EVOLUTION MICROSTRUCTURALE DE L'ACIER DE NUANCE 32CrMoV13 AU COURS DU TRAITEMENT DE NITRURATION PAR VOIE GAZEUSE

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1 EVOLUTION MICROSTRUCTURALE DE L'ACIER DE NUANCE 32CrMoV13 AU COURS DU TRAITEMENT DE NITRURATION PAR VOIE GAZEUSE a b M. E. Djeghlal, M. Keddam, L Barrallier a c Laboratoire L.S.G.M, E.N.P, P.B 182, Avenue Hassen Badi, El-Harrach, 16200, Alger, Algérie. yahoo.fr b Département S.D.M, Faculté G. M et G.P, USTHB, P.B 32 El-Alia, Bab-Ezzouar, 16111, Alger, Algérie. yahoo.fr c Equipe MécaSurf, E.N.S.A.M, 02 Cours des Arts et Métiers,13167, Aix-en-Provence, Cedex 1, France. Laurent.barrallier@aix.ensam.fr RESUME: La nitruration par voie gazeuse est l'un des traitements thermochimiques visant à durcir superficiellement la surface des pièces par diffusion de l'azote atomique, issu de la dissociation thermique du gaz ammoniac par effet catalytique. Ce traitement est effectué dans l'intervalle de température C pour des durées allant de 0,5 à 100 h. Il améliore les propriétés tribologiques et anti-corrosion des couches nitrurées. Selon le potentiel nitrurant imposé, on peut avoir soit une couche de combinaison monophasée ( g'-fe4n ) ou bien biphasée ( e- F e 2-3N + g'-fe4n). Avant nitruration, la pièce subit d'abord un traitement de trempe et revenu pour garantir de bonnes caractéristiques à cœur. Dans notre cas, des échantillons de nuance 32CrMoV13 ont été austénitisés à 930 C pendant un temps de maintien de 1,5 h suivi d'une trempe à l'huile à 600 C pour un temps de maintien de 3 h. Ils ont été ensuite nitrurés par voie gazeuse à 570 C pour un temps de - 0,5 25 h sous un potentiel nitrurant égal à 3,6 atm. Au cours de ce traitement thermochimique, les carbures de revenu subissent partiellement des transformations microstructurales pour se reconvertir en nitrures et carbonitrures alliés. En vue de comprendre cette évolution microstructurale, des techniques de caractérisation telles que la microscopie optique (M.O) et la microscopie électronique à transmission (M.E.T) couplé à un détecteur E.D.S ont été utilisées pour mettre en évidence ce phénomène. MOTS-CLES : Nitruration, Potentiel nitrurant, Microstructure, M.E.T, Nitrures, Carbonitrures. 1. INTRODUCTION : La nitruration gazeuse est un traitement thermochimique dans lequel on fait diffuser de l azote atomique depuis la surface vers le cœur de la pièce à une température comprise entre 350 et 580 C grâce à la dissociation thermique du gaz ammoniac à la surface de la pièce qui a un effet catalytique. Ce traitement permet de garantir, à la couche de combinaison constituée de nitrures de fer des propriétés tribologiques et anti-corrosion tandis qu une bonne tenue à la fatigue mécanique est offerte par la couche de diffusion [1]. L'objectif de ce travail est de mettre en évidence la substitution partielle des carbures de revenu en carbonitrures au cours de la nitruration gazeuse de l'acier 32CrMoV Etude métallographique: 2.1 Etude microstructurale au microscope optique: -1/2 La micrographie optique ( Fig.1 ), obtenue pour un potentiel nitrurant KN = 3,6 atm, met clairement en évidence l'existence d'un réseau dense de nitrures dans la zone de diffusion qui s'orientent perpendiculairement au flux de diffusion de l'azote [ 2,3 ].

2 Fig. 1 Micrographie optique d'une couche nitrurée de l'acier 32CrMoV13 revenu à 600 C, nitruré à 570 C, -1/2 t = 25 h pour KN = 3,6 atm, attaque au nital 3%. 2.2 Etude microstructurale au M.E.T. de l'acier 32CrMoV13 : Pour comprendre les phénomènes métallurgiques qui se déroulent pendant la nitration gazeuse, il est intéressant de connaître l état microstructural initial du matériau, et de déterminer quels sont les types de précipités qui se forment pendant le traitement de revenu et ceci n est possible qu à partir du M.E.T. a) Le matériau de base: La microstructure du matériau trempé et revenu à 600 C observée au M.E.T est caractérisée par une structure de martensite de revenu mise en évidence avec des carbures parallèles entre eux ( Fig.2). Fig. 2 Micrographie au M.E.T du matériau de base de l'acier 32CrMoV13 dans une lame mince. Cette disposition a été conservée par le revenu tout en provoquant la précipitation de carbures qui sont présents sur la micrographie sous forme de particules noires et allongées ou globulaires, ce sont des carbures alliés aux éléments d'alliage présents dans la matrice ferritique. b) Précipités de type M23C6: Fig. 3 Micrographie au M.E.T de l'acier 32CrMoV13 sur une lame mince des carbures de type M23C6.

