Opération Unitaire : Appertisation

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1 Opération Unitaire : Appertisation Gaëtane COLLARD Nicolas MADET Licence IUP SIAL Thomas TEISSIER Année universitaire 003/004

2 L appertisation est un procédé souvent utilisé dans les industries agroalimentaires pour conserver des denrées alimentaires. Cette technique offre une bonne conservation au niveau microbiologique mais elle peu entraîner des pertes au niveau organoleptique car elle nécessite une montée en température du produit élevée. Lors de ce TP, nous allons étudier le fonctionnement d un pilote d appertisation et étudier les paramètres de chauffages et de stérilisation de boîtes de conserves de sauces tomates et de raviolis à la sauce tomate, ainsi que l influence du positionnement des boîtes et de la rotation de l enceinte du stériliseur. Les manipulations effectuées lors de ce TP consiste à stériliser avec le pilote des boîtes de conserves de sauces tomates et de raviolis à la sauce tomate à 5 C et à 5 C. La stérilisation sera considérée comme atteinte lorsque la valeur stérilisatrice aura atteint,5 minutes à 5 C et 3 minutes à 5 C. Certaines boîtes seront positionnées dans le tambour verticalement et d autres horizontalement. Pour les deux essais, le tambour sera en rotation pour faciliter l homogénéisation des boîtes et optimiser les transferts. Une étude de l évolution des températures sera effectuée et les paramètres j, f h, j c et f c seront calculés afin de discuter sur les résultats. I. Préparation des boîtes de conserves 4 boîtes seront préparées par essai. avec de la sauce tomate et avec des raviolis additionnées. Pour préparés la sauce tomate, on mélange masse de concentré de tomate dans 4 masses d eau. Ensuite on homogénéise et on assaisonne la sauce. On chauffe à 60 C les boîtes afin de remplir les boîtes à chaud. Ceci afin de diminuer la gonflement des boîtes lors de l appertisation. Pour les boîtes avec raviolis, on placera d abord 30 raviolis dans le fond de la boîte avant de verser la sauce. Ensuite on perce le couvercle des boîtes de conserves afin de placer les doigts de gants permettant l insertion des thermocouples qui nous serviront à suivre l évolution des températures au centre des boîtes. Une fois remplie les boîtes sont serties et placées dans l autoclave. Pour la première expérience à 5 C : on place les deux boîtes de sauces verticalement et pour les boîtes de raviolis : une horizontalement et une verticalement. Raviolis + sauce Sauce (boîte ) (boîte 3) Tambour d appertisation Raviolis + sauce Sauce (boîte ) (boîte 4) Tableau : Récapitulatif des données des boîtes pour le premier essai Boîte n Composition Position dans le tambour Masse pesée de sauce et/ou raviolis en kg Sauce Verticale 0,3646 Sauce Verticale 0, Raviolis+sauce Verticale 0, Raviolis+sauce Horizontale 0,370

3 Pour l essai à 5 C : les boîtes de sauces sont placées horizontalement et les boîtes de raviolis alternativement. Raviolis + sauce Sauce (boîte 4) (boîte 3) Tambour d appertisation Raviolis + sauce Sauce (boîte ) (boîte ) Tableau : Récapitulatif des données des boîtes pour le deuxième essai Boîte n Composition Position dans le tambour Masse pesée de sauce et/ou raviolis en kg Raviolis+sauce Verticale 0,3684 Sauce Horizontale 0, Raviolis+sauce Horizontale 0,368 4 Sauce Horizontale 0,369 II. Discussion sur les graphes de températures et valeurs stérilisatrices. Au cours de la stérilisation, les températures de l autoclave et du centre des boîtes ont été relevés à l aide des thermocouples placés à cet effet. Le logiciel qui permet de suivre ces températures calcul aussi directement la valeur stérilisatrice des boîtes. Lorsque la valeur stérilisatrice à atteint la valeur indiquée (,5 minutes pour 5 C et 3 minutes pour 5 C) pour la boîte la plus lente alors on stoppe le chauffage et on lance le refroidissement par de l eau de ville. L étape de stérilisation est réalisée sous pression afin d éviter le gonflement des boîtes qui entraînerait un éclatement de celles-ci due à la différence de températures entre les boîtes et la vapeur de chauffage au début de l expérience. Grâce à ces valeurs on peut tracer les courbes de températures en fonction du temps. Ces courbes sont regroupées sur les figures et suivantes. Le fait de placer les boîtes verticalement dans le tambour permet une meilleure homogénéisation lors de l appertisation mais seulement lorsque le tambour est en rotation. On remarque que pour les deux températures les écarts de températures pour le chauffage ou pour le refroidissement entre la consigne et la température des boîtes sont exponentielles donc on pourra tenter de linéarité ces courbes par des régressions linéaires sur des calcul de logarithme. Pour le premier essai à 5 C : On peut remarquer que les boîtes démarre avec une température de 50 C environ. La valeur stérilisatrice est atteinte en un peu moins de 000 sec soit environ 33 minutes.

