. 2. Aspect expérimentaux. Mise en garde : la bonne dissolution des comprimés et poudres est primordiale. Préparation de la solution à doser Dans un erlenmeyer de 250 ml, dissoudre un comprimé commercial d «aspirine 1 g» dans environ 50 ml d eau distillée. Bien patienter jusqu à la fin de l effervescence puis transférer dans une fiole jaugée de 100,0 ml, rincer l erlenmeyer à l eau distillée en ajoutant l eau de rinçage dans la fiole, bien homogénéiser et compléter au trait de jauge avec de l eau distillée. Transvaser dans un erlenmeyer de 250 ml. FGSP2 UE /
15 ***Prélever 5,00 ml de cette solution dans un erlenmeyer de 50 ml. Ajouter 1,00 ml d acide chlorhydrique 1M et laisser 10 min sous agitation magnétique. Ajouter ensuite 2 ml d hydroxyde de sodium 1M et laisser 30 min sous agitation magnétique. Transférer dans une fiole jaugée de 100,0 ml sans oublier de rincer l erlenmeyer à l eau distillée et compléter au trait de jauge avec de l eau distillée. Diluer dans une fiole de 25,00 ml cette solution au 2/25 ème dans de l eau distillée. *** Préparation de la solution témoin Peser 1 g d acide acétylsalicylique et dissoudre la poudre (au besoin sous agitation magnétique) dans un erlenmeyer de 250 ml avec 50 ml d eau distillée et environ 20 ml de soude 1M. Transférer dans une fiole jaugée de 100,0 ml sans oublier de rincer l erlenmeyer, bien homogénéiser et compléter avec de l eau distillée. Transvaser dans un erlenmeyer de 250 ml. ***Effectuer ensuite le même protocole de préparation que pour le comprimé.*** Préparation de la gamme étalon Cf. questions préliminaires. Préparer, à partir d acide salicylique solide, de soude 1M (environ 10% du volume final de solution mère) et d eau distillée, une solution mère de salicylate de sodium qui vous permettra par des dilutions raisonnables de construire une gamme étalon en salicylate de sodium. Cette solution mère devra être bien homogène. La gamme étalon sera constituée de 6 solutions filles et sera préparée dans des fioles de 100,0 ml. 3. Questions préliminaires. a] Qu est-ce qu un spectre d absorption? A quoi correspond λ max? Jusqu à quelle valeur d absorbance peut-on raisonnablement travailler en spectrophométrie UV-visible sans risque de saturation du signal (cf. cours UE6)? b] Quelle est la concentration attendue en salicylate de sodium dans les fioles de 25,00 ml finales de la solution à doser et de la solution témoin si la saponification est quantitative? b] Effectuer les calculs permettant la construction d une gamme étalon via une solution mère de concentration raisonnable. On précise l ordre de grandeur du coefficient d absorption du salicylate de sodium à la longueur d onde de travail : ε 3400 cm -1.L.mol Résultats. Mesurer l absorbance de toutes les solutions préparées (gamme étalon, solution à doser, solution témoin) à une longueur bien choisie. Quel blanc utilisez-vous? A partir de vos résultats d absorbance, calculer la masse d acide acétylsalicylique contenue dans le comprimé et retrouver la masse d acide acétylsalicylique pesée pour préparer la solution témoin. FGSP2 UE /
SP. 3. Concentration molaire exercices. Savoir son cours. Concentrations : Classement. Concentration encore. Dilution :
SP. 3 Concentration molaire exercices Savoir son cours Concentrations : Calculer les concentrations molaires en soluté apporté des solutions désinfectantes suivantes : a) Une solution de 2,0 L contenant
Plus en détailpka D UN INDICATEUR COLORE
TP SPETROPHOTOMETRIE Lycée F.BUISSON PTSI pka D UN INDIATEUR OLORE ) Principes de la spectrophotométrie La spectrophotométrie est une technique d analyse qualitative et quantitative, de substances absorbant
Plus en détail4. Conditionnement et conservation de l échantillon
1. Objet S-II-3V1 DOSAGE DU MERCURE DANS LES EXTRAITS D EAU RÉGALE Description du dosage du mercure par spectrométrie d absorption atomique de vapeur froide ou par spectrométrie de fluorescence atomique
Plus en détailEXERCICE II. SYNTHÈSE D UN ANESTHÉSIQUE : LA BENZOCAÏNE (9 points)
Bac S 2015 Antilles Guyane http://labolycee.org EXERCICE II. SYNTHÈSE D UN ANESTHÉSIQUE : LA BENZOCAÏNE (9 points) La benzocaïne (4-aminobenzoate d éthyle) est utilisée en médecine comme anesthésique local
Plus en détail(aq) sont colorées et donnent à la solution cette teinte violette, assimilable au magenta.»
