Microscopie à Force Atomique Dynamique en Ultra vide : Vers la manipulation de molécules

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1 Microscopie à Force Atomique Dynamique en Ultra vide : Vers la manipulation de molécules Groupe NanoSciences - Mercredi 15 juin 2005 Jérôme Polesel Maris Sous la direction de Sébastien Gauthier 0

2 Observer et manipuler des molécules 1/42 Objets de l ordre de quelques Angströms Très sensibles à l environnement Observer et manipuler des objets isolés sur une surface Manipuler Dépenser de l énergie (centaine(s) de mev)

3 Microscopes en champ proche 2/42 STM Sensibilité exponentielle au courant tunnel Electronique simple Manipulation atomique et moléculaire AFM dynamique Tout substrat Moins invasif Mesure de la dissipation Manipulation atomique D. Eigler (1989), Xe sur Ni(110) Substrat conducteur ou semiconducteur uniquement N. Oyabu et al. (2005), Sn sur Ge(111) Interprétation tation plus difficile!

4 Etat de l art l de l AFM l dynamique 3/42 Pas d observation d une molécule unique sur isolant! La manipulation d une molécule reste à faire! F. Giessibl, (1995), Si(111)-7x7, A=34nm 10 ans! Résolution atomique «vraie» sur semiconducteurs, métaux et isolants Résolution de monocouches organiques sur TiO 2, autoassemblées es sur Au(111) et porphyrines partiellement isolées sur Cu(100) (A. Sasahara et al., 2001, T. Fukuma et al., 2001, Ch.Loppacher et al., 2001) Manipulation atomique possible sur semiconducteur à température ambiante N. Oyabu et al., (2005), Sn sur Ge(111)

5 La sonde 4/42 Forces de surface Amplitude Fréquence Apex Surface Distance pointe-surface Poutre (Si dopé) micrométrique: f 0 = 300 khz, k c = 30 N/m, Q c = 40000, A 10 nm Piézo T=300K

6 Observation de molécules (STM) 5/42 Octanedithiol T=300K, p=3.10-9torr Au 15 Å MoS2 1.5nm It=25pA, Vt=2Volts (STM) 1.2nm

7 Dissipation moléculaire (AFM) 6/42 Image en dissipation (200 mev/cycle) Image en topographie 5.0nm 5.0nm f 0 =261kHz, A=3.5nm Image en f 5.0nm 1.2nm

8 Etat de l art l de la théorie de l AFM l dynamique 7/42 La machine AFM (J. P. Aimé et al. 1999, Bordeaux, M. Tsukada et al. 2002, Japon) Résolution atomique (A. Shluger et al. 1999, UK, R. Perez at al. 1998, Espagne) Mécanismes de dissipation (Kantorovich 2002, 2004, UK) Interprétation des images AFM Il reste encore des questions!!!

9 Objectifs 8/42 Interprétation des images AFM (dissipation) Limites de détection (physiques et électroniques) Peut-on manipuler une molécule?

10 Plan 9/42 A. Forces de surfaces: mesures quantitatives et qualitatives B. Dissipation sur un système à deux matériaux: mesures, rôle de l apex de la sonde C. Limites de détection du microscope: Automatique, AFM virtuel, mécanisme de dissipation D. Conclusions et perspectives

11 Plan 10/42 A. Forces de surfaces: mesures quantitatives et qualitatives B. Dissipation sur un système à deux matériaux: mesures, rôle de l apex de la sonde C. Limites de détection du microscope: Automatique, AFM virtuel, mécanisme de dissipation D. Conclusions et perspectives

12 Les forces de surface A 11/42 Détection des variations des forces de surface: f f0 d f0 = f =. Fts ( z) 2. k dz c Résolution atomique f=-19hz Enjeu: Atteindre les forces à courte portée!!! 10Å f 0 =278kHz, A=8nm, KBr(100) f=-17hz

13 Caractérisation risation des forces pointe-surfaces A 12/42 Effets des interactions sur les propriétés de résonance Cantilever = oscillateur harmonique fréquence de résonancer phase amplitude

14 Forces à longue portée, forces électrostatiques A 13/42 (2000x1000) nm², Al 2 O 3 (0001) 1500 C sous O 2 (3h) C UHV (10 min) Compensation des forces électrostatiques: F elec ( z) 1 = 2 d ε ε S SiO SiO z 2 U D V c Q C ox 2 Potentiel de contact Charges piégées

15 Forces à longue portée, forces de dispersion A 14/42 Couplages dipolaires entre la pointe et la surface Interaction non linéaire torsion de la courbe de résonance du cantilever Sensibilité 60 piconewtons

