ABSORPTION ATOMIQUE DE FLAMME : DETERMINATION DE LA TENEUR EN CUIVRE ET FER DANS DE L HUILE DE VIDANGE

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1 TP ANA3 INSA DE ROUEN Laboratoire de chimie analytique ABSORPTION ATOMIQUE DE FLAMME : DETERMINATION DE LA TENEUR EN CUIVRE ET FER DANS DE L HUILE DE VIDANGE Les huiles lubrifiantes sont cruciales pour le fonctionnement correct d un grand nombre de machines : automobile, aéronautique, appareil militaire, moteur industriel Le contrôle de l huile lubrifiante est indispensable pour s assurer d un bon fonctionnement des moteurs, la teneur de certains métaux dans l huile permet de prévenir la défection de certaines pièces et d éviter ainsi de plus graves problèmes. Le tableau ci-dessous montre la correspondance entre quelques métaux retrouvés dans les huiles et les possibles problèmes de pièces. Métaux Pièces (usure anormale) Aluminum Al Pistons (avion), arbre à cames Cuivre Cu Arbre à cames Antimoine Sb Arbre à cames Fer Fe Pistons, cylindre, roulement à bille, engrenage Molybdene Mo Pistons Magnesium Mg Bloc moteur (avion) Sodium Na Fuite liquide de refroidissement Chrome Cr Cylindre, pistons. Objectifs du travail : L objectif de ce travail est de doser le Fer et le Cuivre dans une huile organique d un moteur diesel. Il s agira tout d abord de réaliser la mise en forme de l échantillon en vue d une analyse par spectrométrie d absorption atomique de flamme. Pour cela, on réalisera tout d abord, une minéralisation par voie humide. Objectifs pédagogiques : - Prise en main de l appareil Microdigest 401 qui réalise le traitement de l échantillon par voie humide. - Utilisation d un spectromètre à absorption atomique - Mise en œuvre de deux méthodes d analyse - Détermination des rendements d extraction. - Comparaison des résultats et des méthodes Organisation du temps de travail : - lancer la minéralisation par voie humide d abord (I et II) - pendant les 35 min de minéralisation, créer la méthode sur le spectrophotomètre (III) et préparer les solutions pour la courbe d étalonnage (IV) - puis suivre le déroulement de l énoncé

2 I) PRISE DE CONTACT AVEC L APPAREIL MICRODIGEST 401 Sécurité : Le port des lunettes, de la blouse et des gants est indispensable lors de la préparation de l échantillon. La manipulation s effectue sous hotte avec la vitre baissée. Il faut de plus rester à coté de l appareil Microdigest pour vérifier que la minéralisation se passe bien. Si problème, appuyer sur pause et prévenez rapidement l enseignant. L appareil Microdigest 401 est un appareil permettant de réaliser le traitement d échantillons organiques par voie humide. Cet appareil utilise l énergie micro-onde. Cette technologie permet de réduire la durée des minéralisations d un facteur 2 à 10, tout en augmentant les niveaux de qualité et de sécurité. Au cours de ce TP, nous allons utiliser cet appareil en vue de l analyse du fer et du cuivre dans l huile de vidange. Il est muni de trois pompes permettant d introduire trois réactifs différents. Il est couplé avec l appareil Aspivap qui permet la capture des vapeurs acides afin de ne pas les rejeter dans l atmosphère. Son module de programmation permet de mettre en oeuvre au maximum 8 étapes, plusieurs programmes pouvant s effectuer à la suite. Une étape se compose d une phase d introduction d un réactif et d une phase de chauffage. L échantillon à minéraliser est pesé précisément dans le matras. Prendre une masse d échantillon d environ exactement 1g. II) PROGRAMMATION DE LA MINERALISATION Vérifier que les deux pompes 1 et 2 sont amorcées si ce n est pas le cas, suivre la procédure de la notice p.22/23. (à faire par l enseignant) La programmation étant mémorisée dans l appareil, vérifier que les données sont correctes à l aide du tableau ci-dessous. Pour informations complémentaires sur la programmation, voir la notice p.24 à 32. MINERALISATION HUILE DE VIDANGE POMPE 1 HNO 3 ( 65%) POMPE 2 H 2 SO 4 (95%) STE n ETAPE r 01 n REACTIF S01 n VITESSE L01 vol VOLUME (cm3) P01 % PUISSANCE (%) t01 min TEMPS (min) d01 DRY

