Rapport d essais n SB concernant une plaque de zinc laminée laquée

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1 DEPARTEMENT ENERGIE SANTE ENVIRONNEMENT Division Santé concernant une plaque de zinc laminée laquée Evaluation des émissions de COV selon le protocole AFSSET 2009 et étiquetage réglementaire L'accréditation de la section Laboratoires du COFRAC atteste de la compétence des laboratoires pour les seuls essais couverts par l'accréditation. Portées d'accréditation communiquées sur demande. Ce rapport d'essais atteste des caractéristiques de l'objet soumis aux essais mais ne préjuge pas des caractéristiques de produits similaires. Il ne constitue donc pas une certification au sens de l'article L du code de la consommation et de la loi du 3 juin La reproduction de ce rapport d'essais n'est autorisée que sous forme intégrale. Il comporte 9 pages. A LA DEMANDE DE : UMICORE FRANCE SA 40, rue Jean Jaurès BP Bagnolet cedex. PARIS MARNE-LA-VALLEE GRENOBLE NANTES SOPHIA ANTIPOLIS CENTRE SCIENTI FIQUE ET TECHNIQUE DU BÂTIMENT 84, avenue Jean Jaurès Champs-sur-Marne F Marne-la-Vallée cedex 2 Tel : Fax :

2 2/9 OBJET L objectif de cet essai consiste à caractériser les émissions de composés organiques volatils (COV) et d aldéhydes (dont formaldéhyde) d une plaque en zinc laminée laquée de la société UMICORE, à réaliser l évaluation sanitaire de ces émissions selon le protocole AFSSET (2009), à établir la classe d émission réglementaire telle que prévue dans le décret n du 23 mars 2011 relatif à l étiquetage des produits de construction ou de revêtements de mur ou de sol et des peintures et vernis sur leurs émissions de polluants volatils et à l arrêté du 19 avril 2011 correspondant, et à vérifier l absence d émissions de composés cancérogènes, mutagènes et reprotoxiques (CMR) conformément aux arrêtés du 30 avril 2009 et du 28 mai CADRE Suite au devis n ECHANTILLONS Origine : Plaque de zinc laminée et revêtue d une laque préparée, emballée et envoyée pour essais au CSTB par UMICORE. REFERENCES NF EN ISO : Air intérieur Partie 9 : Dosage de l émission de composés organiques volatils de produits de construction et d objets d équipement Méthode de la chambre d essai d émission (AFNOR, 2006). NF EN ISO : Air intérieur Partie 11 : Dosage de l émission de composés organiques volatils de produits de construction et d objets d équipement Echantillonnage, conservation des échantillons et préparation d échantillons pour essais (AFNOR, 2006). NF ISO : Air intérieur Partie 3 : Dosage du formaldéhyde et d autres composés carbonylés Méthode par échantillonnage actif (AFNOR, 2002). NF ISO : AFSSET (2009) : Air intérieur Partie 6 : Dosage des composés organiques volatils dans l air intérieur des locaux et enceintes d essai par échantillonnage actif sur le sorbant Tenax TA, désorption thermique et chromatographie en phase gazeuse utilisant MS/FID (AFNOR, 2005). Composés organiques volatils et environnement intérieur. Procédure de qualification des émissions de composés organiques volatils par les matériaux de construction et produits de décoration ( _2009VF.pdf). Marne-la-Vallée, le 16 mai 2011 L Ingénieur, Responsable des Essais La Technicienne, Chargé des Essais François MAUPETIT Céline CANNIER

3 3/9 1. Description et suivi des échantillons Ce rapport d essai concerne une plaque de zinc laminée et laquée de la société UMICORE. Echantillon Date réception Préparation éprouvette Date début essai Mise en chambre Date fin essai plaque zinc laquée 28/02/ /03/2011; 10h20 29/03/2011; 10h40 20/04/2011; 13h15 Tableau 1 : Description et suivi des échantillons 2. Préparation de l éprouvette d essai Pour cet essai, UMICORE a fourni au CSTB une plaque de zinc laquée d une dimension de 0,8 m x 0,2 m, soit une surface émissive de 0,16 m 2. Les bords et l envers de l éprouvette ont été recouverts à l aide de feuilles d aluminium et d un adhésif faibles émissions. L éprouvette d essai ainsi préparée a été placée sur un support et introduite dans la chambre d essai d émission (Figure 1). Figure 1 : Eprouvette de plaque de zinc UMICORE en chambre d essai d émission

