5.1 Microscopies GCH 740 Techniques de caractérisation des matériaux

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1 1 5.1 Microscopies GCH 740 CHAPITRE 5 ANALYSE ELEMENTAIRE 5.1 ANALYSE CHIMIQUE QUANTITATIVE PAR SPECTROSCOPIE OPTIQUE ATOMIQUE INTRODUCTION Méthodes de spectroscopie optique SPECTROSCOPIE D ABSORPTION ATOMIQUE DE FLAMME ET ELECTROTHERMIQUE : Principe Atomisation Atomiseur de flamme Atomiseur électrothermique (four en graphite) Excitation thermique Largeur de raie Mesure d absorption Loi de Beer-Lambert Mesure d absorption Instrumentation Spectromètre à simple faisceau Spectromètre à deux faisceaux Interférences Interférences spectrales Interférences non-spectrales ou chimiques : Techniques analytiques en spectroscopie d absorption atomique Conclusion AAS SPECTROSCOPIE D ÉMISSION ATOMIQUE PAR PLASMA D ARGON À COUPLAGE INDUCTIF CONCLUSION ANNEXE I - MÉTHODES DE SPECTROSCOPIE OPTIQUE ANNEXE II - SOURCES, SÉLECTEURS DE LONGUEUR D ONDE ET DÉTECTEUR Sources Lampe à cathode creuse : Lampe à décharge sans électrode : Sélecteurs de longueur d onde Détecteurs ANNEXE III - SPECTROMÈTRE À TRANSFORMÉE DE FOURIER ANALYSE PAR ACTIVATION NEUTRONIQUE BIBLIOGRAPHIE DU CHAPITRE

2 2 5.2 Microscopies GCH ANALYSE CHIMIQUE QUANTITATIVE PAR SPECTROSCOPIE OPTIQUE ATOMIQUE Introduction Lors d une analyse spectrochimique optique, les éléments contenus dans l échantillon sont déterminés grâce à leur spectre atomique. Toutefois, ceci n est réalisable qu à la condition qu une partie significative de l échantillon, solide ou liquide, soit vaporisée (cf atomiseurs). Les atomes libres peuvent alors être identifiés et quantifiés autant par spectroscopie d émission, d absorption ou de fluorescence, ces techniques spectrochimiques présentant des avantages complémentaires. En outre, chacune de ces techniques utilise différents types d atomiseurs. Aussi, le choix de la méthode d analyse se fera selon le type d information que l on désire obtenir mais aussi selon le type d échantillon que l on veut analyser. Notons que, du fait du processus d atomisation, toutes ces méthodes sont évidemment destructives. De façon générale, ces techniques sont appropriées à l analyse qualitative et quantitative de composés inorganiques. Elles permettent l analyse d échantillons en phase liquide, solide ou gazeuse et la limite de détection peut varier entre le ppm et le ppb. De plus elles sont efficaces pour la détection et la quantification de plus de 70 éléments. Bien qu il soit possible en théorie de traiter tous les éléments du tableau périodique, les limitations technologiques ne permettent pas, avec ces spectroscopies, d obtenir des résultats satisfaisants pour l hydrogène, l azote, l oxygène, les hallogènes et les gaz rares. Ainsi, des techniques telles que la combustion sous haute- température ou encore la fusion de gaz inerte sont plus adéquates à la quantification de ces derniers éléments. Nous traiterons essentiellement ici, la FAAS (Flamme Atomic Absorption Spectrometry), la GFAAS (Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry), et plus sommairement la ICP- OES (Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry). Ces trois techniques spectrochimiques sont en effet les plus couramment utilisées Méthodes de spectroscopie optique Les méthodes de spectroscopie optique sont fondées sur les phénomènes d absorption, d émission, de fluorescence et de phosphorescence. L absorption est en fait une absorption d onde électromagnétique. La structure quantique devient alors excitée et passe à un niveau supérieur. En effet, les électrons des atomes passent à une orbitale supérieure grâce à l excitation d une onde dans l ultra-violet ou dans le visible tandis que les niveaux vibrationnels et rotationnels de la molécule sont excités respectivement par l infra-rouge et les micro-ondes. Le phénomène de fluorescence est la relaxation radiative de l atome qui a été excité par une onde électromagnétique. Pour les molécules comme pour les atomes, on aura un phénomène de fluorescence ou de phosphorescence pour des transitions s effectuant respectivement entre 1 Une liste non exhaustive des différentes méthodes spectrochimiques est consignée en annexe.

3 3 5.3 Microscopies GCH 740 états de même spin ou pas (le temps de vie d état est différent). Enfin, un atome ou une molécule excités à un niveau d énergie élevé peut émettre des radiations. Aussi, en les excitant thermiquement ou électriquement on obtiendra le phénomène d émission. L instrumentation est presque identique pour toutes les méthodes bien que la configuration des composantes doive y être modifiée. Les schémas de principe suivants (Figure 49 à 5) illustrent les différences de configuration de l instrumentation utilisée en spectroscopie optique. Figure 1 Schéma de principe de la spectroscopie d absorption Figure 2 Schéma de principe de la spectroscopie de fluorescence ou de phosphorescence

4 4 5.4 Microscopies GCH 740 Figure 3 d émission Schéma de principe de la spectroscopie Spectroscopie d absorption atomique de flamme et Electrothermique : Principe Une source de rayonnement discrète émet des radiations dont la longueur d onde correspond à la différence d énergie entre l état fondamental et un état excité des atomes de l échantillon à analyser. Par ailleurs, l échantillon est atomisé soit par une flamme ou un four en graphite. Le rayonnement passe ainsi au travers de l atomiseur et est en partie absorbé. Le rayonnement émergent (non absorbé) passe alors par un monochromateur jusqu à un photodétecteur et un système de réduction des données. L absorption est ensuite mesurée et celle-ci est une fonction linéaire de la concentration de l analyte.