Chapitre 5 / TP 1 : Contrôle qualité de l'eau de Dakin par dosage par étalonnage à l'aide d'un spectrophotomètre Objectif : Vous devez vérifier la concentration massique d'un désinfectant, l'eau de Dakin.
Plus en détailSVE 222 & PCL-442. Fascicule de Travaux Pratiques
SVE 222 & PCL-442 Fascicule de Travaux Pratiques 2014-2015 Institut Supérieur de l Education et de la Formation Continue Bassem Jamoussi & Radhouane Chakroun 1 Sommaire PCL 442/SVE222 - TP N 1 : Etude
Plus en détailAGREGATION DE BIOCHIMIE GENIE BIOLOGIQUE
AGREGATION DE BIOCHIMIE GENIE BIOLOGIQUE CONCOURS EXTERNE Session 2005 TRAVAUX PRATIQUES DE BIOCHIMIE PHYSIOLOGIE ALCOOL ET FOIE L éthanol, psychotrope puissant, est absorbé passivement dans l intestin
Plus en détailSpectrophotométrie - Dilution 1 Dilution et facteur de dilution. 1.1 Mode opératoire :
Spectrophotométrie - Dilution 1 Dilution et facteur de dilution. 1.1 Mode opératoire : 1. Prélever ml de la solution mère à la pipette jaugée. Est-ce que je sais : Mettre une propipette sur une pipette
Plus en détailFICHE 1 Fiche à destination des enseignants
FICHE 1 Fiche à destination des enseignants 1S 8 (b) Un entretien d embauche autour de l eau de Dakin Type d'activité Activité expérimentale avec démarche d investigation Dans cette version, l élève est
Plus en détailSUIVI CINETIQUE PAR SPECTROPHOTOMETRIE (CORRECTION)
Terminale S CHIMIE TP n 2b (correction) 1 SUIVI CINETIQUE PAR SPECTROPHOTOMETRIE (CORRECTION) Objectifs : Déterminer l évolution de la vitesse de réaction par une méthode physique. Relier l absorbance
Plus en détailTPG 12 - Spectrophotométrie
TPG 12 - Spectrophotométrie Travail par binôme Objectif : découvrir les conditions de validité et les utilisations possibles de la loi de Beer-Lambert I- Tracé de la rosace des couleurs Choisir un des
Plus en détailCODEX ŒNOLOGIQUE INTERNATIONAL. SUCRE DE RAISIN (MOUTS DE RAISIN CONCENTRES RECTIFIES) (Oeno 47/2000, Oeno 419A-2011, Oeno 419B-2012)
SUCRE DE RAISIN (MOUTS DE RAISIN CONCENTRES RECTIFIES) (Oeno 47/2000, Oeno 419A-2011, Oeno 419B-2012) 1. OBJET, ORIGINE ET DOMAINE D APPLICATION Le sucre de raisin est obtenu exclusivement à partir du
Plus en détailExemple de cahier de laboratoire : cas du sujet 2014
Exemple de cahier de laboratoire : cas du sujet 2014 Commentaires pour l'évaluation Contenu du cahier de laboratoire Problématique : Le glucose est un nutriment particulièrement important pour le sportif.
Plus en détailβ-galactosidase A.2.1) à 37 C, en tampon phosphate de sodium 0,1 mol/l ph 7 plus 2-mercaptoéthanol 1 mmol/l et MgCl 2 1 mmol/l (tampon P)
bioch/enzymo/tp-betagal-initiation-michaelis.odt JF Perrin maj sept 2008-sept 2012 page 1/6 Etude de la β-galactosidase de E. Coli : mise en évidence d'un comportement Michaélien lors de l'hydrolyse du
Plus en détailLABORATOIRES DE CHIMIE Techniques de dosage
LABORATOIRES DE CHIMIE Techniques de dosage Un dosage (ou titrage) a pour but de déterminer la concentration molaire d une espèce (molécule ou ion) en solution (généralement aqueuse). Un réactif de concentration
Plus en détailPerrothon Sandrine UV Visible. Spectrophotométrie d'absorption moléculaire Étude et dosage de la vitamine B 6
Spectrophotométrie d'absorption moléculaire Étude et dosage de la vitamine B 6 1 1.But et théorie: Le but de cette expérience est de comprendre l'intérêt de la spectrophotométrie d'absorption moléculaire
Plus en détailTP n 1: Initiation au laboratoire
Centre Universitaire d El-Tarf Institut des Sciences Agronomiques 3 ème année Contrôle de Qualité en Agroalimentaire TP n 1: Initiation au laboratoire Introduction L analyse de la matière vivante au laboratoire
Plus en détailTP 3 diffusion à travers une membrane
TP 3 diffusion à travers une membrane CONSIGNES DE SÉCURITÉ Ce TP nécessite la manipulation de liquides pouvant tacher les vêtements. Le port de la blouse est fortement conseillé. Les essuie tout en papier
