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1 Chapitre 2 : La spectroscopie d absorption X L étude de l évolution des réactifs et la caractérisation des produits des réactions a été réalisée grâce à une technique qui permet de sonder l environnement local d un élément, l EXAFS (acronyme anglais pour «Extended X-ray Absorption Fine Structures»). Dans ce chapitre, après avoir décrit l origine physique du phénomène utilisé, nous aborderons l aspect pratique de la réalisation d une expérience d absorption X. Pour clore ce chapitre, nous verrons comment analyser les spectres obtenus afin d obtenir les paramètres structuraux recherchés. A Principes de la spectroscopie d absorption X A.I Introduction La méthode de spectroscopie d absorption X (XAS) consiste à suivre l évolution du coefficient d absorption d un échantillon en fonction de l énergie du faisceau incident. Le phénomène physique à l origine des variations de ce coefficient est l absorption d un photon X, suivi de l éjection d un électron de cœur de l atome absorbant. La figure II. 1 représente un spectre d absorption classique, dans lequel on distingue trois parties : le préseuil, le seuil, et les oscillations lointaines. Ces différents domaines résultant du même phénomène physique, les frontières ne sont pas fondamentalement définies. Le préseuil et la région du seuil, qui s étend jusqu à environ 5eV après le saut d absorption, sont appelées XANES (X-ray Absorption Near Edge Structure). Les oscillations sont nommées EXAFS, région qui peut s étendre jusqu à 1 ou 2eV au-delà du seuil. Le balayage en énergie (E=hn, énergie du photon incident) est effectué au voisinage d un seuil d absorption de l atome dont on souhaite étudier l environnement (ici le platine). Lorsque l énergie des photons est inférieure à celle du seuil étudié (E ), l absorption est faible et le coefficient d absorption présente alors une décroissance monotone. Dans cette région (le préseuil), il peut y avoir des transitions électroniques vers des états discrets (figure II. 1, a). Les variations de l absorption dans cette zone sont donc liées à la structure électronique de l atome ou de la molécule. Lorsqu on atteint 25

2 l énergie d ionisation, on observe une brutale augmentation du coefficient d absorption. Un électron de cœur est alors éjecté, on l appelle photoélectron (figure II. 1, b et c). Son énergie cinétique est Ec= E-E, où E est l énergie du photon. µ (E) Pré-seuil XANES Seuil EXAFS 1,5 1, E 1, , , E (ev) Ef Ec (a) (b) (c) Figure II.1 : Spectre d absorption de l oxaliplatine enregistré au seuil LIII du platine. Un historique très détaillé de la découverte de cette spectroscopie est disponible dans la thèse du professeur Alain Michalowicz [1]. Nous en rappellerons seulement les principales étapes : dès les années 2, Fricke et Hertz puis Kronig ont observé le phénomène d oscillations dans le spectre d absorption d échantillons solides, alors que dans le cas des gaz monoatomiques le coefficient d absorption diminuait de manière monotone après le seuil. Ces observations ont permis de conclure que les oscillations provenaient de l environnement local de l atome absorbeur. Malgré de nombreuses recherches sur l origine de ces oscillations, il faudra attendre les années 7 et les articles de Stern, Lytle et Sayers. [2; 3] pour qu apparaissent les fondements de la théorie actuelle de l EXAFS. A.II Les oscillations EXAFS A.II.1) Phénomène physique L explication de ces oscillations est basée sur la dualité onde corpuscule : le photoélectron émis peut être associé à une onde qui se propage dans la matière. Dans le cas d un atome isolé, gaz monoatomiques par exemple, l onde n est pas diffusée (figure II.2). Le spectre d absorption doit alors présenter une décroissance monotone après le seuil. 26