3 Mettre la machine sous tension (interrupteurs pour minéralisateur et pour la console). Appuyer sur LIST => «contrl» Appuyer sur LIST => «system» Appuyer sur LIST => «pro 01» Appuyer sur CH/LIST => «STE 01» Appuyer sur CH/LIST => «r 01 01» etc suivre les données du tableau en appuyant sur LIST entre chaque sous étape. A la fin de l étape 6, appuyer sur CH/LIST => «PRO 01» Appuyer sur LIST => «FLA 01» Appuyer sur START/STOP => «run 01» A la fin de la minéralisation le message end apparaît. Remarques : l ouverture de la porte ne coupe pas l injection des réactifs. START/STOP provoque l arrêt définitif du programme ; PAUSE/CONT son arrêt momentané. III) REGLAGE DU SPECTROPHOTOMETRE Il faut l allumer et le régler 20 minutes avant les mesures pour que la lampe ait le temps de chauffer et limiter ainsi des dérives éventuelles. Allumer le spectrophotomètre. La pression d entrée de l air sera réglée aux environs de 2.1bar. L air sert à provoquer la dépression nécessaire à l aspiration de la solution. Une fois la flamme allumée vérifier que le débit à l aspiration est, dans ces conditions, voisin de 5-6mL/min. Ouvrir le logiciel Solaar 32 (raccourci sur le bureau) login : administrateur. Dans l assistant, sélectionner Créer une nouvelle Méthode. On ferra une méthode par élément. Il s agit ici d Absorption Atomique par spectrométrie de flamme. Entrer le nom de la méthode (ce nom devra commencer par la date, exemple : 2 Avril 2006 devient ) et un rapide descriptif (facultatif). Entrer le nombre d échantillons à analyser (prévoir large). Ne pas modifier les paramètres d échantillonnage. Choisir l élément à analyser : le Cook Book donne les caractéristiques de l élément sélectionné. (Cu : nm Fe : nm et bruleur=8,6 débit de gaz=1.1 L.min) Le mode de mesure est l absorbance. Les paramètres du spectromètre se sont réglés automatiquement lors du choix de l élément à analyser (les résultats sont donnés après intégration de l absorption pendant 4 secondes). Dans les paramètres d étalonnage, sélectionner comme méthode de traitement : Normal : ajustement linéaire moindres carrés. Entrer le nombre de solutions étalons et leur concentration théorique pour le tracé de la courbe d étalonnage. Sauvegarder la méthode. Dans l assistant, sélectionner Lancer une Analyse. Charger la méthode que vous avez créée. Mettre en marche la lampe correspondant à l élément à doser : Cliquer dans la case Etat correspondante jusqu à ce qu elle apparaisse en fonctionnement. Allumer la flamme seulement 15 minutes avant le début des analyses. Cliquer sur Réglage Optique, attendre que l ordinateur redonne la main puis lancer l analyse.