5 5 5.5 Microscopies GCH Atomisation Atomiseur de flamme L étude des spectres d absorption et d émission peut se réaliser au moyen de l atomisation de flamme. Celle-ci requiert donc un atomiseur de flamme composé lui-même d un nébuliseur ainsi que d un brûleur. Le nébuliseur pneumatique a pour rôle de pulvériser la solution de l analyte, en général aqueuse, sous forme d un fin brouillard appelé aérosol. Pour ce faire, du gaz à haute pression est injecté dans le nébuliseur. Sous l effet de la différence de pression, l échantillon est alors aspiré à travers un capillaire et en acquiérant une grande vitesse, il se disperse en fines gouttelettes avant d être injecté dans le brûleur. Bien qu il existe plusieurs types de nébuliseurs dont les nébuliseurs à tubes concentriques et ceux à flux croisés, c est ce principe qu utilisent les appareils de spectroscopie d absorption atomique modernes. Le brûleur le plus couramment employé est le brûleur à flux laminaire. Celui-ci présente en effet l avantage d offrir une flamme relativement stable, améliorant de ce fait la sensibilité et la reproductibilité. L aérosol contenant le comburant (en général le gaz à haute pression) est mélangé au carburant puis ce mélange traverse diverses chicanes afin d obtenir des gouttelettes encore plus fines, la majeure partie de l échantillon s écoulant au fond de la chambre pour être finalement évacuée. Le mélange arrive enfin au brûleur pour y subir l analyse spectrale. Celui-ci libère alors une large flamme de 5 à 10 cm composée de quatre zones comme illustré sur la figure cicontre. Alors que le solvant s évapore dans la zone primaire pour ne laisser que des particules solides finement divisées, c est dans la région secondaire qu a lieu la transformation de ces dernières à l état gazeux. L atomisation ou dissociation a lieu dans la zone tertiaire, là où se produit Figure 5 Atomiseur de Flamme l émission atomique.

6 6 5.6 Microscopies GCH 740 Le durée du passage de l échantillon dans la flamme est très court. Aussi une portion significative de celui-ci n a pas le temps d être atomisée, ce qui limite la sensibilité de la méthode. On peut cependant améliorer cette sensibilité en jouant sur la température de flamme, dans la mesure où l élévation de température a tendance à y augmenter la population d atomes. Il faut émettre toutefois quelques réserves pour certains éléments, tels les métaux alcalins, où la perte d atomes due à l ionisation est plus importante que cette augmentation. Bien que d autres paramètres affectent la sensibilité dans la spectroscopie d absorption, la température de flamme y joue donc un rôle important. Or cette dernière dépend du mélange combustible-comburant utilisé, comme le montre le Tableau 1. Aussi est-il nécessaire de choisir adéquatement le mélange en fonction de l échantillon à analyser. En spectroscopie d émission, certaines espèces demandent une température de flamme plus élevée que d autres pour être excitées et ainsi émettre un spectre utilisable. Par contre, en spectroscopie Combustible-comburant d absorption, le choix du mélange carburant-comburant est essentiel pour la raison que des oxydes et des hydroxydes peuvent se former dans la zone secondaire de la flamme, à partir des atomes de l analyte. Ceci a alors pour conséquence de créer des bandes moléculaires sources d interférence. C est pourquoi les mélanges combustible-comburant les plus couramment utilisés sont l acétylène-air et l acétylène-oxyde d azote Atomiseur électrothermique (four en graphite) Température ( C) Gaz-air Gaz-O H 2 -air H 2 -O C 2 H 2 -air C 2 H 2 -O C 2 H 2 -N 2 O Tableau 1 Flammes utilisées en spectroscopie atomique Lorsque le seuil de détection de l atomiseur de flamme excède la valeur requise, l emploi d un atomiseur électrothermique s avère utile. En effet, malgré les quelques restrictions que celui-ci présente et que nous verrons plus loin, l atomiseur électrothermique permet un accroissement de la sensibilité. Ainsi, contrairement à l atomiseur de flamme où seule une fraction de l échantillon était atomisée, ici l atomisation est totale et qui plus est rapide. En outre, le temps de séjour moyen des atomes dans le trajet optique est relativement long (supérieur à la seconde). L atomiseur électrothermique commercial le plus approprié en spectroscopie d absorption atomique est le four en graphite dont le schéma est présenté à la Figure 54.

7 7 5.7 Microscopies GCH 740 Figure 6 Schéma du four en graphite L atomisation se fait ici en trois étapes : l évaporation, la pyrolyse et enfin l atomisation proprement dite. Ce processus se fait à l intérieur d un tube en graphite ouvert aux deux extrémités et placé dans l atomiseur. L échantillon y est introduit par l orifice central du tube. Puis le chauffage de ce dernier a lieu, entraînant de ce fait l évaporation et la pyrolyse de l échantillon, grâce à la mise en contact du tube avec des pièces électriques, à travers desquelles on fait passer un courant plus ou moins intense. Des systèmes de refroidissement des contacts électriques et du tube ainsi que des systèmes de sécurité (flux de gaz inertes) ont été préalablement mis en place. La calcination de l échantillon étant obtenue par la pyrolyse, on fait ensuite passer un courant très intense dans le tube, ce qui a pour effet d élever la température qui atteint 2000 à 3000 C et ainsi permet d atomiser l échantillon. L atomisation dure en général quelques millisecondes. Afin d améliorer la reproductibilité, on introduit souvent une plate-forme à l intérieur du tube de telle sorte que l échantillon ne soit plus en contact avec lui. Ainsi l élévation de température est moins brusque et l atomisation retardée. Enfin, les spectres d absorption sont recueillis grâce à un dispositif d acquisition des données à grande vitesse, cette dernière s avérant nécessaire car les produits d atomisation s échappent rapidement du tube. Bien qu étant beaucoup plus sensibles et moins exigeants sur la taille de l échantillon que les atomiseurs de flamme, les atomiseurs électrothermiques n en gardent pas moins une incertitude relative plus grande. À cela s ajoute la lenteur de l expérimentation due aux manipulations nécessaires pour contrer les problèmes d interférences comme nous le verrons plus loin. C est pourquoi, on restreint généralement l emploi du four en graphite à la détection d ultra-traces.