3 µ,8,6,4 Figure II. 2 : diffusion de l onde dans le cas d un atome isolé,2 1, , , E (ev) Lorsque l atome étudié se trouve dans une molécule ou dans un matériau, l onde est diffusée par les atomes environnants. Il y a alors interférence entre l onde sortante de l atome central, et cette même onde, après diffusion par les atomes voisins (figure II. 3). Ces interférences tantôt constructives tantôt destructives forment les oscillations XAFS après le seuil. Atome central absorbeur µ 1 Atome voisin diffuseur,8,6,4 Figure II. 3 : diffusion de l onde par les atomes voisins,2 1, , , E (ev) L étude de ces oscillations permet d accéder aux paramètres structuraux de l échantillon. A.II.2) Formule standard de l EXAFS Les interférences observées résultent de deux types de diffusions, simple et multiple. Elles sont caractérisées par leur ordre, qui correspond au nombre de chemins nécessaires au photoélectron pour revenir à l atome absorbeur. Atome central Atome central Diffusion simple Diffusion multiple d'ordre 3 Figure II.4 : Diffusion simple et diffusion multiple Dans le cas de la diffusion simple, l ordre est égal à deux, et dans celui de la diffusion multiple, il est supérieur ou égal à trois (figure II.4). La somme des 27

4 contributions de ces différents chemins rentre en compte dans l expression des oscillations EXAFS. Elle est obtenue en considérant les pertes inélastiques et les effets statiques et dynamiques sur tous les chemins. Cette formule, qui est à la base de la presque totalité des analyses, est appelée la formule EXAFS standard. kc(k) = -S 2 Â i È Í Í Î N i 2 R i f i( p,k,r)e -2s 2 k 2 e -2 Ê R i ˆ Á Ë l( k) sin 2kRi + 2d 1 k ( ( ) +y i ( k) ) Les différents termes participant à l expression des modulations EXAFS les suivants : k est le vecteur d onde du photoélectron E est l énergie d ionisation E est l énergie du photon k = 8p 2 m e ( E - E h 2 ) S est un terme de réduction. Il tient compte des effets multiélectroniques i est le nombre de chemins de diffusion N i est le nombre de voisins situés à la distance Ri de l atome central c( k) sont s est le facteur de Debye Waller. Ce terme rend compte de l atténuation du signal dû au désordre au voisinage de l atome absorbeur. Ce désordre résulte en partie de l agitation thermique. l( k) est le libre parcours moyen de l électron éjecté, il rend compte des effets de perte de cohérence. d 1 est le déphasage de l atome central y( k) est le déphasage de l atome voisin On sait qualitativement que les termes de diffusion multiple sont plus intenses à des faibles valeurs du vecteur d onde k, et s atténuent plus vite que ceux de la diffusion simple. C est donc près du seuil, à faibles valeurs de k, que la contribution de la diffusion multiple sera considérable. Inversement, lorsqu on se place à des grandes valeurs de k, l électron ne sonde que le voisinage immédiat de l atome absorbeur. La diffusion simple joue alors un rôle prépondérant. En revanche, dans le cas d un alignement d atomes, le signal de diffusion multiple devient intense sur tout le spectre du vecteur d onde. Il intervient alors également dans les oscillations EXAFS [1]. Depuis quelques années, les modèles théoriques sont suffisamment fiables pour déterminer précisément les paramètres structuraux, et ainsi permettre des applications dans de nombreux domaines. 28

5 A.III Applications de la spectroscopie d absorption X L utilisation de la spectroscopie d absorption X comme méthode d analyse structurale est inhérente à la puissance du rayonnement synchrotron. En effet, l intensité d un tel rayonnement est supérieure de plusieurs ordres de grandeur à celle d une lampe à rayons X traditionnelle, ce qui offre un bon rapport signal sur bruit, et permet des expériences inabordables auparavant. Les problèmes d infrastructure intrinsèques à la réalisation pratique d une expérience d absorption X ne permettent pas d en faire une technique de routine. Cependant, elle présente de nombreux avantages qui font d elle un outil d analyse structural puissant. Elle permet en effet de sonder l environnement local d un élément sélectionné rentrant dans la composition d un mélange complexe. Enfin, cette technique est utilisable sur n importe quel état de la matière (solide cristallin, poudre, solution) ce qui la rend particulièrement adaptée à l étude de nos systèmes, obtenus sous forme de précipités polycristallins, lorsqu ils ne restent pas en solution. Les essais effectués pour obtenir des monocristaux ont été jusqu ici, infructueux. B Réalisation pratique d une expérience Cette partie est consacrée aux descriptions des dispositifs expérimentaux utilisés dans ce travail. Dans un premier temps, nous verrons quels paramètres mesurer pour déterminer la valeur du coefficient d absorption, et comment les obtenir. Nous étudierons ensuite le moyen d obtenir un faisceau de rayons X monochromatique, et les critères auxquels doit répondre l échantillon. Enfin, nous verrons brièvement le principe des détecteurs. B.I Mesure du coefficient d absorption Nous avons vu précédemment que la technique d absorption des rayons X consiste à suivre l évolution du coefficient d absorption en fonction de l énergie des photons incidents. La loi de Beer-Lambert nous permet d exprimer l intensité transmise à travers l échantillon en fonction de l intensité incidente et du coefficient d absorption. I = I e -mx Dans laquelle : m est le coefficient d absorption de l élément x est l épaisseur de l échantillon I est l intensité du rayonnement incident I est l intensité transmise. 29