4 Conseils : Ne pas hésiter à renommer les échantillons pour pouvoir s y retrouver par la suite. Un étalon peut être remesuré en effectuant un clic droit sur l étalon concerné dans la fenêtre Résultats et en sélectionnant Remesurer l échantillon. Imprimer les résultats. Il est conseillé d exploiter les résultats au fur et à mesure afin de pouvoir rapidement intervenir si les résultats ne sont pas bons (nouvelles mesures, préparations de nouvelles solutions). IV) Travail à réaliser a- Minéralisation des huiles Lancer la minéralisation de l huile témoin. Il s agit d une huile non usagée qui a été dopée avec les concentrations suivantes : µg/g en Cuivre - 50 µg/g en Fer Le calcul des concentrations en Fer et Cuivre obtenue par étalonnage permettra de déterminer le rendement d extraction du protocole pour chacun des métaux. Une voie la première minéralisation effectuée lancer la deuxième. b- Tracé des droites d étalonnage. On veut effectuer une droite d étalonnage en préparant 6 solutions de concentration connue en Fe 2+ et Cu 2+. On dispose de deux solutions standards en ions Fe 2+ et Cu 2+ respectivement à 1 et 10 ppm dans HNO 3 0.1M. Réaliser les 5 solutions dans 5 fioles jaugées de 50 ml avec les concentrations de Fe 2+ indiquées ci-dessous. Numéro de la fiole C (Fe 2+ ) (en ppm) 0,04 0,08 0,16 0,32 0,4 Mesurer la valeur de l absorbance A pour chaque fiole et tracer la courbe d étalonnage. Réaliser les 5 solutions dans 5 fioles jaugées de 50 ml avec les concentrations de Cu 2+ indiquées ci-dessous. Numéro de la fiole C (Cu 2+ ) (en ppm) 0,4 0,8 1,6 3,2 4,0 5.2 Mesurer la valeur de l absorbance A pour chaque fiole et tracer la courbe d étalonnage

5 c. Méthodes des ajouts dosées ATTENTION FAIRE CETTE MANIPULATION EN PRESENCE D UN ENSEIGNANT Placer dans un bain de glace, une fiole jaugée de 50 ml contenant 20 ml d eau HQ. Verser doucement et sous la hotte (fumées toxiques et réaction fortement exothermique) le digestat dans la fiole jaugée. Bien rincer le matras. Ne pas dépasser 50 ml de mélange!! Compléter la fiole avec de l eau HQ en plusieurs petits ajouts, agiter doucement à chaque fois, laisser la fiole ouverte, toujours dans le bécher de glace. Compléter ainsi jusqu au trait de jauge. Faire attention au phénomène de réduction volumique lors de la dilution d acides forts. Une fois la fiole complétée et refroidie, verser le tout dans une burette graduée de 50 ml. On a la solution S1 pour l huile témoin et S4 pour l huile de vidange. Préparer les solutions d ajouts selon l huile analysée : Solution d ajout S2 huile témoin Solution d ajout S3 Huile vidange Nitrate de cuivre Cu(NO 3 ) 2,3H 2 0 Nitrate de Fer Fe(NO 3 ) 3,9H 2 O Volume total Eau HQ 80 mg 20 mg 100mL 40 mg 100 mg 100mL Puis diluer par 10 chaque solution d ajouts ces nouvelles solutions seront notées respectivement S 2 et S 3. - Réaliser les série suivantes (méthodes des ajouts dosées). Ajouts dosées sur l huile témoin : fioles S1 5 ml 5 ml 5 ml 5 ml 5 ml 5 ml S 2 0 ml 1 ml 2 ml 3 ml 4 ml 5 ml qsp (eau HQ) 25 ml 25 ml 25 ml 25 ml 25 ml 25 ml - Mesurer l absorbance des solutions pour le Fer et le Cuivre. - En déduire la teneur en Fe et Cu dans cette huile. - En déduire le rendement d extraction du protocole. Ajouts dosées sur l huile de vidange : fioles S4 5 ml 5 ml 5 ml 5 ml 5 ml 5 ml S 3 0 ml 1 ml 2 ml 3 ml 4 ml 5 ml qsp (eau HQ) 25 ml 25 ml 25 ml 25 ml 25 ml 25 ml - Mesurer l absorbance des solutions pour le Fer et le Cuivre.

6 - En déduire la teneur en Fe et Cu dans cette huile à l aide du rendement d extraction calculé préalablement. d. Comparaison des deux méthodes - Calculer la teneur en Fer et Cuivre obtenue dans les huiles par la méthode de la droite d étalonnage (calibration externe). - Comparer et discuter vos résultats.

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