16 15 15/42 /42 Validation expérimentale du formalisme analytique (*) +Ψ = ² ² a Q Q a f f c c m + Ψ = arctan f f Q f f c ϕ (*) Boisgard R, Nony L, et Aimé J P, J. Chem. Phys. 11 (1999) 1615 Intégration de l interaction sur une période ( ) 2 3/ A D k HR c Ψ = Mesures quantitatives Mesures quantitatives A Constante H de couplage dipolaire de 1eV Distance absolue entre la sonde et la surface analytique expérimental

17 Forces à courte portée A 16/42 Distance pointe-surface? analytique Mise en évidence de la nanopointe Interaction à courte portée Distance absolue constante 15 Å expérimental

18 Energie dissipée e par l oscillateurl A 17/42 < P tip > T π. kc. f = Q c. A0. A.sin ². f ( ϕ) A f 0 B. Anczykowski et al., Appl. Surf. Sci. 140 (1999) 376 dissipatif conservatif Domaines conservatifs et non conservatifs mis en évidence Signal de dissipation sonde à qqs diamètres atomiques de la surface Origine(s)? Sensibilité 40 mev/cycle

19 Vers la résolution r atomique A 18/42 S affranchir des forces à longue portée: Compenser les forces électrostatiques Sonde Réduire le produit H.R Rôle de la nanopointe? U D Surface

20 Plan 19/42 A. Forces de surfaces: mesures quantitatives et qualitatives B. Dissipation sur un système à deux matériaux: mesures, rôle de l apex de la sonde C. Limites de détection du microscope: Automatique, AFM virtuel, mécanisme de dissipation D. Conclusions et perspectives

21 Comprendre la nanopointe B 20/42 15nm, h 5nm 2nm, h qqs Å Au MoS 2 Clivé à l air Placé sous UHV Chauffé à 400 C Evaporation d or Croissance épitaxiale 20nm NC-AFM, f c =-120Hz

22 Dispositif d observation d de l él échantillon B 21/42 Consigne sur les propriétés de résonance régulation distance pointe-surface Amplitude Dissipation Fréquence Forces conservatives

23 Evolution de la nanopointe (I) B 22/42 Image en f Images en topographie f c =-15Hz avec δ f=±1.2hz 10nm 10nm 10nm f 0 =254kHz, A=9nm Dissipation (ev/cycle) 1,6 1,5 1,4 1,3 1,2 1,1 300 mev X (nm) Image en dissipation 10nm Aller La dissipation dépend de l apex!!! Dissipation (ev/cycle) 1,4 1,3 Retour ô 150 mev 75 mev 1, X (nm)

24 B 23/42 Evolution de la nanopointe (II) Images en topographie fc=-80hz f0=261khz, A=4.2nm Dissipation=210meV/cycle fc=-120hz Interprétation Possible : Nanopointe MoS2

25 Résolution atomique sur MoS 2 B 24/42 Image en dissipation (177 mev/cycle) Image en topographie 5.0nm f 0 =261kHz, A=3.2nm Image en f Phénom nomènes nes dissipatifs à l échelle atomique!!! 2.1nm 5.0nm 2.1nm δ f=7.3hz

26 Pour aller plus loin B 25/42 Mesures absolues de la dissipation difficiles Détectable à l échelle atomique Modélisation nécessaire: Limites de détection en dissipation liées aux bruits de l appareil Phénomènes dissipatifs (T=300K, k B T=26meV) mouvement moléculaire

27 Plan 26/42 A. Forces de surfaces: mesures quantitatives et qualitatives B. Dissipation sur un système à deux matériaux: mesures, rôle de l apex de la sonde C. Limites de détection du microscope: Automatique, AFM virtuel, mécanisme de dissipation D. Conclusions et perspectives

28 Stratégies d éd étude C 27/42 Difficultés : Machine complexe (nombreuses boucles de régulation) Phénomènes non linéaires Méthodes : L Automatique pour modéliser l électronique, les servomécanismes et la physique des interactions dans le même temps Méthode de l Equivalent Harmonique (MEH) (1950)!!!

29 Méthodologie C 28/42 Etablir les fonctions de transfert, traiter les blocs non linéaires comme gains équivalents. Exemple: mω0 m&& z( t) + z& ( t) + kcz( t) = w( t) Q F [ z( t), z& ( t), D] c = HR ( D + z( t ) 2 int 6 ) L{f(t)} MEH S( p) 1 C( p) = = W ( p) k N ( s ) 1 2 c HR 1 = 3 s 1 2 p p ω Qcω ( D ) 3/ S( p) W ( p) = N C( p) ( s ) 1 Fonction de transfert boucle fermée