6 L inversion de cette formule permet d exprimer le coefficient d absorption en fonction des intensités incidentes et transmises. La figure II. 5 représente un montage classique en transmission. Echantillon I Intensité du faisceau incident I Intensité transmise Figure II 5 : schéma d un montage en transmission x Lorsque l élément absorbeur est en trop faible quantité, le saut d absorption est indiscernable. Il est alors impossible d étudier les oscillations XAFS. On peut contourner ce problème en mesurant l intensité de la fluorescence émise par l échantillon irradié. Ce rayonnement est dû aux désexcitations de l atome photo ionisé, et peut s exprimer ainsi: I f = e f I 1- e -mx ( ) où e f est le rendement de fluorescence. Dans le cas d un échantillon de faible épaisseur, ou peu concentré en élément fluorescent, l utilisation d un développement limité à l ordre 1 donne : I f = I e f mx L intensité incidente et l intensité émise par fluorescence nous donne accès au coefficient d absorption de l échantillon. Echantillon à 45 du faisceau I Intensité du faisceau incident I f Intensité du rayonnement de fluorescence Figure II. 6 : schéma d un montage en fluorescence. La mesure de la fluorescence ne peut pas se faire après l échantillon, comme pour la transmission, puisque l intensité transmise masquerait la fluorescence. On place donc le détecteur suivant un angle de 45 par rapport à l échantillon lui-même à 45 du faisceau (figure II. 6). 3

7 B.II Balayage en énergie La mesure des intensités, que ce soit pour un montage en fluorescence ou pour un montage en transmission, se fait suivant l énergie du faisceau incident. Ce balayage en énergie requiert donc une source dont on peut sélectionner la longueur d onde. Le dispositif utilisé pour cela est composé d une source «blanche» et d un monochromateur. B.II.1) Le rayonnement synchrotron Le principe du rayonnement synchrotron repose sur le fait que lorsqu une particule chargée est accélérée, elle émet un rayonnement électromagnétique. Lors de ce travail de thèse, nous avons travaillé exclusivement au LURE 1 où les particules sont des positrons. Ils sont produits par bombardement d une plaque de tungstène par des électrons très énergétiques. Ils sont ensuite accélérés grâce à un accélérateur linéaire, avant d être injectés dans l anneau de stockage, lieu de production de la lumière synchrotron. Cet anneau appelé DCI 2 est composé de 12 sections droites et de 12 aimants formant des sections courbes. Lorsque les particules sont déviées par les aimants de courbure, ils subissent une accélération centripète, et émettent alors un rayonnement tangentiellement à leur trajectoire. Postes EXAFS Autre poste expérimental Ligne D4 Aimant de courbure Ligne D2 Ligne D1 Figure II. 7 : Implantation des expériences d absorption X à DCI depuis D autres dispositifs permettrent une production de faisceau dans une ligne droite de l anneau, en faisant parcourir une trajectoire ondulatoire aux positrons. Les postes expérimentaux qui ont été utilisés lors ce travail sont placés sur des lignes de lumière provenant d aimants de courbure (figure II. 7). Pour compenser les pertes d énergie par 1 LURE : Laboratoire pour l Utilisation du Rayonnement Electromagnétique 2 DCI : Dispositif de Collision sous l Igloo 31