8 8 5.8 Microscopies GCH Excitation thermique Lorsqu un échantillon est atomisé par une flamme, une petite partie seulement des atomes est excitée. La relation entre le nombre d atomes à l état fondamental, N 0, et le nombre d atomes à l état excité, N j, est alors décrite par la loi de Boltzmann : N N j 0 g = g j 0 e E kt où g = 2J + 1, J étant le nombre quantique du moment angulaire électronique Typiquement la température d une flamme est comprise entre 2000 et 4000 K. Par ailleurs, les raies de résonance entre le premier état excité et l état fondamental sont comprises entre 200 et 900 nm. Ainsi, dans ces conditions, on peut considérer que le nombre d atomes à l état fondamental est en général égal au nombre d atomes formés dans la flamme, comme le présente le Tableau 2: élément raie de résonance (nm) N j /N 0 g j /g K 3000 K 4000 K Zn Ca Na Cs Tableau 2 N j En conclusion, le rapport N 0 est toujours très faible. De plus, le nombre d atomes à l état fondamental est peu affecté par une faible variation de température. Aussi, atomiser un échantillon dans une flamme apparaît comme une bonne méthode d atomisation pour les mesures quantitatives par spectroscopie d absorption atomique Largeur de raie En accord avec la distribution de probabilité et le principe d incertitude de Heisenberg, la largeur naturelle d une raie de résonance est de l ordre de 10-5 nm. Toutefois, celle-ci est

9 9 5.9 Microscopies GCH 740 augmentée par différents phénomènes, le principal étant l effet Doppler qui résulte de la distribution Maxwellienne de la vitesse des atomes. L élargissement des raies par effet Doppler est une fonction Gaussienne qui dépend de la température et de la masse des atomes : ν D = c 2RT M Un deuxième phénomène influençant la largeur de raie est la pression. L élargissement est ici une fonction croissante de la probabilité des collisions interatomiques, lesquelles entraînent de légères variations de l énergie de l état fondamental. Cependant, l effet de ces collisions peut être légèrement différent suivant le type de particules qui y sont impliquées. L ensemble des effets dus aux collisions des atomes est communément appelé élargissement de Lorentz. La largeur de raie a été mesurée et est de l ordre de 0,0005 nm à 0,005 nm. Les atomes ne peuvent donc absorber que des radiations dont l intervalle d énergie est très faible. Or aucun monochromateur n a une telle résolution. Aussi l utilisation d une source continue est inapplicable car la radiation continue filtrée par un monochromateur de bande passante de l ordre de 1 nm rendrait l absorption par les atomes dans la flamme négligeable. Ce problème est résolu par l emploi d une source qui émet le spectre de l élément à analyser. Ceci permet d une part une très grande précision pour isoler la raie d absorption et d autre part la température d une telle source, typiquement une lampe à cathode creuse, étant plus faible que celle de la flamme, il en résulte une bande Figure 7 passante de la raie émise plus étroite que celle d absorption. Le monochromateur demeure nécessaire afin d éliminer des raies dont l origine n est pas de l état fondamental. La Figure 55 illustre la méthode décrite.

10 Microscopies GCH Mesure d absorption Loi de Beer-Lambert L équation de l absorbance A d un rayonnement monochromatique est une des expressions de la loi de Beer-Lambert et s écrit : A = εbc où ε est un facteur constant appelé coefficient d absorption, b est la longueur du trajet d absorption dans le milieu et c est la concentration de l espèce absorbante. Limitations de validité de la loi de Beer-Lambert La relation A = εbc est une loi limite dans la mesure où pour un b donné, la relation est en pratique, rarement linéaire. Cela peut être dû à l appareillage, c est-à-dire à la manière d effectuer les mesures d absorbance, ou encore à des modifications chimiques associées aux variations de concentration. Enfin, cela peut être dû à des limitations réelles de cette loi. En effet, la loi de Beer-Lambert ne décrit plus correctement les propriétés d absorption lorsque les solutions sont relativement concentrées en analyte (en général plus de 0,01M) ou en électrolytes et ce, alors même que les concentrations d absorbants sont faibles. Cependant, il arrive aussi que pour des concentrations en analyte plus petites que 0,01M, certains gros ions ou molécules organiques ne suivent pas la loi de Beer. Enfin, ε dépendant de l indice de réfraction du milieu, il s avère nécessaire de tenir compte de ce facteur dans le cas des solutions concentrées Mesure d absorption Considérons un système avec N 0 molécules par m 3 dans l état fondamental et N 1 dans un état excité. Un flux de photons F 0 est incident au système. Lorsque les photons passent à travers le système, ils peuvent soit être absorbés soit induire des émissions. Nous cherchons à savoir qu elle est l intensité de la radiation à la sortie du système :

11 Microscopies GCH 740 Si on considère seulement l absorption et l émission induites, alors nous pouvons écrire : dn dt 1 B = 1 0 ρ π µ = 3ε h π µ 10υ = 3ε hc = σf ( N N ) g( υ υ ) ( N N ) 0 N 0 ( N N ) g( υ υ ) 1 B 1 ρn ρ F ici ρ= hνf 0 /c La section efficace d absorption est définie comme: dimension m π µ 10 σ = υg 3ε hc 0 ( υ υ ) 10 Si un flux incident F 0 traverse un élément d épaisseur dx de section efficace d absorption 1m 2, alors le changement de flux causé par le passage à travers l élément sera : df = σf ( N 0 N1)dx En intégrant sur la distance d absorption parcouru : ou ln F F0 F F 0 df F = σ = ln I I 0 b ( N 0 N1 ) 0 dx = σ ( N 0 N 1 )b σ ( N N )b 0 1 I = I e on peut réécrire la dernière équation comme : 0

12 Microscopies GCH 740 qui est équivalente à la loi de Beer-Lambert : I = I e εcb 0 Alors, A = - log T = log (F 0 /F) = εcb avec : F 0 : faisceau incident (W/m 2 ) F : faisceau émergent (W/m 2 ) A : indice d absorption (L.g -1 cm -1 ) T : Transmittance (T= P/P 0 ) c : concentration de l espèce absorbante (g/l) ε : coefficient d absorption molaire (L.mol -1 cm -1 ) b : parcours dans l échantillon (cm) La mesure d absorption se fait donc en mesurant le rapport d intensité entre le faisceau incident et le faisceau émergent de l analyte.