Plus en détail33-Dosage des composés phénoliques
33-Dosage des composés phénoliques Attention : cette manip a été utilisée et mise au point pour un diplôme (Kayumba A., 2001) et n a plus été utilisée depuis au sein du labo. I. Principes Les composés
Plus en détailTHEME 2. LE SPORT CHAP 1. MESURER LA MATIERE: LA MOLE
THEME 2. LE SPORT CHAP 1. MESURER LA MATIERE: LA MOLE 1. RAPPEL: L ATOME CONSTITUANT DE LA MATIERE Toute la matière de l univers, toute substance, vivante ou inerte, est constituée à partir de particules
Plus en détailChapitre 7 Les solutions colorées
Chapitre 7 Les solutions colorées Manuel pages 114 à 127 Choix pédagogiques. Ce chapitre a pour objectif d illustrer les points suivants du programme : - dosage de solutions colorées par étalonnage ; -
Plus en détailLa spectrophotométrie
Chapitre 2 Document de cours La spectrophotométrie 1 Comment interpréter la couleur d une solution? 1.1 Décomposition de la lumière blanche En 1666, Isaac Newton réalise une expérience cruciale sur la
Plus en détailCORRECTION EVALUATION FORMATIVE TEST DE NIVEAU Date : PROMOTION :
CORRECTION EVALUATION FORMATIVE TEST DE NIVEAU Date : PROMOTION : OJECTIFS : 1/ Evaluer le degré des connaissances acquises nécessaires à l administration des médicaments à diluer. 2/ Evaluer les capacités
Plus en détailTRAVAUX PRATIQUESDE BIOCHIMIE L1
TRAVAUX PRATIQUESDE BICHIMIE L1 PRINTEMPS 2011 Les acides aminés : chromatographie sur couche mince courbe de titrage Etude d une enzyme : la phosphatase alcaline QUELQUES RECMMANDATINS IMPRTANTES Le port
Plus en détail1) Teneur en amidon/glucose. a) (Z F) 0,9, b) (Z G) 0,9, où:
L 248/8 Journal officiel de l Union européenne 17.9.2008 RÈGLEMENT (CE) N o 900/2008 DE LA COMMISSION du 16 septembre 2008 définissant les méthodes d analyse et autres dispositions de caractère technique
Plus en détailTECHNIQUES: Principes de la chromatographie
TECHNIQUES: Principes de la chromatographie 1 Définition La chromatographie est une méthode physique de séparation basée sur les différentes affinités d un ou plusieurs composés à l égard de deux phases
Plus en détailK W = [H 3 O + ] [OH - ] = 10-14 = K a K b à 25 C. [H 3 O + ] = [OH - ] = 10-7 M Solution neutre. [H 3 O + ] > [OH - ] Solution acide
La constante d autoprotolyse de l eau, K W, est égale au produit de K a par K b pour un couple acide/base donné : En passant en échelle logarithmique, on voit donc que la somme du pk a et du pk b d un
Plus en détailLes solutions. Chapitre 2 - Modèle. 1 Définitions sur les solutions. 2 Concentration massique d une solution. 3 Dilution d une solution
Chapitre 2 - Modèle Les solutions 1 Définitions sur les solutions 1.1 Définition d une solution : Une solution est le mélange homogène et liquide d au moins deux espèces chimiques : Le soluté : c est une
Plus en détailDÉTERMINATION DU POURCENTAGE EN ACIDE D UN VINAIGRE. Sommaire
BACCALAURÉAT SÉRIE S Épreuve de PHYSIQUE CHIMIE Évaluation des compétences expérimentales Sommaire I. DESCRIPTIF DU SUJET DESTINÉ AUX PROFESSEURS... 2 II. LISTE DE MATÉRIEL DESTINÉE AUX PROFESSEURS ET
Plus en détailMeine Flüssigkeit ist gefärbt*, comme disaient August Beer (1825-1863) et Johann Heinrich Lambert (1728-1777)
1ère S Meine Flüssigkeit ist gefärbt*, comme disaient August Beer (1825-1863) et Johann Heinrich Lambert (1728-1777) Objectif : pratiquer une démarche expérimentale pour déterminer la concentration d une
Plus en détailPHYSIQUE-CHIMIE. Partie I - Spectrophotomètre à réseau
PHYSIQUE-CHIMIE L absorption des radiations lumineuses par la matière dans le domaine s étendant du proche ultraviolet au très proche infrarouge a beaucoup d applications en analyse chimique quantitative
Plus en détailA chaque couleur dans l'air correspond une longueur d'onde.