8 émission du rayonnement, une section droite de l anneau est équipée d une cavité résonnante. A chacun de leurs passages, les particules y subissent une impulsion sous la forme d une radiofréquence synchronisée avec leur révolution. C est de ce dispositif que vient le terme synchrotron. Le rayonnement émis par l anneau de stockage est continu en longueur d onde, des ondes millimétriques aux rayons X. Dans les expériences d absorption X, on fait un balayage en énergie, il est donc nécessaire d avoir un système nous permettant de passer d une lumière blanche à un faisceau monochromatique. Pour cela, nous allons utiliser un monocristal, utilisé comme monochromateur. B.II.2) Le monochromateur Le principe d utilisation d un monochromateur est fondé sur la loi de Bragg : la longueur d onde d un rayonnement réfléchi par un cristal s exprime en fonction de l angle du rayonnement incident. nl = 2d sinq Dans cette formule, d est la distance inter-réticulaire du cristal, et n représente l ordre de la réflexion. Rayonnement incident blanc q Faisceau réchéchi de longueur d'onde l Monochromateur Figure II. 8 : Réflexion d un faisceau par un monochromateur à un cristal. En pratique, l utilisation d un monochromateur à un cristal est délicate, car il faudrait alors faire basculer tout l appareillage de mesure suivant cet angle. Pour s affranchir de ce problème, on utilise un monochromateur à deux cristaux qui permet d obtenir un faisceau sortant parallèle au faisceau incident (figure II. 9). Dans un tel dispositif, si l on ne modifie pas l écart entre les deux cristaux, la hauteur du faisceau varie avec l énergie. Il faut alors placer l échantillon et les éléments de mesure sur une table dont la hauteur varie avec l énergie. 32

9 Faisceau réfléchi monochromatique Faisceau incident polychromatique q Figure II. 9 : Réflexion d un faisceau par un monochromateur à deux cristaux. Un tel monochromateur peut être constitué de deux cristaux identiques. Il peut également être composé d un seul cristal taillé en U, appelé chanel cut. Dans ce procédé, ce sont les deux faces internes du U qui servent à la double réflexion du faisceau. Le choix du monochromateur se fait en fonction de la gamme d énergie que l on balaye, de la résolution énergétique ou du flux de photons que l on souhaite utiliser. B.III Echantillon Dans le cas d une expérience en transmission, l échantillon doit répondre à certaines exigences de concentration et d homogénéité. En effet, la loi de Beer- Lambert : I = I e (-mx) n est valable que si l échantillon n est ni trop dilué, ni trop concentré. Il faut également qu il soit d épaisseur constante, et que la partie irradiée soit homogène. La concentration des échantillons est calculée de façon à ce que le saut d absorption soit environ de 1. Ce saut est défini par : saut = D m x Ê ˆ Ë I ( ) = ln I Á après seuil Ê - ln I ˆ Á Ë I avant seuil On utilise des valeurs tabulées de coefficient d absorption massique afin de calculer la quantité nécessaire de produit (en général quelques milligrammes). Dans le cas d un échantillon solide, pour obtenir une pastille consistante on complète avec de la cellulose jusqu à avoir une masse totale d environ 6mg. On utilise ce composé car il a la particularité d être transparent aux rayons X dans le domaine d énergie utilisé. Le mélange ainsi obtenu doit être très finement broyé, de façon à être le plus homogène possible. La très fine poudre est ensuite placée entre deux cylindres métalliques, puis compressée à environ 3 tonnes. Dans le cas d un échantillon liquide, le problème d homogénéité est réglé par la nature même de l échantillon, pourvu que les fenêtres de la cellule de mesure soient bien planes et parallèles. Pour une expérience avec un montage en fluorescence, les contraintes sont moindres, puisque l homogénéité n est pas nécessaire. L échantillon doit juste ne pas être. 33

