Fatigue statique de monofilaments et de fils SiC Hi-Nicalon à 500 C et 800 C

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1 MTERIUX Novebre 6 Dijo, Frace Faigue saique de ooilaes e de ils SiC Hi-Nicalo à 5 C e 8 C Wilried Gauhier a, Jacques Lao a a Laboraoire des Coposies Therosrucuraux UMR 58 CNRS-Seca-CE-UB 3 allée de la boéie 336 Pessac gauhier@lcs.u-bordeaux.r RESUME: Les coposies de la aille des SiC/SiC so sesibles à u phéoèe de aigue, à aible coraie e aux epéraures ierédiaires (5 C 8 C). Des ravaux aérieurs o is e évidece la rupure lee des ils SiC Nicalo, lorsqu ils so souis à ue charge cosae iérieure à leur résisace à la rupure, à des epéraures de 6 C e 7 C. Le processus présee oues les caracérisiques de la issuraio sous-criique, e il seble acivé par l oxydaio de la ibre. Ce aricle éudie la aigue saique des ils e des ooilaes SiC Hi-Nicalo, aux epéraures de 5 C e 8 C. Les relaios ere la durée de vie des ooilaes e celle des ils so éablies. Des diagraes SPT (Sregh-Probabiliy- Tie) so égalee cosruis. Il es oré que le odèle odé sur la loi de propagaio sous-criique d ue issure pere de décrire de aière saisaisae l évoluio de la coraie à rupure des ooilaes, e aigue saique à haue epéraure. Le odèle pere d aiciper l iluece des caracérisiques des ooilaes. MOTS-CLES : aigue saique, ibres SiC, durée de vie, issuraio sous-criique.. INTRODUCTION Les aériaux Coposies à Marice Céraique (CMC) so des aériaux à haue valeur echologique do les applicaios so aujourd hui pricipalee iliaires e spaiales. La aîrise de la durée de vie de ces aériaux cosiue u ejeu esseiel pour les idusriels e vue de uures uilisaios de ces aériaux das des applicaios aéroauiques civiles. Les ravaux préseés das ce aricle s iscrive oalee das cee perspecive. Ils o pour objeci de odéliser la eue e aigue saique des ibres Hi-Nicalo à des epéraures ierédiaires (5 C - 8 C). Cee éude a pour poi de dépar la rupure iexpliquée de coposies SiC/SiC sous air, sous de aibles charges e à des epéraures de 5 C - 8 C [-]. De plus, la rupure es corôlée par les ils das les SiC/SiC à reor issé [3] e de réces ravaux o is e évidece u phéoèe de issuraio lee sur des ibres SiC de ype Nicalo [4-5]. Dès le débu des aées 6, de obreuses équipes de recherche o déoré que les aériaux réracaires éaie sesibles à u phéoèe de croissace lee de issure ou propagaio sous-criique [6-7-8]. Le ere sous-criique sigiie que le aceur d iesié de coraie e od de issure, I, es iérieur à sa valeur criique, caracérisa la éacié du aériau. Cee croissace lee de issure, qui codui à la rupure bruale, idique que la résisace à la rupure des aériaux céraiques déped du eps. La logueur de la issure es reliée au aceur d iesié de coraie selo la relaio d Irwi : I Y a () avec la coraie de racio appliquée (ode I), a la logueur de issure e Y u aceur géoérique dépeda des diesios de l échaillo. De aière plus géérale, la variaio de la viesse de issuraio v es reliée au aceur d iesié de coraie I par la relaio epirique suivae siilaire à la loi de Paris : - -

