Le traitement des signaux transitoires en spectrométrie de masse haute résolution:
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- Marie-Josèphe Coutu
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1 Le traitement des signaux transitoires en spectrométrie de masse haute résolution: Traitement du signal et des données Julien PARINET Laboratoire de Sécurité des Aliments Département Contaminants Chimiques des Aliments Unité Pesticides et Biotoxines Marines (PBM) Journée Scientifique LABE BEZOUT/ ANSES, 3 Mars 2015, Amphi 160 ESIEE
2 Présentation Unité PBM Activités et savoir faire : - Déroulement schématique d une analyse - Cas des tomates cerises (Maroc) - Développement de nouveaux outils/ approches Problématiques rencontrées 2
3 Présentation Unité PBM Activités et savoir faire : - Déroulement Schématique d une Analyse - Cas des tomates cerises (Maroc) - Développement de nouveaux outils/ approches Problématiques rencontrées 3
4 Département contaminants chimiques des aliments Direction : Thierry Guérin Unité Pesticides et Biotoxines Marines (PBM) Direction : F. Hommet - Matrices : DAOA et DAOV - Analytes: Pesticides : Organochlorés, organophosphorés, pyréthrinoïdes, carbamates, triazoles, ammoniums quaternaires, Biotoxines marines : Famille des saxitoxines, ciguatoxines, acide domoïque, acide okadaïque, pectenotoxines, yessotoxines, azaspiracides, (cyanotoxines ). Missions de référence Activité de recherche 4
5 Activités de recherche Elargir le domaine de surveillance des aliments Détection des mésusages et des contaminations émergentes Identification des tendances de contamination Extension des domaines d application des méthodes d analyses existantes Développement des méthodes multi-résidus à large spectre Analyse rétrospective de données Analyse ciblée Analyse non-ciblée 5
6 Plateforme analytique disponible Analyse ciblée API 3000 Acrylamide Carbamates Retardateurs de Flammes Pesticides multirésidus Toxines lipophiles Analyse ciblée et non-ciblée Analyse rétrospective API API 4000 QTRAP Chlordécone Organophosphorés Ethephon Pesticides très polaires (QuPPe method) API 5500 API5500 QTRAP API 5600 Chlordécone Organochlorés Pyréthrinoïdes Furanes QUATUM LS QUANTUM LS 6
7 Présentation Unité PBM Activités et savoir faire : - Déroulement schématique d une analyse - Cas des tomates cerises (Maroc) - Développement de nouveaux outils/ approches Problématiques rencontrées 7
8 Processus analytique Déroulement schématique d une analyse Analyse non-ciblée (ANC) 1 Extraction 2 Purification 3 Séparation Approche Non Discriminante 8
9 Processus analytique Déroulement schématique d une analyse Analyse non-ciblée (ANC) 4 5 Séparation : LC, GC Détection: MS, MS² Résolution= M/ M Erreur m/z 5ppm 1 analyse = [ ] pics 9
10 Processus analytique Déroulement schématique d une analyse Analyse non-ciblée (ANC) 6 Traitement des données Empreintes Chromatographiques Recherche Bibliothèque pesticides Composé inconnu (métabolite pesticide non référencé) Masse exacte Temps de rétention Approche Comparative (Référence) 10
11 Investigation de TIAC* : Tomates cerises du Maroc 26 cas d intoxications Etude bibliographique pour l orientation des recherches Recherche de pesticides Recherche de glyco-alcaloïdes 3 Méthodes d extraction 2 Méthodes d extraction Analyse en non-ciblé Recherche p/r liste de 625 références de pesticides Recherche p/r liste de 14 références de glycoalcaloïdes et fragments caractéristiques Analyse par ACP *TIAC: toxico-infection alimentaire collective 11
12 Investigation de TIAC : Tomates cerises du Maroc Analyse de tomates incriminées Analyse de tomates témoin en provenance de Belgique Molécules Témoin Incriminées Acétamipride Azoxystrobine Bifenthrine Echantillons incriminés multi-contaminés avec jusqu à 8 pesticides IC Boscalide Buprofezine Buprofezine Clofentezine Difenoconazole Spiromesifen Pyridabene Pyriproxifen Spiromesifene Tebufenprade Thiachlopride 12
13 Investigation de TIAC : Tomates cerises du Maroc Analyse de tomates incriminées Analyse de tomates témoin en provenance de Belgique Tomates témoins d origine différente «Nettoyage» des empreintes spectrales Recherche p/r à la liste glycoalcaloïdes Analyse par ACP 13
14 Investigation de TIAC : Tomates cerises du Maroc Molécules Témoin Incriminées Néorickiioside Lycopéroside C Rubijervine 100% de concordance de l empreinte spectrale théorique Absence de standards Suspicion de rubijervine 14
15 Développement de nouveaux outils/ approches QSA(P)R : Structure Activité/Propriété Prédiction des rendements d extraction temps de rétention 1 2 Extraction Purification 3 Séparation Identifier sans standard 15
16 Développement de nouveaux outils/ approches DART-QTOF (Direct Analysis in Real Time) Analyse directe sur l échantillon Pas de séparation chromatrographique (déconvolution) Screening rapide 16
17 Développement de nouveaux outils/ approches Métabolomique Catégoriser empreintes chimiques Pesticides (ACP, Kohonen, etc ) Simplifier la recherche (réduction chp d étude) + Réduire les délais 17
18 Présentation Unité PBM Activités et savoir faire: - Déroulement Schématique d une Analyse - Cas des tomates cerises (Maroc) - Développement de nouveaux outils/ approches Problématiques rencontrées 18
19 Matrice référence polluée Matière Matériel Outils mal adaptés? Variabilité inter-individu Traitement des Données Bibliothèque incomplète Traitement du Signal Bruit de fond Bruit aléatoire Normalisation des spectres Mtd Extract inadaptée Approche nouvelle Erreur identification Mtd traitement données inadaptée Erreurs d analyse Nbrx descripteurs Peu d individus Milieu Problématique ponctuelle Erreurs d interprétation/ Lecture de résultats Méthode Main d oeuvre 19
20 Base QSAR Collaborations de modélisation données envisagées? empreinte temps rétention chimiques et rdt - métabolomique extraction Matrice référence polluée Matière Matériel Outils mal adaptés Variabilité inter-individu Traitement des Données Bibliothèque incomplète Traitement du Signal Bruit de fond Bruit aléatoire Normalisation des spectres Mtd Extract inadaptée Approche nouvelle Erreur identification Mtd traitement données inadaptée Erreurs d analyse Nbrx descripteurs Peu d individus Milieu Problématique ponctuelle Erreurs d interprétation/ Lecture de résultats Méthode Main d oeuvre 20
21 Merci de votre attention
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