10 trop concentré, pour éviter que le faisceau de fluorescence ne soit réabsorbé par l échantillon avant d atteindre le détecteur. B.IV Détecteurs Les détecteurs utilisés dans ce travail, que ce soit en transmission ou en fluorescence, fonctionnent sur le même principe. Deux électrodes polarisées sont placées dans un milieu isolant. Lorsque le faisceau de rayons X pénètre dans ce milieu, il y a formation de charges par ionisation de la matière. Ces charges vont migrer vers les électrodes, et modifier la valeur du courant à leurs bornes. Dans le cas d une expérience en transmission, nous avons utilisé un détecteur à chambre d ionisation. L isolant utilisé est alors un gaz, dont la nature et la pression permettent de faire varier la sensibilité du détecteur. Pour une expérience en fluorescence, on se servira de détecteurs à semiconducteurs. On utilise alors une diode à base de germanium ou de silicium, qui joue à la fois le rôle d isolant et d électrodes. C Analyse des spectres expérimentaux Les mesures expérimentales nous permettent d obtenir la variation du coefficient d absorption en fonction de l énergie du photon incident. Plusieurs étapes sont ensuite nécessaires afin d extraire les oscillations XAFS du coefficient d absorption total. Les modulations EXAFS sont calculées selon la relation suivante : où : ( ) = m ( E ) - m 1 ( E) ( E) - m ( E) c k m( E) est le coefficient d absorption mesuré m m 1 m 1 ( E) est l absorption de l échantillon avant le seuil, extrapolée sur tout le spectre. ( E) est l absorption atomique qu aurait l atome central s il était seul (sans oscillations XAFS) Ces différents paramètres sont schématisés ci-dessous sur le spectre d absorption de l oxaliplatine (figure II. 1). L extraction des oscillations a été effectuée à l aide du logiciel EXAFS 98 [4; 5]. Les différentes étapes sont brièvement expliquées ci-dessous. 34

11 µ (E) 1,2 µ 1 (E) 1,8,6,4,2 µ (E) -,2 1, , , E (ev) Figure II. 1 : les étapes de l extraction du spectre EXAFS C.I Soustraction du préseuil Tout d'abord il faut déterminer l'absorption de la matrice ( m ) avant le seuil. Pour cela, nous pouvons utiliser deux méthodes d'approximation : la méthode Victoreen, qui modélise cette absorption par un polynôme en 1/E l'extrapolation linéaire, qui consiste à prendre deux points dans la zone de préseuil, et à considérer que le fond continu varie linéairement avec l'énergie. C.II Choix de E Il faut ensuite définir une énergie pour le seuil d absorption. Ce paramètre est physiquement difficile à définir, c est pourquoi, selon les auteurs, il sera choisi au début du seuil, au point d inflexion ou au maximum d absorption. Ce choix est arbitraire. L'important est de garder le même type de détermination de la valeur E, pour tous les spectres d'une même série. Dans tous les cas, ce paramètre doit être ajusté ultérieurement dans les simulations. C.III Soustraction de l absorption atomique Dans la dernière étape, on soustrait le signal d'absorption qu'aurait l'atome central s'il était seul. La courbe obtenue doit présenter les caractéristiques suivantes : l'axe des abscisses doit passer par le centre de gravité des oscillations; et celles-ci doivent tendre vers zéro à haute énergie. On peut, en utilisant la méthode des moindres carrés, arriver à ce résultat par trois techniques : avec un polynôme de degré choisi. L'utilisation d un polynôme de degré élevé peut générer des artefacts dans le spectre EXAFS obtenu. avec les "cubic spline": on découpe le spectre d'absorption en différentes zones sur lesquelles on applique la méthode du polynôme, en assurant la continuité jusqu à la dérivée première. 35

12 avec le "spline smoothing": La courbe soustraite est calculée en tenant compte d un coefficient de lissage, qui détermine l'intensité de ses oscillations. Plus elles sont importantes (coefficient faible), plus le signal EXAFS calculé subira une perte d'intensité. Par contre, ce coefficient ne doit pas non plus être trop grand, sinon la soustraction va générer des artefacts de calcul supplémentaires. Le coefficient est optimal lorsqu on obtient des oscillations EXAFS intenses avec un minimum d artéfacts. C.IV Calcul de la transformée de Fourier et filtrage Le spectre EXAFS obtenu après ces trois étapes d extractions présente des oscillations décroissantes et symétriques par rapport à l axe des abscisses (figure II. 11 a). Nous savons, d après la formule standard de l'exafs que les oscillations sont modélisées par une somme de sinusoïdes correspondant aux divers chemins de diffusion. En calculant la transformée de Fourier du signal, on retrouve les différentes composantes à l origine des oscillations. Ce passage de l espace des vecteurs d onde à l espace des distances permet une analyse du signal en fréquence. La transformée de Fourier du spectre EXAFS de l oxaliplatine est représentée sur la figure II. 11 b. L allure de la transformée de Fourier permet de contrôler la qualité de l extraction en cours. Par exemple, un pic notable pour une valeur de R inférieure à 1 Å n aurait pas d interprétation physique, et serait dû à une erreur dans la soustraction de l absorption atomique.,5 k C (k) 8,4 6 module partie imaginaire,3 4,2 2,1-2 -,1-4 -,2-6 -, k (Å -1 ) R (Å) Figure II. 11 : (a) spectre EXAFS et (b) transformée de Fourier de l oxaliplatine Il est possible de supprimer le bruit et les artéfacts du spectre EXAFS en appliquant un filtre sur la transformée de Fourier. Cette étape nous permet d éliminer une erreur systématique qui apparaîtrait lors des simulations. 36