4 4/9 3. Conditionnement en chambre d essai d émission L éprouvette d essai a été conditionnée dans une chambre d essai d émission en verre d un volume de 51 litres conformément aux exigences de la norme NF EN ISO Les paramètres d essai retenus sont présentés dans le Tableau 2. Paramètres d essai Conditions analytiques Chambre d essai d émission CLIMPAQ (verre) Volume de la chambre 0,0509 m 3 Température 23 ± 2 C Humidité relative 50 ± 5 % Surface de l éprouvette 0,16 m 2 Débit d air 0,08 m 3.h -1 Taux de renouvellement de l air 1,57 h -1 Taux de charge 3,14 m 2.m -3 Taux de ventilation spécifique (q essai ) 0,50 m 3.m -2.h -1 Durée de l essai 28 jours Tableau 2 : Conditions retenues pour les essais d émission 4. Conditions de prélèvement des COV et aldéhydes Les prélèvements des COV et des aldéhydes par pompage sur support adsorbant spécifique ont été réalisés en duplicat avant le début de l essai (J0) puis après 72 ± 2 heures (jour 3) et 28 ± 2 jours (jour 28) de conditionnement des éprouvettes en chambre d essai d émission. Les conditions de prélèvement sont présentées dans le Tableau 3. Prélèvements COV Aldéhydes Nombre de tubes 2 2 Support adsorbant Tenax TA DNPH Durée de prélèvement 90 min. 90 min. Débit 90 ml.min ml.min -1 Volume de l échantillon 8,1 l 53,1 l Tableau 3 : Conditions de prélèvement des COV et aldéhydes

5 5/9 5. Méthodes de mesure des COV et aldéhydes Les prélèvements et analyses des COV sont réalisés conformément à la norme NF ISO Les équipements utilisés pour l analyse des COV dans notre laboratoire sont un thermo-désorbeur Perkin Elmer ATD 400 et un chromatographe en phase gazeuse VARIAN Saturn 3800 couplé à un spectromètre de masse (MS) pour l indentification et à un détecteur à ionisation de flamme (FID) pour la quantification. Les conditions analytiques sont présentées dans le Tableau 4. Les principaux COV identifiés sont quantifiés en utilisant leur propre facteur de réponse ou, par défaut, en utilisant le facteur de réponse du toluène (concentration exprimée en toluène équivalent). La concentration en COV totaux (TVOC) est calculée, pour les composés éluant entre le n-hexane et le n- hexadecane (inclus), comme la somme des COV identifiés et non identifiés quantifiés avec le facteur de réponse du toluène. Paramètres Conditions analytiques Thermo désorbeur Perkin Elmer ATD 400 Température de désorption 260 C Débit d azote Durée de désorption 50 ml / min 15 min. Température du piège secondaire 280 C Chromatographe gaz / Spectromètre de masse VARIAN GC 3800 / MS Saturn 2000 Cycle de température 40 C pendant 5 min. 2,5 C / min. jusqu à 170 C 7,5 C / min. jusqu à 250 C 250 C pendant 13 min. Colonne capillaire DB-5 ms (longueur : 60 m, diamètre interne : 0.25 mm, épaisseur de la phase : 1 µm) Température FID 270 C Paramètres du spectromètre de masse Trappe (MS Saturn 2000) 70 ev amu Tableau 4 : Conditions analytiques pour les mesures des COV