3 Nombre de coups Le revenu à 600 C provoque la précipitation de ces carbures répartis en deux catégories :ceux qui précipitent dans les joints de grains des lattes de martensite avec des formes très allongées et ceux qui précipitent dans les lattes avec des formes plutôt globulaires (Fig. 3). Dans les deux cas, ces précipités sont identifiés comme des carbures de type M23C6. La composition chimique de ces derniers a été déterminée avec un détecteur E.D.S présent sur le M.E.T. Les mesures ont été faites sur des particules extraites de la matrice par la technique des répliques extractives. Le carbure M23C6 est majoritaire dans le matériau de base ( Fig. 4). Ka1 Cr Cr Kb1 V 0 La1 Ka1 Fe 20 nm C Ka1 Carbure (Cr,Fe,Mo)23C6 L Mo a 1 2 V Ka1 4 FeKb1 6 Energie (kev) 8 Fig. 4 Spectre E.D.S des carbures de type M23C6. c) Précipités de type M4C3: Ce type de précipités sont facilement identifiables par rapport aux carbures de type M23C6 car ils sont globulaires et possèdent des dimensions plus importantes que ces derniers. Leur diamètre moyen peut atteindre une valeur de 200 µm ( Fig. 5 ). Fig. 5 Spectre E.D.S des carbures de type M4C3. d) La matrice : La composition de la matrice a été déterminée par E.D.S (Fig. 6), qui met en évidence l élément majoritaire le fer, néanmoins d autres éléments tels que le Cr, Mo et V sont également présents. En général, la matrice ferritique contient : - Des atomes de chrome en solution qui n ont pas été complètement utilisés par la précipitation des carbures de revenu. - Des atomes de molybdène sont assez peu présents dans la matrice. Ils ont diffusé dans les carbures. Des atomes de vanadium sont pratiquement inexistants car ils sont concentrés dans les carbures de type M4C3. 3. Transformation ''in situ'' des carbures en carbonitrures:

4 3.1 Substitution partielle du carbure de type M7C3 en V(C,N): Les carbures globulaires du matériau de base de type M4C3 se retrouvent dans la couche nitrurée avec un aspect identique à celui qu ils avaient dans le matériau avant le traitement de nitruration. Leurs dimensions et leur distribution en volume reste aussi aléatoire que dans le matériau de base. Fig. 6 Spectre E.D.S de la matrice ferritique Les spectres E.D.S de ces précipités donnés dans la Fig.7, montrent qu ils sont riches en élément vanadium mais ne permettent pas de confirmer s'il s'agit de carbonitrures, de nitrures ou de carbonitrures. Fig. 7 Spectre E.D.S. du carbonitrure de type V(C,N). 3.2 Substitution partielle du carbure de type M23C6 en Cr(C,N) : Les carbures de type M23C6, présents dans le matériau de base de l'état trempé et revenu subissent une transformation de phases pour donner naissance au carbonitrure Cr(C,N). Les spectres E.D.S des précipités représentés dans la Fig. 8 confirment la formation du carbonitrure de type Cr(C,N). Conclusion : Une étude microstructurale sur l'acier nitruré 32CrMoV13, préalablement trempé et revenu, a été effectuée au moyen de la microscopie otique et électronique. Les différentes observations ont montré qu'il y a substitution partielle des carbures de revenu en carbonitrures de type Cr(C,N) et V(C,N), résultat mis en évidence par le MET couplé au détecteur E.D.S.

5 Fig. 8 Spectre E.D.S du carbonitrure de chrome Cr(C,N) Références: [1] [2 ] W. K. Liliental, M. Larson, Technical paper, Nitrex Metal Inc.,p.2,2000. M. Keddam, M.E. Djeghlal, L. Barrallier, E. Salhi, Ann. Chim. Sci. Mat. Vol.28, N 1, pp , [3] M. Djeghlal, M. Keddam, N. Hamedi, L.Barrallier, Communication orale, ème 3 ICMSE, Jijel Mai, [4] S. Mridha, D.H. Jack, Metallography Vol.15, pp , 1982.