13 Microscopies GCH Instrumentation Les spectromètres d absorption atomique sont essentiellement composés d une source qui émet le spectre de l élément à analyser, d un atomiseur qui peut être soit une flamme soit un four en graphite, d un monochromateur, d un détecteur et d un appareil de réduction des données. On retrouve principalement deux types de spectromètres : celui à simple faisceau et celui à double faisceaux Spectromètre à simple faisceau Le spectromètre à simple faisceau présente un inconvénient. En effet, l atomisation devrait idéalement produire des atomes dans leurs états fondamentaux. Or ce n est pas le cas car il y a émission dans la flamme (espèce excitée thermiquement). Ainsi, la quantité mesurée n est pas F 0 /F mais F 0 /(F+F e ). L absorbance est donc toujours plus petite que théoriquement et peut même être négative. De nos jours, pour contrer ce problème, les spectromètres utilisent une source pulsée ou un hacheur. L émission due aux atomes dans la flamme étant continue il est alors facile de la soustraire à l intensité totale mesurée alternativement. Figure 8 Schéma du spectromètre à simple faisceau

14 Microscopies GCH Spectromètre à deux faisceaux Ici, le faisceau primaire est séparé par le miroir à secteur en un faisceau de référence F 0 et un faisceau F qui est absorbé dans la flamme. Ceux-ci sont ensuite recombinés par un miroir semi-transparent après la flamme. L amplificateur étant synchronisé avec le moteur du miroir à secteurs, on mesure en tout temps le rapport F/F 0. Ainsi, toute variation de l intensité de la source n affecte pas cette valeur. Ce système est plus stable que celui à simple faisceau mais il est influencé par les variations de la flamme qui sont parfois dominantes. Toutefois l utilité d un tel système est de plus en plus questionnable car aujourd hui les sources sont de plus en plus stables. Figure 9 Schéma du spectromètre à deux faisceaux Les atomiseurs en eux-mêmes ont une capacité d absorption (background absorbance ou scattering). Celle-ci est plus importante dans le four en graphite que dans l atomiseur de flamme car la quantité plus petite d échantillon utilisée rend la phase gazeuse qui interfère, dominante. Ainsi, les correcteurs d absorption d arrière-plan (background absorption) sont souvent utilisés pour les longueurs d onde au-dessous de 220 nm Interférences On dénombre deux catégories d interférences en AAS : interférences spectrales et interférences non-spectrales ou chimiques.

15 Microscopies GCH Interférences spectrales Les interférences spectrales sont dues à une isolation incomplète des radiations de l élément de l échantillon à analyser. La présence d autres constituants à cet élément peut mener à des interférences qui causent des erreurs systématiques dans la détermination de sa concentration. Les influences de la flamme, des matériaux graphites, de la cellule de quartz ou du solvant n apportent pas d interférence puisque l échantillon et le standard sont affectés également. Nous pouvons identifier deux types d interférence spectrale : la superposition directe de raies atomiques et l absorption d arrière-plan (background absorption). Superposition directe de raies atomiques : Les raies d émission de la source étant très étroites, l interférence ne peut survenir que si deux raies d absorption de l analyte sont séparées de moins de 0,01 nm. Un choix adéquat de la raie d absorption palie aisément à ce problème. Toutefois il est à noter que les lampes peuvent avoir des imperfections pouvant mener à des interférences. De même, l utilisation de plusieurs sources simultanément peut être délicate. Absorption d arrière-plan : Deux phénomènes différents créent des interférences d absorption d arrière-plan. Le premier survient lorsque la raie d émission de la source est absorbée par une bande moléculaire. Cette bande peut provenir d une espèce de l analyte non dissociée ou encore de la formation d oxyde, d hydroxyde ou de sels métalliques par combinaison entre les éléments de l échantillon, ou bien avec le mélange carburant-comburant dans le cas d un atomiseur de flamme. Le deuxième phénomène, plus fréquent dans les fours en graphite, est celui de la diffusion par des particules non volatilisées. Bien que ces deux phénomènes soient différents, leurs effets peuvent être éliminés de la même façon. Correction de l absorption d arrière-plan par une source continue: On ajoute au spectromètre à simple faisceau décrit précédemment une source continue, généralement une lampe au deutérium, dont l émission sera alternée séquentiellement grâce à un miroir à secteurs rotatif (voir schéma de principe ci-contre).

16 Microscopies GCH 740 Le principe du mode d opération d un correcteur d absorption d arrière-plan par une source continue est décrit par (Figure 58) : A : La source primaire émet des raies spectrales tandis que la lampe au deutérium émet un spectre continu. B : Le monochromateur isole une raie de résonance de la source primaire, de largeur à mi-hauteur de 0,002 nm, et laisse passer les radiations de la source continue d une largeur de bande correspondant à sa résolution, soit 0,7 nm. C : On ajuste l intensité des deux sources de façon à ce que l intensité mesurée au détecteur soit : I ps = I cs. D : pour une absorption atomique normale de l élément de l analyte, I ps est atténuée en fonction de la concentration de cet élément, tandis qu en première approximation I cs n est pas absorbée. En fait, I cs est aussi atténuée par la raie de résonance mais le rapport des largeurs de bande donne une atténuation de l ordre de 0,5% seulement. dans les mêmes proportions. Figure 10 Principe du mode d opération d un correcteur d absorption d arrièreplan par une source continue E : L absorption d arrière-plan atténue l intensité des deux sources F : comme en D, I ps est atténué selon la concentration de l élément tandis que I cs subit une atténuation négligeable.