6 6/9 Les prélèvements et analyses des aldéhydes sont réalisés conformément à la norme NF ISO Les prélèvements sont effectués sur des cartouches contenant du gel de silice garnies de 2,4-dinitrophénylhydrazine (DNPH). Au laboratoire, les cartouches sont éluées dans 5 ml d acétonitrile. Deux injections de 20 µl de cette solution d élution sont ensuite analysées par chromatographie liquide hautes performances (HPLC) sur un système WATERS Alliance. Les aldéhydes sont identifiés et quantifiés par étalonnage spécifique. Les conditions analytiques sont présentées dans le Tableau 5. Paramètres Conditions analytiques Chromatographe liquide hautes performances Détecteur Colonne capillaire WATERS Alliance UV (longueur d ondes : 360 nm) WATERS Novapack C18 (longueur : 150 mm, diamètre interne : 3,9 mm, épaisseur de la phase : 4 µm, diamètre pores : 60 Å) Débit d élution 1,5 ml.mn -1 Température colonne 35 C Tableau 5 : Conditions analytiques pour les mesures des aldéhydes 6. Résultats des essais Les résultats présentés dans ce rapport d essai correspondent à la moyenne arithmétique des 2 échantillons prélevés et analysés. Ils sont corrigés de la valeur du blanc de chambre mesurée à J0. Les résultats des essais sont exprimés sous la forme de facteurs d émission spécifiques (SER a, en µg.m -2.h -1 ), calculés selon la formule suivante (d après NF EN ISO ) : SER a = C mes q essai C mes représente les concentrations mesurées en COV (ou en TVOC) au temps t (en µg.m -3 ) et q essai le taux de ventilation spécifique de l essai (voir Tableau 2).

7 7/9 Composés N CAS 3 jours 28 jours étalonnage COV (NF ISO ) benzène < 0,2 < 0,2 spécifique trichloroéthylène < 0,2 < 0,2 spécifique phtalate de dibutyle nd nd spécifique phtalate de bis(2-éthylhexyle) nd nd spécifique toluène nm < 0,2 spécifique tétrachloroéthylène nm < 0,2 spécifique éthylbenzène nm < 0,2 spécifique m-xylène nm < 0,2 spécifique p-xylène nm < 0,2 spécifique styrène nm < 0,2 spécifique o-xylène nm < 0,2 spécifique 2-butoxyéthanol nm < 0,2 spécifique 1,2,4-triméthylbenzène nm < 0,2 spécifique 1,4-dichlorobenzène nm < 0,2 spécifique TVOC - 20,0 18,4 toluène équivalent ALD (NF ISO ) formaldéhyde ,1 4,7 spécifique acétaldéhyde < 0,2 < 0,2 spécifique propionaldéhyde ,8 < 0,2 spécifique valéraldéhyde < 0,2 0,3 spécifique o-tolualdéhyde ,4 0,6 spécifique m/p-tolualdéhyde ,2 1,0 spécifique hexaldéhyde ,3 0,4 spécifique Tableau 6 : Facteurs d émission spécifiques en COV et aldéhydes de la plaque de zinc laquée UMICORE (µg.m -2.h -1 ) (nd : non détecté, nm : non mesuré) 7. Calcul des concentrations d exposition On calcule des concentrations d exposition (C exp ) à partir des facteurs d émission spécifiques de la façon suivante : C exp = SER a / q scenario C exp représente les concentrations d exposition en COV ou en TVOC (en µg.m -3 ) dans la pièce de référence définie dans le protocole AFSSET (2009) et q scénario le taux de ventilation théorique pour le scénario conventionnel d évaluation retenu (ici, scénario «murs» : q scénario = 0,50 m 3.m -2.h -1, voir Tableau 2).