2 MTERIUX Novebre 6 Dijo, Frace da d v I () avec e des cosaes dépeda du aériau e de l eviroee.. PROCEDURE EXPERIMENTLE Les échaillos uilisés so soi des ils cosiués de 5 ooilaes, soi des ooilaes de SiC Hi-Nicalo. Ces ibres so brues d élaboraio e o subi aucu raiee herique ou herochiique. Les essais de aigue saique à haue epéraure o éé réalisés sur des ils e sur des ooilaes. Das les deux cas, la logueur de jauge es de 5. U bac d essais coprea plusieurs ours résisis pere de réaliser les essais sur ils (igure a). Les essais sur ooilaes so eecués das u our do l élée chaua, u cylidre e acier réracaire, es percé sur oue sa logueur ai de posiioer les échaillos à l iérieur du our (igure b). Sur chaque isallaio, des ubes e silice proège les échaillos de la polluio des ours. Pour les essais réalisés sur ils, ces ubes peree égalee de corôler l aosphère (oae la proporio de dioxygèe) par iroducio d u lux gazeux coiu (N / O ). U disposii élecroique décleche u chrooère lorsque la charge appliquée es plus e coac avec so suppor, ce chrooère s arrêe lorsque le coac es réabli (rupure de l échaillo). a) colle aluie our régulé 8 % N % O ube e silice our résisi zoe de epéraure hoogèe ube aluie ooilae l 5 colle aluie échaillo (il) l 5 ube e aluie b) axe / goupille charge appliquée suppor élévaeur déecio du coac acquisiio de la ddv charge appliquée icro ierrupeur acquisiio de la ddv Figure. Bac d essais de aigue saique sur ils (a) e ooilaes (b) Les exréiés des échaillos so collées avec u cie à base d aluie das des alos e aluie usiés spéciiquee (diaère iérieur 3 pour les ils e pour les ooilaes). La logueur de ces alos es elle que les échaillos soie placés das la zoe de epéraure uiore des ours. Des gabaris de collage so uilisés pour l aligee des échaillos das les alos e égalee pour rasporer les échaillos das le our de cuisso du cie à base d aluie. Lors de la préparaio des éprouvees, u sysèe de collage pere d exercer ue aible esio ai d assurer l aligee de ous les ooilaes à l iérieur du il. La coraie appliquée sur les ils lors des essais de aigue es esiée par la orule suivae, après avoir pesé e esuré chaque échaillo : c g ρ l N (3) [ N N( c) ] avec c la charge appliquée, g l accéléraio de la pesaeur, ρ la asse voluique des ibres, l la logueur du il e sa asse. N es le obre iiial de ibres o ropues, e N(c) le obre de ibres ropues lors de l applicaio de la charge c. De plus c < 7N > N(c). Pour les essais sur ooilaes, le diaère de chaque ooilae es esuré par diracio laser selo le odèle de Frauhoer : - -

3 MTERIUX Novebre 6 Dijo, Frace d λ D (4) i avec λ la logueur d ode du laser, D la disace ere la ibre e l écra e i la disace ere les deux preiers iia du specre de diracio. 3. RESULTTS ET DISCUSSION 3.. Durée de vie e aigue saique de ils e ooilaes Hi-Nicalo Les résulas des essais de aigue saique sur ils e sur ooilaes Hi-Nicalo so préseés sur le diagrae de la igure. Chaque poi représee le résula d u essai. u ois rois essais o éé eecués pour chaque iveau de coraie iposée. durée de vie (s) Fil 5 C Fil 8 C Fibre 5 C Fibre 8 C y,5e+3x -8,45 y 3,36E+6x -8, coraie appliquée (MPa), ddv (h),, Figure. Durée de vie des ils e des ooilaes Hi-Nicalo à 5 e 8 C La durée de vie des ils diiue lorsque la epéraure e/ou la coraie appliquée augee. Ces résulas so décris par ue loi e puissace de la ore : (5) où e so des cosaes dépeda du aériau e de l eviroee. Cee loi es souve eployée pour décrire de obreux phéoèes o liéaires, e e pariculier les écaises de issuraio lee ou "sous-criique" acivés par l eviroee. Les valeurs des cosaes so esiées par régressio à parir des doées de la igure : - 5 C : 8,45 e, C : 8,34 e 3,36. 