CC4 LA SPECTROPHOTOMÉTRIE I) POURQUOI UNE SUBSTANCE EST -ELLE COLORÉE? 1 ) La lumière blanche 2 ) Solutions colorées II)LE SPECTROPHOTOMÈTRE 1 ) Le spectrophotomètre 2 ) Facteurs dont dépend l'absorbance
Plus en détailANALYSE SPECTRALE. monochromateur
ht ANALYSE SPECTRALE Une espèce chimique est susceptible d interagir avec un rayonnement électromagnétique. L étude de l intensité du rayonnement (absorbé ou réémis) en fonction des longueurs d ode s appelle
Plus en détailChapitre 02. La lumière des étoiles. Exercices :
Chapitre 02 La lumière des étoiles. I- Lumière monochromatique et lumière polychromatique. )- Expérience de Newton (642 727). 2)- Expérience avec la lumière émise par un Laser. 3)- Radiation et longueur
Plus en détailComment suivre l évolution d une transformation chimique? + S 2 O 8 = I 2 + 2 SO 4
Afin d optimiser leurs procédés, les industries chimiques doivent contrôler le bon déroulement de la réaction de synthèse menant aux espèces voulues. Comment suivre l évolution d une transformation chimique?
Plus en détailTP : Suivi d'une réaction par spectrophotométrie
Nom : Prénom: n groupe: TP : Suivi d'une réaction par spectrophotométrie Consignes de sécurité de base: Porter une blouse en coton, pas de nu-pieds Porter des lunettes, des gants (en fonction des espèces
Plus en détailSuivi d une réaction lente par chromatographie
TS Activité Chapitre 8 Cinétique chimique Suivi d une réaction lente par chromatographie Objectifs : Analyser un protocole expérimental de synthèse chimique Analyser un chromatogramme pour mettre en évidence
Plus en détail101 Adoptée : 12 mai 1981
LIGNE DIRECTRICE DE L OCDE POUR LES ESSAIS DE PRODUITS CHIMIQUES 101 Adoptée : 12 mai 1981 «Spectres d'absorption UV-VIS» (Méthode spectrophotométrique) 1. I N T R O D U C T I O N I n f o r m a t i o n
Plus en détailVisite à l ICV. En 2009, la création du GIE ICV-VVS permet de franchir un cap en regroupant toutes les ressources disponibles aux filiales ICV et VVS.
Visite à l ICV Cette entreprise analyse les échantillons que les viticulteurs leur transmettent de toute la région PACA (départements 13, 83, 84 et un peu du 06, ce sont en général des coopératives viticoles
Plus en détailEXERCICE 2 : SUIVI CINETIQUE D UNE TRANSFORMATION PAR SPECTROPHOTOMETRIE (6 points)
BAC S 2011 LIBAN http://labolycee.org EXERCICE 2 : SUIVI CINETIQUE D UNE TRANSFORMATION PAR SPECTROPHOTOMETRIE (6 points) Les parties A et B sont indépendantes. A : Étude du fonctionnement d un spectrophotomètre
Plus en détailTitre alcalimétrique et titre alcalimétrique complet
Titre alcalimétrique et titre alcalimétrique complet A Introduction : ) Définitions : Titre Alcalimétrique (T.A.) : F m / L T.A. T.A.C. Définition : C'est le volume d'acide (exprimé en ml) à 0,0 mol.l
Plus en détailC2 - DOSAGE ACIDE FAIBLE - BASE FORTE
Fiche professeur himie 2 - DOSAGE AIDE FAIBLE - BASE FORTE Mots-clés : dosage, ph-métrie, acide faible, base forte, neutralisation, concentration. 1. Type d activité ette expérience permet aux élèves de
Plus en détailSCIENCES PHYSIQUES. Durée : 3 heures. L usage d une calculatrice est interdit pour cette épreuve. CHIMIE
Banque «Agro-Véto» Technologie et Biologie AT - 0310 SCIECES PYSIQUES Durée : 3 heures L usage d une calculatrice est interdit pour cette épreuve. Si, au cours de l épreuve, un candidat repère ce qui lui
Plus en détailCHROMATOGRAPHIE SUR COUCHE MINCE
CHROMATOGRAPHIE SUR COUCHE MINCE I - PRINCIPE La chromatographie est une méthode physique de séparation de mélanges en leurs constituants; elle est basée sur les différences d affinité des substances à
Plus en détailSite : http://www.isnab.com mail : mennier@isnab.fr SUJET ES - session 2003 Page 1 68-(7(6VHVVLRQ
Site : http://www.isnab.com mail : mennier@isnab.fr SUJET ES - session 003 Page 1 68-(7(6VHVVLRQ LE JUS E FRUIT 35(0,Ê5(3$57,(%LRFKLPLHSRLQWV L'analyse d'un jus de fruit révèle la présence d'un composé
Plus en détail259 VOLUMETRIE ET TITRATION DOSAGE DU NaOH DANS LE DESTOP
259 VOLUMETRIE ET TITRATION DOSAGE DU NaOH DANS LE DESTOP A d a p t a t i o n : A. - M. F o u r n i e r ( C o p a d ), M. C a s a n o v a & H. J e n n y ( C d C ) 2 0 0 1 C o n c e p t i o n D. M a r g
Plus en détailSynthèse et propriétés des savons.