13 C.V Simulation des spectres expérimentaux Les simulations peuvent être effectuées sur des spectres bruts ou sur des spectres filtrés. La première étape d une simulation est de définir un modèle. Il devra au minimum comporter le type des atomes présents, et leur nombre. D autre part, il faut déterminer les phases et amplitudes des chemins de diffusion. Ils peuvent être extraits du signal expérimental d un composé modèle connu, ou bien être calculés à partir des données cristallographiques à l aide du programme FEFF [6]. Il faut alors procéder à l affinement des paramètres qui interviennent dans la formule standard EXAFS, dont l expression est rappelée ci-dessous : kc(k) = -S 2  i È Í Í Î N i 2 R i f i ( p,k,r)e -2s i 2 k 2 e -2 Ê R ˆ i Á Ë l( k) sin 2kRi + 2d 1 k ( ( ) +y i ( k) ) Dans les paramètres ajustables, on peut distinguer les paramètres d amplitude (N i, S 2, s i, et l( k)), et les paramètres de phase (R et E ). Le coefficient de Debye-Waller s i est un terme d amortissement qui agit surtout sur les grandes valeurs de k, contrairement aux paramètres Ni et S 2 qui agissent comme des paramètres d échelle. Le libre parcours moyen e -2 Ê R i ˆ Á Ë l( k), et il est modélisé par la formule empirique : l( k) intervient dans le terme l ( k ) = 1 È G k + h 4 Ê ˆ Í Á Ë k. Ce paramètre intervient donc dans l expression de l amplitude des Î oscillations EXAFS, particulièrement lorsque l exponentielle est grande, c est-à-dire aux faibles valeurs de k. Dans le cas de nos modélisations, nous avons toujours choisi h = 3,1. Les paramètres de phase R i et E interviennent dans l expression ( ( ) +y i ( k) ) avec sin 2kR i + 2d 1 k k = 8p 2 m e ( E - E h 2 ). La distance R i agit donc sur la fréquence du signal, principalement aux valeurs de k élevées, alors que le terme E ne fait que modifier l échelle des vecteurs d onde. Certains de ces paramètres présentent de fortes corrélations entre eux. Il faut donc être vigilant lors des simulations à ne pas les ajuster tous simultanément. L affinement de ces paramètres structuraux et électroniques se fait par minimisation du facteur d accord r entre les spectres expérimental et théorique. r = [ c exp ( k) - c th ( k) ] 2 k Â[ c exp ( k) ] 2 k  La pertinence d une simulation est définie par le facteur de qualité suivant la relation : c u 2, calculé 37

14 c u 2 = [ kc exp ( k) - kc th ( k) ] 2 k  Dans cette relation, e i est l erreur expérimentale, et u est le degré de liberté du système, défini par : u = nombre de points indépendants - nombre de paramètres affinés Une simulation est acceptable lorsque son facteur de qualité est proche de 1. e i 2 u D Conditions d enregistrement et de traitement des spectres D.I Enregistrements Les expériences ont été effectuées en transmission sur les postes expérimentaux EXAFS 2 et EXAFS 13 de l anneau DCI du LURE. Les enregistrements ont été faits au seuil LIII du platine (115eV). Pour cette gamme d énergie, les monochromateurs les plus performants en termes de résolution et de flux sont le Si et le Si Pour un type de cristal donné, des indices hkl élevés donnent une meilleure résolution en énergie, mais un moindre flux. Par contre, des indices faibles donnent un flux nettement plus important mais une résolution moins bonne. En tenant compte de ces indications, nous avons choisi de travailler avec les monochromateurs à deux cristaux Si ou Si sur le poste expérimental EXAFS 2. Pour les enregistrements effectués sur EXAFS 13, nous avons choisi le monochromateur channel cut Si Les spectres ont été enregistrés de 1145 à 126eV par pas de 3eV, avec un temps d accumulation de 2s. Dans le cas des échantillons solides, des pastilles ont été pressées à 3 tonnes après dispersion du composé dans de la cellulose. Les solutions ont été placées dans des cellules en téflon fermées à l aide d un film de kapton. Cette méthode a également été utilisée lorsque le produit de réaction a été sous forme de précipité. Après trois cycles de centrifugation et de lavage à l eau milliporée, le précipité sous la forme d une pâte a été placé dans ce type de cellule. D.II Extraction du spectre EXAFS Pour tous les échantillons, nous avons utilisé la même méthode d extraction des spectres. Tout d abord nous avons choisi l énergie du seuil d absorption E au point d inflexion. Ensuite, nous avons soustrait le pré-seuil à l aide de l extrapolation linéaire. Puis nous avons soustrait l absorption atomique en utilisant un polynôme de degré trois suivi d un lissage de spline (spline smoothing). 38