30 29 29/42 /42 On retrouve le formalisme de R. Boisgard et al (*) : (*) Boisgard R, Nony L, et Aimé J P, J. Chem. Phys. 11 (1999) Ψ Ξ Ξ Ξ Ξ = c c c c c c Q s k w Q Q Q s k w f f m + Ψ Ξ = arctan f f Q f f c ϕ Traitement général : [ ] ( ) Ψ = ω π ω π ω / 2 0 int 1 sin ), ( dt t D t s F k s c [ ] ( ) + Ξ = ω π ω π ω / 2 0 int 1 cos ), ( 1 dt t D t s F k s Q c c Validit Validité de la m de la méthode thode C Contribution conservative Contribution conservative Contribution dissipative Contribution dissipative

31 Traitement généralg C 30/42 PLL=Démodulateur de fréquence AGC=Contrôle de l amplitude ADC=Contrôle de la distance Conditions de stabilité (réglage des gains, ) L effet de l interaction de surface L effet des bruits

32 Les bruits dominants C 31/42 Bruit thermique th 4kBTkc S F = Qcω0 Bruit de Grenaille ShotNoise S 2q I I Optimisation possible (*) Bruit Johnson-Nyquist S = 4k TR ShotNoise = e ph V B trans R trans - + (*) T Fukuyama et al. Rev. Sci. Instr. 76 (2005) Bruit en 1/f Rôle négligeable en AFM dynamique

33 Mesure de la dissipation C 32/42 Contrôle Automatique de Gain: maintenir l amplitude d oscillation A(t)

34 Bruit du signal de dissipation C 33/42 L{f(t)} + MEH + Bruits Limites de détection à T=300K: 5 mev/cycle (bruit thermique) 9 mev/cycle (bruits électroniques) Déplacement moléculaire ( 100meV) détectable d!!! (I) K P =0.01N/m (II) K P =0.1N/m (III) K P =0.2N/m (IV) K P =0.3N/m (V) K P =0.4N/m AGC K P Modèle analytique f 0 =270kHz, k c =30N/m, Q=40000, A=5nm Mesure expérimentale

35 Vers l AFM l virtuel C 34/42 Nécessaire : Pas de lois simples pour régler la machine Interprétation des images expérimentales Rôle desbruits sur la dissipation, mécanismes de dissipation (dynamique) Stratégies denanomanipulation AFM virtuel Champ de Force

36 Artefact de vitesse de balayage C 35/42 AFM virtuel Champ de Force (*) CaF 2 (111) Image expérimentale 10 nm/s 100 nm/s Clemens Barth, 2002 (*) Adam Foster, Helsinki University of Technology

37 Mouvement moléculaire et dissipation C 36/42 Modèle de Tomlinson (*) : Pointe Molecule Λ ( z( t ) E = F ) dz int int Surface Surface (*) Tomlinson, G. A., 1929, Philos. Mag. 7,

38 Effet de la température (*) C 37/42 Collaboration avec Lev Kantorovich (King s College of London) Pointe s 2 =5 Å Mg Energie (ev) Ca s 2 =3 Å O Modèle probabiliste: Distance (Å) W k 1 E exp m k B 1( ) 1 2 ( z) = BT z CaO(001) (*) L Kantorovich, T Trevethan Phys. Rev. Lett., 93 (2004) AFM virtuel

39 Modèle cohérent C 38/42 T=300K f c =-95Hz, Vscan= 16 nm/s Topographie (Å) f 0 =60kHz, k c =6N/m, Q=10000, A=31nm, R t = 30nm Bons ordres de grandeur!!! Dissipation (ev) Prochaine étape: molécule sur une surface (dissipation, manipulation)

40 Conclusions D 39/42 Mise en place de procédures expérimentales : Caractérisation des forces de surface (longue et courte portée) Importance de la nanopointe Développement d outils théoriques : Automatique de l AFM (cantilever, électronique, interaction) Calcul d images (AFM virtuel) Modèle du double puits (mouvement dissipation) Meilleure interprétation: Des images AFM De la dissipation à l échelle moléculaire

41 Perspectives D 40/42 Rangées atomiques Mouvement contraint TiO 2 (110) STM: +1Volt 100pA (30x30)nm 2 R (*) Groupe carboxylique Dépôt: Filament chauffé P= Torr =1.4 nm (*) A Gourdon, CEMES

42 Premiers résultats r de manipulation (STM) D 41/42 Déplacement: 4.5nm Déplacement: 9 nm STM: +1.2Volt 20pA (15x15)nm 2 STM: +1.2Volt 20pA (25x20)nm 2 T=300K

43 Vue d artisted 42

44 Remerciements 43/42 Sébastien Gauthier Tomaso Zambelli, Christian Girard, Haiming Guo, Agnès Piednoir Atelier mécanique : Laurent Guiraud, Jean Pierre Boué,, Sylvain Faguet, Olivier Auriol Atelier électronique : Henri Pinna,, André Mayet Pour les conseils de préparation Au/MoS 2 : Roland Coratger Chimistes : André Gourdon, Cécile C Barthes Et tous ceux qui m ont soutenu!!!

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