Synthèse et propriétés des savons. Objectifs: Réaliser la synthèse d'un savon mise en évidence de quelques propriétés des savons. I Introduction: 1. Présentation des savons: a) Composition des savons.
Plus en détailACIDES BASES. Chap.5 SPIESS
ACIDES BASES «Je ne crois pas que l on me conteste que l acide n ait des pointes Il ne faut que le goûter pour tomber dans ce sentiment car il fait des picotements sur la langue.» Notion d activité et
Plus en détailDETERMINATION DE LA CONCENTRATION D UNE SOLUTION COLOREE
P1S2 Chimie ACTIVITE n 5 DETERMINATION DE LA CONCENTRATION D UNE SOLUTION COLOREE Le colorant «bleu brillant FCF», ou E133, est un colorant artificiel (de formule C 37 H 34 N 2 Na 2 O 9 S 3 ) qui a longtemps
Plus en détailPhysique Chimie. Réaliser les tests de reconnaissance des ions Cl -,
Document du professeur 1/5 Niveau 3 ème Physique Chimie Programme A - La chimie, science de la transformation de la matière Connaissances Capacités Exemples d'activités Comment reconnaître la présence
Plus en détailFiche 19 La couleur des haricots verts et cuisson
Fiche 19 La couleur des haricots verts et cuisson Objectif : Valider ou réfuter des «précisions culinaires»* permettant de "conserver une belle couleur verte" lors la cuisson des haricots verts frais (gousses
Plus en détailBleu comme un Schtroumpf Démarche d investigation
TP Bleu comme un Schtroumpf Démarche d investigation Règles de sécurité Blouse, lunettes de protection, pas de lentilles de contact, cheveux longs attachés. Toutes les solutions aqueuses seront jetées
Plus en détailFORMATION ASSURANCE QUALITE ET CONTROLES DES MEDICAMENTS QUALIFICATION DES EQUIPEMENTS EXEMPLE : SPECTROPHOTOMETRE UV/VISIBLE
FORMATION ASSURANCE QUALITE ET CONTROLES DES MEDICAMENTS ISO/IEC 17025 Chapitre 5 : EXIGENCES TECHNIQUES QUALIFICATION DES EQUIPEMENTS EXEMPLE : SPECTROPHOTOMETRE UV/VISIBLE Nicole GRABY PA/PH/OMCL (07)
Plus en détailMise en pratique : Etude de spectres
Mise en pratique : Etude de spectres Introduction La nouvelle génération de spectromètre à détecteur CCD permet de réaliser n importe quel spectre en temps réel sur toute la gamme de longueur d onde. La
Plus en détailDosage des sucres par CLHP dans les vins (Oeno 23/2003)
Méthode OIV-MA-AS311-03 Méthode Type II Dosage des sucres par CLHP dans les vins (Oeno 23/2003) 1. DOMAINE D'APPLICATION Cette recommandation spécifie une méthode de dosage du fructose, du glucose et du
Plus en détailLiquides oraux : et suspensions. Préparations liquides pour usage oral. Solutions
Préparations pharmaceutique Cours de en 2ème petites Année quantités de Master en Pharmacie Liquides oraux : solutions, Préparation sirops pharmaceutique et suspensions en petites quantités Section des
Plus en détailBAC BLANC SCIENCES PHYSIQUES. Durée : 3 heures 30
Terminales S1, S2, S3 2010 Vendredi 29 janvier BAC BLANC SCIENCES PHYSIQUES Durée : 3 heures 30 Toutes les réponses doivent être correctement rédigées et justifiées. Chaque exercice sera traité sur une
Plus en détailSujet. calculatrice: autorisée durée: 4 heures
DS SCIENCES PHYSIQUES MATHSPÉ calculatrice: autorisée durée: 4 heures Sujet Spectrophotomètre à réseau...2 I.Loi de Beer et Lambert... 2 II.Diffraction par une, puis par deux fentes rectangulaires... 3
Plus en détailBACCALAURÉAT GÉNÉRAL PHYSIQUE-CHIMIE
BAALAURÉAT GÉNÉRAL SESSIN 2015 PYSIQUE-IMIE Série S Durée de l épreuve : 3 heures 30 oefficient : 6 L usage de la calculatrice est autorisé e sujet ne nécessite pas de feuille de papier millimétré Le sujet
Plus en détailBTS BAT 1 Notions élémentaires de chimie 1
BTS BAT 1 Notions élémentaires de chimie 1 I. L ATOME NOTIONS EÉLEÉMENTAIRES DE CIMIE Les atomes sont des «petits grains de matière» qui constituent la matière. L atome est un système complexe que l on
Plus en détailTHEME SANTE Problème : Quel diagnostic médical pour Madame X?