17 Microscopies GCH 740 En général, l atténuation due à l interférence d arrière-plan est constante sur la bande spectrale observée. Ainsi, les phénomènes de diffusion et d absorption moléculaires atténuent I ps et I cs dans les mêmes proportions et le rapport des intensités demeure 1. La correction est donc faite. Contrairement à l atomiseur type four en graphite où les problèmes d interférence d absorption d arrière-plan ne peuvent être résolus, dans le cas de la FAAS, ils le sont. Ainsi, cette technique s avère très efficace et est largement utilisée tant sur les spectromètres à simple faisceau que sur ceux à double faisceaux. Les désavantages de cette technique sont la surcorrection du signal ainsi que des problèmes d alignement des lampes. La surcorrection survient lorsqu une faible raie d absorption de l analyte est accompagnée de raies d absorption atomique intenses ou d une bande moléculaire étroite provenant des autres éléments de l échantillon, et qui coïncident avec la bande passante du monochromateur. Correction de l absorption d arrière-plan par effet Zeeman : Lorsqu un atome est exposé à un champ magnétique, ses niveaux d énergie sont séparés. Dans le cas le plus simple, la séparation donne trois composantes : une composante π dont la longueur d onde reste inchangée et les composantes σ + et σ - dont la longueur d onde est respectivement plus basse et plus grande que celle de π, le déplacement spectral dépendant de l intensité du champ magnétique. L intensité de la composante π est deux fois plus grande que celle des composantes σ et la somme des intensités est égale à l intensité de la raie sans l influence du champ. La séparation des raies spectrales en trois composantes n intervient que pour les niveaux d énergie Singulet (S=0), ce qui est l effet Zeeman normal. Les autres niveaux d énergie (S 0) se séparent en plus de 3 composantes : on parle dans ce cas de l effet Zeeman anormal. En plus de la séparation des niveaux d énergie, les radiations sont polarisées. La polarisation varie selon la direction de l observation. En effet, si on observe les radiations perpendiculairement par rapport à la direction du champ magnétique, la composante π sera polarisée dans une direction parallèle au champ, tandis que les composantes σ seront pour leur part polarisées dans un plan perpendiculaire au champ. Si par contre l observation se fait parallèlement au champ la composante π sera absente du spectre alors que les composantes σ, polarisées circulairement, seront présentes. C est cette particularité qui sera exploitée dans la méthode de correction que nous décrivons ici.

18 Microscopies GCH 740 Figure 11 Schéma de principe d un spectromètre d absorption atomique à correction par effet Zeeman : Les radiations non polarisées émises par la lampe à cathode creuse passent par un polariseur rotatif. Le faisceau est ainsi séparé séquentiellement en deux composantes polarisées planairement à 90 degrés l une de l autre. Puis il passe dans le four en graphite dans lequel un champ magnétique (typiquement 11kG) est appliqué en continu, ce qui sépare les niveaux d énergie en trois raies d absorption comme illustré sur le schéma. La composante centrale n absorbe que les radiations polarisées dans le plan parallèle au champ magnétique. Ainsi, lors du cycle où le faisceau est polarisé de cette façon, l absorption de l analyte a lieu tandis que lors de l autre cycle, aucune absorption par l analyte ne survient. Puisque normalement les deux phénomènes qui régissent l absorption d arrière-plan ne subissent pas les mêmes séparations dues à un champ magnétique, cela nous permet, par simple soustraction, d effectuer la correction. Le premier avantage d un spectromètre à effet Zeeman par rapport au spectromètre à correction d arrière-plan par une source continue, est que le rayonnement mesuré du signal et de la référence est à la longueur d onde exacte de la raie de résonance choisie. Par conséquent, si d autres raies d absorption provenant d éléments de l échantillon différents de l analyte, sont présentes simultanément dans la bande passante du monochromateur -sans être toutefois superposées exactement à la raie de résonance-, alors elles sont sans effet. Ainsi, les erreurs de surcorrection sont éliminées. De plus, les problèmes d alignement des lampes sont supprimés puisqu une seule lampe est alors nécessaire. En contre partie, pour les éléments ayant un effet Zeeman complexe, on note une diminution importante de la sensibilité et les courbes de calibration ne sont plus linéaires. De plus, le coût d un tel appareil est assez élevé, non seulement à cause du système produisant le champ magnétique mais aussi parce que les atomiseurs conventionnels ne sont pas adéquats dans un tel champ.

19 Microscopies GCH 740 Correction de l absorption d arrière- plan par auto-absorption : Cette méthode utilise une simple lampe à cathode creuse pour produire de façon intermittente une raie de référence auto-absorbée plus large que la raie d absorption et la raie habituelle. Le principe est le suivant: On augmente le courant d opération séquentiellement d un facteur 100. Ceci à pour effet d augmenter considérablement la concentration d atomes froids dans l état fondamental, lesquels s accumulent à l avant de la cathode de la lampe tout en élargissant la raie émise par les atomes excités à l arrière. Ainsi, les atomes à l avant ont la propriété d absorber sélectivement la partie centrale de la raie émise. En d autres termes, on obtient une raie plus large que la raie d absorption, et dont le minimum est exactement à la même longueur d onde que celle-ci. La différence entre la mesure d absorption lors de l excitation à courant et celle à haut courant nous donne la valeur corrigée. Figure 12 Correction de l absorption d arrière- plan par auto-absorption Cette méthode, peu coûteuse, a l avantage d utiliser une instrumentation simple et sans ajustement important. Aussi, la probabilité d une sur-correction est faible puisque la largeur de la raie émise à haut courant est environ 100 fois plus petite que la bande passante du monochromateur. Enfin, les problèmes de la conception des atomiseurs que l on retrouve avec la correction par effet Zeeman, sont inexistants. Par contre, certains éléments ne subissent pas un élargissement important de leurs raies d émission lors du passage à haut courant, ce qui a pour effet de réduire de façon importante la sensibilité de la mesure d absorption d arrière-plan. bas Interférences non-spectrales ou chimiques : Puisque la spectrométrie d absorption atomique est une méthode relative pour les mesures quantitatives, tout comportement de l échantillon qui est différent de la référence crée une interférence. Par ailleurs, les interférences ne pouvant être spécifiées parce que leur cause est inconnue ou de nature complexe, sont appelées effets. Par exemple, les effets de matrice sont un ensemble d interférences dues aux composants de l échantillon autres que l élément à analyser. Différents types d interférences non-spectrales sont catégorisées :