8 8/9 Composés N CAS 3 jours 28 jours étalonnage COV (NF ISO ) benzène < 0,3 < 0,3 spécifique trichloroéthylène < 0,3 < 0,3 spécifique phtalate de dibutyle nd nd spécifique phtalate de bis(2-éthylhexyle) nd nd spécifique toluène nm < 0,3 spécifique tétrachloroéthylène nm < 0,3 spécifique éthylbenzène nm < 0,3 spécifique m-xylène nm < 0,3 spécifique p-xylène nm < 0,3 spécifique styrène nm < 0,3 spécifique o-xylène nm < 0,3 spécifique 2-butoxyéthanol nm < 0,3 spécifique 1,2,4-triméthylbenzène nm < 0,3 spécifique 1,4-dichlorobenzène nm nd spécifique TVOC - 40,0 36,7 toluène équivalent ALD (NF ISO ) formaldéhyde ,2 9,4 spécifique acétaldéhyde < 0,3 < 0,3 spécifique propionaldéhyde ,5 < 0,3 spécifique valéraldéhyde < 0,3 0,6 spécifique o-tolualdéhyde ,9 1,1 spécifique m/p-tolualdéhyde ,4 2,0 spécifique hexaldéhyde ,7 0,8 spécifique Tableau 7 : Concentrations d exposition en COV et aldéhydes de la plaque de zinc laquée UMICORE (µg.m -3 ) (nd : non détecté, nm : non mesuré) 7.1. EVALUATION DES EMISSIONS SELON LE PROTOCOLE AFSSET (2009) Jours Paramètres Valeurs limites Valeurs mesurées Conformité 3 jours TVOC ,0 Oui 3 jours Somme C1, C2 10 < 1,0 Oui 28 jours TVOC ,7 Oui 28 jours Somme C1, C2 1 < 1,0 Oui 28 jours Ci > 5 LCI Ci Ci / LCI formaldéhyde 10 9,4 0,94 28 jours R = somme (Ci / LCI) 1 0,94 Oui 28 jours Cni > 5 28 jours Somme Cni > ,0 Oui Conformité au protocole AFSSET Tableau 8 : Synthèse de l évaluation des émissions de la plaque de zinc laquée UMICORE selon le protocole AFSSET Oui Les émissions de COV et de formaldéhyde de la plaque de zinc laquée UMICORE sont conformes aux exigences du protocole AFSSET (2009).

9 9/ ETIQUETAGE REGLEMENTAIRE Composés n CAS Cexp à 28 jours Classe d'émission formaldéhyde ,4 A+ acétaldéhyde < 0,3 A+ toluène < 0,3 A+ xylène < 1,0 A+ tétrachloroéthylène < 0,3 A+ 1,2,4-triméthylbenzène < 0,3 A+ 1,4-dichlorobenzène nd A+ éthylbenzène < 0,3 A+ 2-butoxyéthanol < 0,3 A+ styrène < 0,3 A+ TVOC - 36,7 A+ Classe d'émission résultante A+ Tableau 9 : Classe d émission réglementaire de la plaque de zinc laquée UMICORE Les émissions de la plaque de zinc laquée UMICORE sont classées A+ selon le décret n du 23 m ars 2011 relatif à l étiquetage des produits de construction ou de revêtements de mur ou de sol et des peintures et vernis sur leurs émissions de polluants volatils et à l arrêté du 19 avril 2011 correspondant VERIFICATION DE L ABSENCE D EMISSIONS DE COMPOSES CMR 1 ET 2 Composés n CAS Cexp à 28 jours trichloréthylène < 0,3 benzène < 0,3 phtalate de bis(2-éthylhexyle) nd phtalate de butyle nd Tableau 10 : Vérification de l absence d émission de composés CMR de la plaque de zinc laquée UMICORE La plaque de zinc laquée UMICORE ne présente pas d émissions de composés CMR tels que définis dans les arrêtés du 30 avril et du 28 mai Arrêté du 30 avril 2009 relatif aux conditions de mise sur le marché des produits de construction et de décoration contenant des substances cancérigènes, mutagènes ou reprotoxiques de catégorie 1 ou 2. 2 Arrêté du 28 mai 2009 modifiant l arrêté du 30 avril 2009 relatif aux conditions de mise sur le marché des produits de construction et de décoration contenant des substances cancérigènes, mutagènes ou reprotoxiques de catégorie 1 ou 2.