THEME SANTE Problème : Quel diagnostic médical pour Madame X? Situation de départ qui va guider toute la progression et donner du sens (ou de l intérêt?!!) aux notions envisagées sur le thème de la santé
Plus en détailMesures calorimétriques
TP N 11 Mesures calorimétriques - page 51 - - T.P. N 11 - Ce document rassemble plusieurs mesures qui vont faire l'objet de quatre séances de travaux pratiques. La quasi totalité de ces manipulations utilisent
Plus en détailMesures et incertitudes
En physique et en chimie, toute grandeur, mesurée ou calculée, est entachée d erreur, ce qui ne l empêche pas d être exploitée pour prendre des décisions. Aujourd hui, la notion d erreur a son vocabulaire
Plus en détailLE SPECTRE D ABSORPTION DES PIGMENTS CHLOROPHYLLIENS
Fiche sujet-élève Les végétaux chlorophylliens collectent l énergie lumineuse grâce à différents pigments foliaires que l on peut classer en deux catégories : - les chlorophylles a et b d une part, - les
Plus en détailClasse : 1 ère STL Enseignement : Mesure et Instrumentation. d une mesure. Titre : mesure de concentration par spectrophotométrie
Classe : 1 ère STL Enseignement : Mesure et Instrumentation THEME du programme : mesures et incertitudes de mesures Sous-thème : métrologie, incertitudes Extrait du BOEN NOTIONS ET CONTENUS Mesures et
Plus en détailSéquence 5 Réaction chimique par échange de protons et contrôle de la qualité par dosage
Séquence 5 Réaction chimique par échange de protons et contrôle de la qualité par dosage Problématique La séquence 5, qui comporte deux parties distinctes, mais non indépendantes, traite de la réaction
Plus en détailTS1 TS2 02/02/2010 Enseignement obligatoire. DST N 4 - Durée 3h30 - Calculatrice autorisée
TS1 TS2 02/02/2010 Enseignement obligatoire DST N 4 - Durée 3h30 - Calculatrice autorisée EXERCICE I : PRINCIPE D UNE MINUTERIE (5,5 points) A. ÉTUDE THÉORIQUE D'UN DIPÔLE RC SOUMIS À UN ÉCHELON DE TENSION.
Plus en détailTP 2: LES SPECTRES, MESSAGES DE LA LUMIERE
TP 2: LES SPECTRES, MESSAGES DE LA LUMIERE OBJECTIFS : - Distinguer un spectre d émission d un spectre d absorption. - Reconnaître et interpréter un spectre d émission d origine thermique - Savoir qu un
Plus en détailRapport présenté par : Fabien PEREZ. Master 1 : Chimie et Matériaux Option Environnement Année 2010
MISE AU POINT ET VALIDATION D UNE METHODE D ANALYSE EN FLUX CONTINU : INDICE CYANURE ET PHENOL. Rapport présenté par : Fabien PEREZ Master 1 : Chimie et Matériaux Option Environnement Année 2010 Maître
Plus en détailwww.mesureo.com A N A L Y S E U R E N L I G N E D A G V D E S B I C A R B O N A T E S D E L A L C A L I N I T E
www.mesureo.com A N A L Y S E U R E N L I G N E D A G V D E S B I C A R B O N A T E S D E L A L C A L I N I T E Solutions pour l analyse de l eau en ligne AnaSense Analyseur en ligne d AGV, des bicarbonates
Plus en détailCapteur à CO2 en solution
Capteur à CO2 en solution Référence PS-2147CI Boîtier adaptateur Sonde ph Sonde température Sonde CO2 Page 1 sur 9 Introduction Cette sonde est conçue pour mesurer la concentration de CO 2 dans les solutions
Plus en détail10. Instruments optiques et Microscopes Photomètre/Cuve
0. Instruments s et Microscopes GENERAL CATALOGUE 00/ Cuve à usage unique pour spectrophotomètre Cuve jetable, moulée en et en pour UV. Avec parois traitées Kartell ment pour une transparence optimale
Plus en détailINTRODUCTION À LA SPECTROSCOPIE
INTRODUCTION À LA SPECTROSCOPIE Table des matières 1 Introduction : 2 2 Comment obtenir un spectre? : 2 2.1 Étaller la lumière :...................................... 2 2.2 Quelques montages possibles
Plus en détailObjectifs pédagogiques : spectrophotomètre Décrire les procédures d entretien d un spectrophotomètre Savoir changer l ampoule d un
CHAPITRE 6 : LE SPECTROPHOTOMETRE Objectifs pédagogiques : Citer les principaux éléments d un dun spectrophotomètre Décrire les procédures d entretien d un spectrophotomètre p Savoir changer l ampoule
Plus en détail1: généralités; 2: l évaluation par l opérateur; 3: l analyse d image; 4: la densitométrie en absorbance et en fluorescence; 5: la conclusion.