6 Le coeicie es bie ue cosae. Il seble dépedre uiquee du aériau. La cosae déped de l eviroee (ici la epéraure). L exposa de coraie es aisi esié à 8,4 ±, pour les ils Hi-Nicalo. La edace observée pour les ils es coparable aux résulas aérieurs [4-5]. Cepeda la valeur de l exposa e de la cosae es plus élevée que pour les ils Nicalo (,6 e. ). U rès grad obre d essais de aigue saique sur ooilaes o éé eecués pour chaque iveau de coraie iposée (igure ). La durée de vie présee ue dispersio iporae. Il a seblé logique de représeer la disribuio des durées de vie obeues pour les ooilaes sous ue coraie doée das u diagrae di de Weibull. ce égard, les valeurs de la durée de vie correspoda à ue coraie appliquée doée so classées par ordre croissa, e il leur es aecé ue probabilié selo l esiaeur P i (i-,5)/, où i es le rag e le obre oal de doées. La loi de Weibull uilisée es : - 3 -

4 MTERIUX Novebre 6 Dijo, Frace P ( ) exp (6) avec le volue de réérece ( 3 ), e les aceurs de ore e d échelle. O obie les paraères suivas par régressio liéaire : - 5 C :,64 e 3, C :,98 e 8,94. 5 P () représee doc le rag de la ibre cosidérée das la disribuio des durées de vie. Il es logique de supposer das u preier eps que ce rag des durées de vie coïcide avec le rag des coraies à rupure, oé. Ce qui revie à cosidérer que la ciéique de croissace des déaus es ideique d ue ibre à l aure. Cee hypohèse es accepable das la esure où les ooilaes so souis à des codiios ideiques de epéraures, pressio e coraies. Doc, si P (), il vie : P ( ) exp (7) Si l o suppose que le écaise de aigue observé pour les ils es valide pour les ibres, la cobiaiso des équaios (5) e (7) pere de déerier l expressio de la cosae (oée () puisqu elle déped du ooilae cosidéré) pour chaque ibre : ( ) l (8) Les igures 3 e 4 ore les diagraes de durée de vie obeus à l aide de l équaio (8) pour des ooilaes, e ocio de leur rag das la disribuio des coraies de rupure. durée de vie (s) y 3,36E+6x -8,34 Fils Hi-Nicalo Mooilaes,5 % 4 % % 99,9 %,, ddv (h), coraie appliquée (MPa) Figure 3. Durée de vie de ooilaes Hi-Nicalo à 8 C e ocio de leur probabilié de rupure, das le doaie où la rupure es dicée par les ees de l eviroee - 4 -

5 MTERIUX Novebre 6 Dijo, Frace durée de vie (s) y,5e+3x -8,45 Fils Hi-Nicalo Mooilaes,5 % 5 % 5 % 99,8 % coraie appliquée (MPa) Figure 4. Durée de vie de ooilaes Hi-Nicalo à 5 C e ocio de leur probabilié de rupure, das le doaie où la rupure es dicée par les ees de l eviroee Ces résulas so e accord avec, d ue par le ode de rupure des ils, qui se produi lorsque u obre criique de ooilaes es ropu, e d aure par, les résulas précédes obeus pour des ils Nicalo [5]. E pariculier, o observe que la durée de vie des ils correspod aux valeurs pariculières c de suivaes : c 5 % à 5 C e c 4 % à 8 C. L eregisree de l éissio acousique avai peris de déerier des valeurs de c coprises ere e 8 % lors des essais de aigue saique à 6 C. Les durées de vie des ils présee ue ceraie dispersio auour de la courbe oyee. Cee dispersio es à relier à la dispersio habiuellee observée lors de la rupure des ils, qui a éé éudiée pariculièree das [9].,, ddv (h), 3.. Modèle de prévisio de la durée de vie des ooilaes e aigue saique U odèle de prévisio de la durée de vie a éé proposé das [5]. O discuera ici les pricipales liges d u odèle perie pour les ooilaes, car leur coaissace es iporae pour copredre les edaces observées expériealee, e éablir les relaios ere ils e ooilaes. Le odèle es odé sur la loi de Paris (), qui es eployée pour décrire la croissace lee d ue issure das de obreux aériaux, y copris les éaux e les céraiques. Sous ue coraie cosae, la durée de vie es le eps écessaire au déau resposable de la rupure pour croîre de la logueur iiiale C j à la logueur criique a c : ac da C j C j ( ) Y Y (9) où es la valeur criique de I e Y π le aceur géoérique de l équaio (). Le déau iiial C j peu êre caracérisé par la coraie écessaire pour obeir la rupure de la ibre,, das des codiios de rupure ragile où l eviroee a aucue iluece (eviroee iere) : C j () Y - 5 -

6 MTERIUX Novebre 6 Dijo, Frace La disribuio saisique de la coraie de rupure des ibres sui ue loi de Weibull : ( ) P exp () E associa les équaios (9), () e (), la durée de vie d u ooilae do la probabilié de rupure e racio es, es doée par l expressio suivae : l ) ( Y () Le paraère es esié à parir de la relaio expérieale lorsque : ( ) Y l ) ( (3) E associa les équaios () e (3), la durée de vie d u ooilae peu égalee s exprier de aière epirique e ocio des valeurs () décries par l équaio (8) : ( ) l (4) Ei, réarragea l équaio (), o obie la relaio suivae ere la probabilié de rupure d u ooilae e racio e la durée de vie e aigue sous la coraie : ( ) + exp Y (5) 3.3. Discussio La prévisio de la durée de vie des ooilaes écessie les doées suivaes : (i) les paraère saisiques e (ableau ), (ii) la cosae de la loi e (iii) la cosae e la éacié pour eployer la relaio héorique () ou les valeurs epiriques de () pour eployer la relaio (4) La valeur de () écessaire au calcul de déped de la probabilié de rupure du ooilae cosidéré. Pour déerier les valeurs de (), o a supposé das u preier eps que la durée de vie pouvai êre décrie par ue loi de Weibull e que le rag d u ooilae das la disribuio des durées de vie coïcide avec le rag das la disribuio des coraies à rupure, soi P (). La igure 5 copare la disribuio expérieale des durées de vie des ooilaes (6) e la disribuio héorique (5) (calculée pour ue valeur oyee de ) pour ue coraie appliquée de 5 MPa, à 5 C.

7 MTERIUX Novebre 6 Dijo, Frace,8,6,4, disribuio héorique () disribuio expérieale (P ) (s) Figure 5. Coparaiso des disribuios expérieale e héorique des durées de vie e aigue saique de ooilaes Hi-Nicalo à 5 C e 5 MPa La corrélaio observée ore la periece de l aalyse e valide l hypohèse suiva laquelle P (). Les résulas expérieaux o oré que la durée de vie des ils éai obeue pour des valeurs pariculières c de, qui représee la probabilié de rupure du ooilae criique au sei du il (celui do la rupure codui à la rupure isable du il). c es aussi la racio de ibres ropues de aière idividuelle. O peu doc acilee calculer la durée de vie d u il, à l aide de l équaio (), à codiio de coaîre la probabilié de rupure e racio c du ooilae criique. Le odèle pere ialee d éablir des diagraes SPT (Sregh - Probabiliy - Tie) à parir de l équaio (). Ce ype de diagrae proposé par Davidge [] es caracérisique des aériaux céraiques puisqu il pere de déerier la durée de vie d u aériau pour ue coraie appliquée e ocio de sa probabilié de rupure. Ces diagraes so préseés pour les ooilaes Hi-Nicalo à 5 C e 8 C sur la igure C C (h) 6 5 4, % 7 % 5 % 9 % 99,8 % (MPa) (h) 6, % 5 % 5 5 % 5 % 4 9 % 99,8 % (MPa) Figure 6. Diagraes SPT (Sregh - Probabiliy - Tie) des ooilaes Hi-Nicalo à 5 e 8 C Ces diagraes SPT peree de prévoir la durée de vie d u ooilae Hi-Nicalo e ocio de la coraie appliquée e d y associer u coeicie de coiace exprié par la probabilié de rupure

8 MTERIUX Novebre 6 Dijo, Frace 4. CONCLUSION La rupure diérée de ooilaes e de ils de SiC Hi-Nicalo a éé observée e aigue saique à 5 C e à 8 C. La durée de vie des ooilaes e des ils, das le doaie de coraies où la coribuio de l eviroee es décisive, sui ue loi du ype :, avec 8,4 ±,. La cosae déped de la epéraure e de la probabilié de rupure e racio du ooilae cosidéré. La durée de vie du il correspod à la durée de vie du ooilae criique. Elle es obeue pour ue valeur pariculière de. Cee valeur seble dépedre de la epéraure, elle peu cepeda êre aecée par des ieracios ere ibres qui ragiliseraie le il. U odèle de issuraio sous-criique es proposé à parir des résulas expérieaux de aigue saique. Il pere d éablir des diagraes SPT pour les ooilaes e de prévoir la durée de vie des ils. Le écaise iie resposable de la propagaio des déaus es e cours d ivesigaio. Il es lié à des phéoèes d oxydaio Ces ravaux o éé réalisés das le cadre du Cora de Prograe de Recherche (CPR) "Modélisaio- Exrapolaio-alidaio de la durée de vie des coposies à arice céraique auocicarisae" associa Seca Propulsio Solide, la Délégaio Géérale pour l ree, le CNRS, le CET, l INS de Lyo, l ENS Cacha, l Uiversié de Bordeaux e l Uiversié de Perpiga. 5. REFERENCES BIBLIOGRPHIQUES [] Berrad S., Pailler R. ad Lao J., «Iluece o srog ibre/coaig ieraces o he echaical behaviour ad lieie o Hi-Nicalo/(PyC/SiC) /SiC iicoposies», J.. Cera. Soc., 84, [4], ,. [] Morscher G. N., «Tesile sress rupure o SiC /SiC iicoposies wih carbo ad boro iride ierphases a elevaed eperaures i air», J.. Cera. Soc., 8, [8], 9-47, 997. [3] Lao J., «icroechaics-based approach o he echaical behaviour o brile-arix coposies», Coposies Scieces ad Techology, 6, 59-7,. [4] Forio Ph., Lavaire F. e Lao J., «Durée de vie e aigue saique à haue epéraure de ibres SiC Nicalo», Copes-redus des èes Jourées Naioales sur les Coposies (JNC), MC, II, 94-95,. [5] Forio Ph., Lavaire F. e Lao J., «Delayed ailure a ierediae eperaures (6-7 C) i air i silico carbide uliilae ows», J.. Cera. Soc., 87, 5, , 4 [6] Charles R. J. ad Hillig W. S., Syposiu o Mechaical Sregh o Glass ad Ways o Iprovig I, Florece, Ialy, 96. Uio Scieiique Coieale du erre, Charleroi, Belgiu, 96. [7] Wiederhor S. M. ad Bolz L. H., «Sress corrosio ad saic aigue o glass», J.. Cera. Soc., 53, , 97. [8] Wiederhor S. M., «Subcriical Crack Growh i Ceraics», Fracure Mechaics o Ceraics, ol, , Edied by R. C. Brad, D. P. Hassela ad F. F. Lage, Pleu Press, New York, 974. [9] Calard. ad Lao J., «Failure o iber budles», Coposies Scieces ad Techology, 64, 7-7, 4. [] Davidge R.W., McLare J.R. ad Tappi G., «Sregh-probabiliy-ie (SPT) relaioships i ceraics», Joural o Maerials Sciece, 8, ,