20 Microscopies GCH 740 Interférences de transport : ce sont tous les processus qui affectent l efficacité du transport de l échantillon dans l atomiseur. Interférences de phase-condensée : tous les processus de formation de composés durant l évaporation du solvant, lors de la réaction de réarrengement moléculaire. Interférences de phase-vapeur : ceci arrive lorsque l élément de l analyte n est pas complétement dissocié en atomes à l état fondamental, ce qui se produit lorsque l élément en question forme un composé avec un autre élément de l échantillon et n est pas dissocié au même degré que la solution de référence. Interférences de distribution spatiale : on observe ce type d interférences lorsque différents phénomènes viennent modifier le débit de l analyte dans la flamme. Élimination des interférences non-spectrales : En général, les interférences non-spectrales décrites plus haut peuvent être éliminées en utilisant des solutions de référence les plus semblables possible de l échantillon. En d autres termes, la solution de référence devrait idéalement contenir toutes les composantes de l échantillon, de même que le solvant et dans les même proportions, mis à part l élément que l on veut déterminer. Évidemment cette situation est difficile à atteindre mais heureusement les effets des interférences ne sont jamais, en AAS, assez prononcés pour qu il soit nécessaire d utiliser une telle référence. Si toutefois des effets de matrice importants sont apparents, il est alors possible d utiliser différentes techniques de préparation qui sont décrites par Bernhard Welz B Techniques analytiques en spectroscopie d absorption atomique Comme nous l avons vu précédemment, la loi de Berr-lambert nous donne une relation linéaire entre l absorbance et la concentration de l analyte. Toutefois, celle-ci n est valable que pour un trajet d absorption et un coefficient d absorption constants. Dans le cas des flammes comme pour les fours en graphite, ils ne le sont pas en général. En effet, les diverses recombinaisons ainsi que la complexité des échantillons rendent la détermination du coefficient d absorption impossible. De plus, Puisque l on mesure un flux photoniques le trajet d absorption dans de tels atomiseurs est indéterminé car la densité du gaz n est pas homogène. Ainsi, la seule façon de mesurer la concentration d un élément est d effectuer une courbe de calibration. Pour cela on mesure l absorbance à partir d une solution de référence qui contient l élément de l analyte en plusieurs concentrations connues (standard) le plus près possible de la concentration estimé de l analyte. Cette opération est délicate car diverses interférences non-spectrales (effets de matrices) peuvent survenir dès que l échantillon est

21 Microscopies GCH 740 formé de plusieurs éléments. Il est donc nécessaire parfois d utiliser une solution de référence composée des mêmes éléments que l échantillon, et dans des proportions similaires que celles estimées de celui-ci. Enfin, le choix du solvant pour la préparation de l échantillon en solution doit être fait en considérant le type d atomiseur de même que ses paramètres afin de limiter les interférences non-spectrales Conclusion AAS La sensibilité de la spectroscopie d absorption atomique est déterminée exclusivement par la source de rayonnement et l atomiseur. Puisque les lampes utilisées usuellement ont la même largeur de raies, la plus grande différence de sensibilité entre les différents types de spectromètres d absorption est attribuable au type d atomiseur. La limite de détection en FAAS est typiquement de l ordre de la partie par milliard (µg/l) tandis que pour un four en graphite, elle est de la partie par billion (ng/l) Tous les métaux et métalloïdes peuvent être déterminés pas AAS, Par conte, les limitations technniques empêchent la détection des gaz nobles, des halogènes, du soufre, du carbone de l azote et de l oxygène. Bref, une analyse qualitative et quantitative de 70 éléments est possible. Le processus d analyse est destructif et cette méthode de spectrométrie n est pas optimisée pour l analyse simultanée d éléments. Cependant le coût de l instrumentation est relativement faible par rapport à celui de la spectroscopie d émission Spectroscopie d émission atomique par plasma d argon à couplage inductif La spectroscopie d émission atomique par plasma d argon à couplage inductif est une technique spectrochimique qui permet l analyse quantitative des éléments, dans une limite de détection qui varie entre la partie par million et la partie par milliard. En théorie tous les éléments peuvent être détectés à l exception de l argon. Cette méthode d analyse a l avantage de pouvoir mesurer simultanément la concentration de plusieurs éléments d un échantillon, en étant efficace sur une large gamme de concentrations, ce que la spectroscopie d absorption ne permet pas. De plus, l échantillon peut être directement analysé, qu il soit sous forme solide, liquide ou gazeuse. La température élevée du plasma (8000 C) a pour effet d exciter les atomes vers plusieurs niveaux d énergie. Ainsi, les spectres sont très complexes en ICP-AES. Il en résulte de nombreuses superpositions de raies atomiques. L utilisation de monochromateurs de meilleure résolution que ceux en spectroscopie d absorption est alors nécessaire. En contre partie, cette température élevée réduit sensiblement les effets de matrice.