15 D.III Etude du spectre EXAFS D.III.1) Transformée de Fourier Afin d éviter les oscillations dues aux effets de bord, nous avons calculé la transformée de Fourier à l aide d une fenêtre d apodisation de Kaiser. Pour les spectres des cinétiques, nous avons calculé la transformée de Fourier avec une fenêtre de Kaiser de k=2 Å -1 à 1Å -1 avec t=3. Pour tous les autres spectres, nous avons utilisé une fenêtre de Kaiser avec t=3 de k=2 Å -1 à 12Å -1 (figure II. 12). Figure II. 12 : fenêtre d apodisation de Kaiser D.III.2) Filtrage L extraction et les conditions expérimentales peuvent être à l origine de bruit et d artéfacts dans le spectre EXAFS. En effet, l impossibilité de mesurer µ et µ1 peut entraîner l apparition de pics sans réalité physique dans la transformée de Fourier. Afin de les supprimer, il est nécessaire d appliquer un filtre. Dans le cas de nos composés, nous avons toujours filtré les oscillations résiduelles situées à moins de 1,5Å, comme indiqué sur la transformée de Fourier figure II. 13. Cette méthode permet d améliorer la présentation esthétique du spectre, sans changer la forme des oscillations. Bien qu étant très discutée dans la communauté scientifique, cette méthode de filtrage a été utilisée sur tous les spectres enregistrés. Les transformées de Fourier présentées dans ce travail ne présentent donc plus de signal en dessous de cette valeur. 39

16 8,5 6,4 k C(k) signal filtré signal brut 4,3 2,2, (F(R)) Imag(F(R)) -,1 -,2 -, R (Å) k (Å 5-1 ) Figure II. 13 : Signal de la transformée de Fourier (partie imaginaire et module) et comparaison du spectre EXAFS avant et après filtrage Dans certains cas, une modélisation d une couche de coordination spécifique a été effectuée. La contribution de cette couche est alors séparée du reste du signal en appliquant un filtre plus étroit. Les bornes de ce filtre sont alors précisées lors de la simulation. E Conclusion Longtemps considérées comme une curiosité, les oscillations XAFS sont aujourd hui à la base d une technique de détermination structurale des matériaux. La spectroscopie d absorption X permet de sonder l environnement local d un élément sélectionné. Cette technique possède également un autre avantage puisqu elle ne nécessite pas d ordre à grande distance. Il est donc possible d étudier des échantillons dans n importe quel état de la matière, contrairement à la diffraction où il est indispensable d avoir des cristaux. 4

17 Références bibliographiques du chapitre II. 1. Michalowicz A (199) Méthodes et programmes d'analyse des spectres d'absorption des rayons X (EXAFS). Applications à l'étude de l'ordre local et du désordre cristallin dans les matériaux inorganiques, thèse d'état - Université Paris XII- Val de Marne. 2. Stern EA (1974) Theory of the extended X-Ray Absorption Fine Structure; Phys Rev B, 1, Stern EA, Sayers DE and Lytle FW (1975) Extended X-Ray Absorption Fine Structure Technique. Détermination of physical parameters; Phys Rev B, 11, Michalowicz A (1997) "EXAFS pour le MAC": a new version of an EXAFS data analisys code for the macintosh; J Phys IV, 7, IXS, 6. Rehr JJ, Zabinski SI and Alberts AC (1992) high-order multiple-scattering calculations of X-Ray absorption fine structure; Phys Rev Let, 69,

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