L HPTLC est une méthode séquentielle, il est donc primordial de contrôler chaque étape. Cette session du 10 ème anniversaire va traiter de la dernière étape de la méthode qui justifie toutes les autres
Plus en détailPartie Observer : Ondes et matière CHAP 04-ACT/DOC Analyse spectrale : Spectroscopies IR et RMN
Partie Observer : Ondes et matière CHAP 04-ACT/DOC Analyse spectrale : Spectroscopies IR et RMN Objectifs : Exploiter un spectre infrarouge pour déterminer des groupes caractéristiques Relier un spectre
Plus en détailGAMME UVILINE 9100 & 9400
GAMME UVILINE 9100 & 9400 SPECTROPHOTOMÈTRES UV & VISIBLE NOUVEAU Sipper avec effet peltier Une combinaison intelligente d innovations EXCELLENTE PRÉCISION DE MESURE GRÂCE À UNE OPTIQUE HAUT DE GAMME Gain
Plus en détailAGRÉGATION DE SCIENCES DE LA VIE - SCIENCES DE LA TERRE ET DE L UNIVERS
AGRÉGATION DE SCIENCES DE LA VIE - SCIENCES DE LA TERRE ET DE L UNIVERS CONCOURS EXTERNE ÉPREUVES D ADMISSION session 2010 TRAVAUX PRATIQUES DE CONTRE-OPTION DU SECTEUR A CANDIDATS DES SECTEURS B ET C
Plus en détailLICENCE 2 ème ANNEE BIOLOGIE-BIOCHIMIE MODULE BONNES PRATIQUES DE LABORATOIRE
Université des Sciences et Techniques de Nantes LICENCE 2 ème ANNEE BILGIE-BICIMIE MDULE BNNES PRATIQUES DE LABRATIRE Protocoles de travaux pratiques Mardi 09 Septembre TP I : Informations hygiène et sécurité,
Plus en détailDosage de l'azote ammoniacal
Page 1 / 15 Version : 2014 Date de création : 3 décembre 2007 Date de dernière modification : 1er décembre 2012 Dosage de l'azote ammoniacal Rédigé par : Thierry Cariou Eric Macé Visé par : Nicole Garcia,
Plus en détailDe nombreux composés comportant le squelette aryléthanolamine (Ar-CHOH-CH2-NHR) interfèrent avec le
[E1-2007S] pp75 (40 points) Chimie Thérapeutique - Pharmacologie De nombreux composés comportant le squelette aryléthanolamine (Ar-CHOH-CH2-NHR) interfèrent avec le système adrénergique. Leur profil d
Plus en détailFluorescent ou phosphorescent?
Fluorescent ou phosphorescent? On entend régulièrement ces deux termes, et on ne se préoccupe pas souvent de la différence entre les deux. Cela nous semble tellement complexe que nous préférons rester
Plus en détailBREVET DE TECHNICIEN SUPÉRIEUR QUALITÉ DANS LES INDUSTRIES ALIMENTAIRES ET LES BIO-INDUSTRIES
~--------------~~-----~- ----~-- Session 2009 BREVET DE TECNICIEN SUPÉRIEUR QUALITÉ DANS LES INDUSTRIES ALIMENTAIRES ET LES BIO-INDUSTRIES U22 - SCIENCES PYSIQUES Durée: 2 heures Coefficient : 3 Les calculatrices
Plus en détailGAMME UviLine 9100 & 9400
Agro-alimentaire/Biotechnologie/Enseignement/Recherche/Santé/Industrie GAMME UviLine 9100 & 9400 Spectrophotomètres UV & Visible Une combinaison intelligente d innovations n Excellente précision de mesure
Plus en détailTECHNIQUES DE BASE EN CHIMIE ORGANIQUE
TECHNIQUES DE BASE EN CHIMIE ORGANIQUE La synthèse organique suit en général le schéma suivant : Synthèse Séparation des produits Caractérisation du produit Pur? Oui Fin. Evaluation du rendement Non Purification
Plus en détailBiochimie I. Extraction et quantification de l hexokinase dans Saccharomyces cerevisiae 1. Assistants : Tatjana Schwabe Marcy Taylor Gisèle Dewhurst
Biochimie I Extraction et quantification de l hexokinase dans Saccharomyces cerevisiae 1 Daniel Abegg Sarah Bayat Alexandra Belfanti Assistants : Tatjana Schwabe Marcy Taylor Gisèle Dewhurst Laboratoire
Plus en détailAcides et bases. Acides et bases Page 1 sur 6
Acides et bases Acides et bases Page 1 sur 6 Introduction Sont réputés acides et bases au sens des règles de sécurité en vigueur en Suisse, les solides ou liquides qui ont une réaction acide ou alcaline
Plus en détailDétermination de la teneur des vins en fluorures a l aide d une électrode sélective et ajouts dosés (Résolution Oeno 22/2004)
Méthode OIV-MA-AS32-03 Méthode Type II Détermination de la teneur des vins en fluorures a l aide d une électrode sélective et ajouts dosés (Résolution Oeno 22/2004). PORTEE ET CHAMP D APPLICATION Cette
Plus en détailCalcaire ou eau agressive en AEP : comment y remédier?