22 Microscopies GCH 740 Deux types de spectromètres sont actuellement employés: le polychromateur qui permet l acquisition d un spectre simultanément sur une bande spectrale et le monochromateur à balayage dont l acquisition est séquentielle. Ces spectromètres ont une résolution typique de 0,1 nm. Figure 13 Correction pour l interférence d arrière-plan due à une bande moléculaire La mesure de la concentration se fait, tout comme en absorption, à l aide d une courbe de calibration effectuée à partir d échantillons de référence. La spectroscopie d émission présente l avantage que la sélection de la raie de transition que l on analysera se fait seulement après l acquisition du spectre. Ainsi, on choisira idéalement une raie où il n y a pas d interférences spectrales. Toutefois, cela n est pas toujours possible. On peut voir sur le spectre, page suivante, une façon de corriger l interférence d arrière-plan due à une bande moléculaire. Toutefois cette correction peut être erronée si la raie atomique du potassium est entre deux raies de transition vibrationnelles de MgOH. La résolution du spectromètre ne nous permet pas de vérifier cela. Ainsi, une incertitude relative importante sur la concentration est souvent

23 Microscopies GCH 740 le cas. Par contre, la raie du sodium à environ 330 nm est bien isolée et la mesure de la concentration de cet élément est efficace. Une alternative aux spectromètres actuels a été récemment proposée: le spectromètre à transformée de Fourier. La haute résolution de ce type de spectromètre permet la séparation des niveaux vibrationnels et rovibrationnels des molécules 1. Bien qu utilisée habituellement dans l infra-rouge, la STF semble être applicable dans le visible. Aussi, son utilisation en spectrochimie optique améliorerait sensiblement la précision de même que la limite de détection de la méthode ICP-AES. Une description d un spectromètre à transformée de Fourier est donnée en annexe. 1 La STF est utilisé notamment en physique moléculaire fondamentale afin de déterminer la valeur des constantes moléculaires.

24 Microscopies GCH Conclusion Le choix d un type de spectroscopie optique pour la détermination de la concentration d un échantillon doit être fait selon les limitations de chaque méthode mais aussi selon le type d éléments présents dans l échantillon. En effet, pour un échantillon donné, divers problèmes d interférence peuvent être évités selon la méthode choisie. De façon plus générale, il est préférable d utiliser la méthode ICP-AES pour l analyse de plusieurs éléments, lors de concentrations élevées et pour des échantillons solides. Par contre, la spectroscopie d absorption est moins coûteuse et souvent plus sensible. Le tableau suivant compare la sensibilité entre chaque méthode pour quelques éléments: Élément Absorption de flamme Θ Absortion électrothermique ℵ Émission de flamme Émission ICP Θ Al As Ca Cd Cr Cu Fe Hg Mg Mn Mo Na Ni Pb Sn V Zn Tableau 3 Limites de détection des méthodes de spectroscopie atomique pour quelques éléments Toutes les valeurs sont en nanogrammes/millilitre = 10-3 µg/ml ce qui équivaut à 10-3 ppm ou 1 ppb Θ D après V. A. Fassel et R. N. Kniseley, Anal. Chem., 1974, 46, 1111A. Avec autorisation Copyright 1974 American Chemical Society. ℵ D après C. W. Fuller, Electrothermal Atomization for Atomic Absortion Spectroscopy, London : The Chemical Society, Avec l autorisation de la Royal Society of Chemistry ICP = Inductively Coupled Plasma Ces techniques tendent à être encore améliorées par l utilisation de lasers comme atomiseurs. Dernièrement, il a été utilisé, en spectroscopie atomique d émission, le laser comme

25 Microscopies GCH 740 atomiseur pour la détermination de traces d éléments dans des organes, tissus, dents, etc. d humains et d animaux.. Enfin, les dernières améliorations de ces techniques ont surtout porté sur l automatisation du processus de calibration. Les résultats sont d ailleurs très intéressants. Nous conclurons donc en donnant quelques exemples des caractéristiques des spectromètres optiques actuels Technologie actuelle Spectromètre d absorption atomique performance typique : Élément λ (nm) limite de détection (µg/l) Al 396,2 0,2 As 193,7 0,25 Cd 228,8 0,01 Cr 357,9 0,075 Ni 232,0 0,5 Pb 283,3 0,2 Se 196,0 0,3 Ti 364,3 0,75 V 318,5 0,5 Spectromètre d émission atomique

26 Microscopies GCH 740 Les spectromètres d absorption et d émission atomique actuels utilisent des plages spectrales entre 185 et 900 nm. La précision, la versatilité et la rapidité d analyse ont été nettement améliorées grâce à l apport d un auto-diluteur ainsi que d un auto-calibrateur. En effet non seulement ceux-ci nous apportent une plus haute précision de dilution, mais aussi ils éliminent les erreurs d opération ainsi que la contamination. Enfin grâce à l élimination des ré-analyses après des cycles d échantillons hors-gamme, le gain de productivité est accru par l utilisation de ces deux instruments. Ainsi, on obtient une précision de mesure de l ordre de 1-2%. La consumation de l échantillon a été diminuée et est de l ordre de 8mL par éléments. De plus, compte tenu d une capacité de 500 solutions il est possible d analyser jusqu à 70 échantillons par heure. Enfin, l analyse de solides conducteurs peut maintenant se faire sans préparation des échantillons et sans mise en solution acide. Spectromètre de fluorescence atomique Ce type de spectromètre présente une limite de détection en ppb pour les éléments hydrurables comprenant Hg, Cd et Zn. Ils permettent également la détermination simultanée de deux éléments.

27 Microscopies GCH Annexe I - Méthodes de spectroscopie optique Le Tableau 4 présente une liste non-exhaustive des différentes techniques spectrochimiques optiques utilisées couramment aujourd hui. Méthode d atomisation Temp. typique d atomisatio n C Type de spectroscopi e Nom Flamme Electrothermie Absorption Émission Fluorescence Absorption Fluorescence Atomic absorption spectroscopy Flame AAS Atomic emission spectroscopy Flame AES Atomic fluorescence spectroscopy Flame AFS Electrothermal AAS Electrothermal AFS Plasma d argon à couplage inductif Emission Inductively coupled plasma optical emission spectroscopy ICP-OES Fluorescence Inductively coupled plasma atomic fluorescence spectroscopy ICP-AFS Plasma d argon à courant continu Emission DC plasma spectroscopy DCP Arc électrique Emission Arc-source emission spectroscopy Décharge électrique Emission Spark-source emission spectroscopy Tableau 4 Techniques spectrochimiques optiques

28 Microscopies GCH Annexe II - Sources, sélecteurs de longueur d onde et détecteur Nous nous limiterons ici à une description sommaire des sources, sélecteurs de longueurs d onde et détecteurs. Pour une description plus exhaustive, on se référera à la littérature abondante à ce sujet dont quelques suggestions sont données dans la bibliographie Sources Comme nous l avons expliqué plus tôt il est important que la source de radiation émette des raies plus étroites que la raie d absorption. Ainsi, deux types de lampes répondent bien à cette exigence : la lampe à cathode creuse et la lampe à décharge sans électrode Lampe à cathode creuse : Elle est composée d une anode en tungstène ou en nickel et d une cathode creuse scellées dans un tube de verre contenant un gaz inerte (néon ou argon) à une pression de 1 à 5 torr. La cathode est constituée d un métal que l on aura choisi. En appliquant une différence de potentiel de quelques centaines de volts on enclenche un procédé de pulvérisation cathodique : des atomes de la cathode sont arrachés et passent à un état excité. Il y a donc par la suite une désexcitation radiative caractéristique de ces atomes en revenant à leur état fondamental. Rappelons que les atomes dans la lampe sont à une température beaucoup plus faible que ceux atomisés. 40 espèces métalliques sont couramment utilisées comme composante de la cathode. En outre, il est possible d utiliser plus d une espèce dans la même lampe. Figure 14 Lampe à cathode creuse Lampe à décharge sans électrode : Elle est constituée d un tube en quartz scellé contenant un gaz inerte et une petite quantité d une espèce métallique, où d un de ses sels, le tout sous une pression de quelques torrs. La lampe n a pas d électrode car l énergie est fournie par un champ électrostatique intense de longueur d onde radio ou micro-onde. Aussi le gaz inerte s ionise et les ions sont accélérés

29 Microscopies GCH 740 jusqu à une énergie nécessaire pour exciter les atomes métalliques. Il y a alors, tout comme pour la lampe à cathode creuse, une émission radiative. Figure 15 Lampe à décharge sans électrode Sélecteurs de longueur d onde En général, il n est pas nécessaire d utiliser un monochromateur de haute précision car la largeur de raie de la source est une première sélection. Un simple filtre de verre est souvent adéquat pour quelques métaux alcalins. Toutefois la plupart des instruments de spectroscopie d absorption atomique sont munis d un monochromateur. Les plus utilisés sont les monochromateurs de type Ebert et Czerney-Turner Détecteurs Plusieurs types de détecteurs sont adéquats pour la spectroscopie d absorption. Le choix de celui-ci se fera, pour chaque raie d absorption sélectionnée pour l analyse, en fonction de sa réponse en fréquence. A: Tube photomultiplicateur B : Cellule photoconductrice CdS C : Cellule photovoltaïque GaAs D : Cellule photoconductrice CdSe E : Cellule photovoltaïque Se/SeO F : Diodes au silicium G : Cellule photoconductrice PbS Figure 16 Courbes des réponses en fréquence de quelques détecteurs couramment utilisés

30 Microscopies GCH Annexe III - Spectromètre à Transformée de Fourier Figure 17 Schéma de principe du spectromètre à transformée de Fourier Bomem DA-3 LB: lampe blanche DLB: détection lampe blanche He-Ne: laser hélium-néon DHe-Ne: détection laser He-Ne M1: miroir fixe M2: miroir mobile LS: lame séparatrice SD: signaux de détection du contact optique CAN: convertisseur Analogique Numérique PDP.11: ordinateur

31 Microscopies GCH 740 La partie optique est essentiellement constituée d un interféromètre de Michelson. Cet interféromètre est constitué de deux bras contenant chacun un miroir, l un fixe et l autre mobile. On fait varier la distance du miroir mobile. Celui-ci peut se déplacer avec une vitesse variant de 0,01 à 4,6 cm/s. L onde incidente est partagée en deux ondes de même intensité par une lame séparatrice à 45º. Ces deux ondes vont interférer et selon les valeurs de cellesci pourront être constructive ou destructive. L intensité de la lumière (I(x)) que l on peut mesurer à la sortie d un interféromètre à deux ondes à différence de marche variable, est la transformée de Fourier en cosinus du spectre de la lumière incidente (B(σ)) : I(x) = TF cos [B(σ)] la transformée de Fourier étant une opération réciproque, B(σ) = TF cos [I(x)] Afin de pouvoir réaliser la transformation de Fourier, il faut échantillonner l interférogramme (I(x)) à des intervalles parfaitement connus. Les points d échantillonnage sont sélectionnés électroniquement par pas de nλ réf. /8 par rapport aux franges du laser de référence (λ réf. = nm). Ces données sont ensuite converties en signaux numériques par le convertisseur analogique numérique (CAN) et renvoyées à l ordinateur PDP.11 qui effectue le calcul de la transformée de Fourier et fournit le spectre B(σ) de la source à analyser. Le laser Hélium-Néon stabilisé sert de référence pour la calibration des nombres d onde et permet d atteindre une précision relative de l ordre de 10-3 cm -1 sur leurs pointés. (Par contre, la précision absolue est de l ordre de cm -1 ). Seulement deux modes propres sont présents dans le laser. Il y a un asservissement électronique qui permet de contrôler les modes du résonateur. S il y a dérive de ceux-ci vers les hautes ou basses fréquences il y a correction pour que les deux seuls modes entrant en jeux soit présent dans la cavité. La température du tube laser est maintenue à 50 C pour pouvoir négliger les fluctuations de température ambiante. Ce laser stabilisé permet de contrôler le déplacement du miroir et de repérer la différence de marche zéro.

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