Calcaire ou eau agressive en AEP : comment y remédier? Les solutions techniques Principes et critères de choix Par Sébastien LIBOZ - Hydrogéologue Calcaire ou eau agressive en AEP : comment y remédier?
Plus en détailMatériel de laboratoire
Matériel de laboratoire MATERIAUX UTILISE... 1 L'APPAREILLAGE DE LABORATOIRE... 1 a) Les récipients à réaction... 2 b) La verrerie Graduée... 2 MATERIEL DE FILTRATION... 6 FILTRATION SOUS VIDE AVEC UN
Plus en détailExercices sur le thème II : Les savons
Fiche d'exercices Elève pour la classe de Terminale SMS page 1 Exercices sur le thème : Les savons EXERCICE 1. 1. L oléine, composé le plus important de l huile d olive, est le triglycéride de l acide
Plus en détailSpectrophotomètres. www.jenway.com
Imlab Oude Vijvers 1 B-3370 Boutersem Spectrophotomètres www.jenway.com Bibby Scientific France - ZI du Rocher Vert - BP 79-77793 Nemours Cedex Tél. : 01 64 45 13 13 - Fax : 01 64 45 13 00 - email : bsf@bibby-scientific.fr
Plus en détailPRISE EN MAIN DU SPECTROPHOTOMETRE UV-VISIBLE SHIMADZU U.V. 240
I.N.S.. DE ROUEN Laboratoire de Chimie nalytique U.V. N PRISE EN MIN DU SPECTROPHOTOMETRE UV-VISIBLE SHIMDZU U.V. 240. OBJECTIFS - Choix des paramètres nécessaires pour un tracé de spectre. - Utilisation
Plus en détailSpectrophotomètre double faisceau modèle 6800
Spectrophotomètre double faisceau modèle 6800 Spectrophotomètre double faisceau modèle 6800 Double faisceau avec optiques parfaitement stables. Bande passante 1,5 nm. Logiciel de navigation Jenway Flight
Plus en détailEXERCİCE N 1 : «Synthèse de l éthanamide» (7 pts)
Terminale S Lycée Massignon DEVİR MMUN N 4 Durée : 2h Les calculatrices sont autorisées. Il sera tenu compte de la qualité de la rédaction et de la cohérence des chiffres significatifs. EXERİE N 1 : «Synthèse
Plus en détailKIT ELISA dosage immunologique anti-bsa REF : ELISA A RECEPTION DU COLIS : Vérifier la composition du colis indiquée ci-dessous en pages 1 et 2
KIT ELISA dosage immunologique anti-bsa REF : ELISA : 0033 (0)169922672 : 0033 (0)169922674 : www.sordalab.com @ : sordalab@wanadoo.fr A RECEPTION DU COLIS : Vérifier la composition du colis indiquée ci-dessous
Plus en détailRappels sur les couples oxydantsréducteurs
CHAPITRE 1 TRANSFORMATIONS LENTES ET RAPIDES 1 Rappels sur les couples oxydantsréducteurs 1. Oxydants et réducteurs Un réducteur est une espèce chimique capable de céder au moins un électron Demi-équation
Plus en détailGUIDE DE BONNES PRATIQUES POUR LA COLLECTE DE PILES ET ACCUMULATEURS AU LUXEMBOURG
GUIDE DE BONNES PRATIQUES POUR LA COLLECTE DE PILES ET ACCUMULATEURS AU LUXEMBOURG Version 1.0 1 Avant-propos Ce guide de bonnes pratiques a été préparé pour fournir des informations concernant la collecte
Plus en détailBurette TITRONIC Titrateurs TitroLine
Burette TITRONIC Titrateurs TitroLine 22 rue de l'hermite 33520 BRUGES Tél. 05 56 16 20 16 - Fax 05 56 57 68 07 info-devis@atlanticlabo-ics.fr - www.atlanticlabo-ics.fr Un pas en avant pour la titration
Plus en détail