4 Figure : Evolution des températures pour une stérilisation à 5 C avec rotation du tambour 0 00 Température en C autoclave sauce verticale sauce verticale ravioli verticale ravioli horizontale Temps en s

5 Figure : Evolution des températures pour une stérilisation à 5 C avec rotation du tambour Température en C autoclave ravioli horizontale sauce horizontale ravioli verticale sauce horizontale Temps en s

6 Les boîtes et qui contiennent de la sauce ont une cinétique de stérilisation plus faible que pour les autres boîtes. L évolution de température est plus lente. Mais pour ce qui est du refroidissement, elle est plus rapide. Entre les deux boîtes de sauces, on n observe pas de différence au niveau des profils de températures. Par contre entre les deux boîtes contenant les raviolis on s aperçoit que pour la boîte 3 (raviolis+sauce/horizontalement) les échanges se font plus lentement au début mais que la cinétique augmente et que vers 800 sec les températures sont les plus élevées. Pour la boîte de raviolis 4, l évolution au départ est la plus forte et elle le reste comparée aux boîtes ne contenant que de la sauce. Cette différence dans les profils de température entre les deux boîtes contenant des raviolis à la position des boîtes. Celle qui est placées verticalement est plus homogénéisée lors de la rotation du tambour alors que celle qui est placée horizontalement moins. Ceci crée une différence dans les transferts de chaleur qui sont moins uniformes pour la boîte horizontale, donc au cœur de la boîte, la température augmente moins vite. Pour ce qui et de la différence entre les boîtes avec raviolis ou sans raviolis, la différence réside sur les volumes de sauces. Avec les boîtes contenant des raviolis, les volumes e sauces sont plus petit donc comme c est principalement la sauce qui absorbe la chaleur et que la sonde est plongée au cœur de la boîte dans la sauce, celle si augmente plus vite. Mais la température au cœur de la boîte n est pas représentative de la température à l intérieur des raviolis. Pour les refroidissements, les boîtes contenant des raviolis refroidissent moins vite. Ceci est dû à la chaleur contenue dans les raviolis qui est transférée à la sauce et diminue d autant le refroidissement. Alors que pour les boîtes ne contenant que de la sauce, l énergie absorbée par l eau de ville est directement apportée par la sauce et il n y a pas de matière qui aurait pu absorber de l énergie pour la restituer. Pour ce qui est du deuxième essai à 5 C : On remarque tout d abord que les boîtes ne montent pas tous de suite en températures mais ceci peut être du à une distorsion d échelle avec le graphique d avant car pour cet essai la valeur stérilisatrice est atteinte beaucoup plus tôt : 050 sec soit 7 minutes et quelques. On peut remarquer comme pour l essai à 5 C que les boîtes avec seulement de la sauce chauffe plus lentement que celles contenant des raviolis. Il y a peu de différence entre les deux boîtes contenant des raviolis. Pour le refroidissement, les boîtes sans raviolis refroidissent plus vite car elles ne contiennent pas de matière absorbant de la chaleur pendant le chauffage et pouvant la restituer pendant le refroidissement. Par contre on peut observer une remontée de température pour la boîte de sauce lors du refroidissement, celui ci peut être du à la position horizontale de la boîte qui ne facilite pas l homogénéisation, et l on peut supposer qu un brusque mouvement de la sauce à répartie la température dans la boîte et la température au cœur à donc augmentée. La boîte 3 contenant de la sauce et des raviolis en position verticale à refroidie plus rapidement au départ que la boîte en position horizontale. Ceci est encore dû à l homogénéisation qui est plus performante pour les boîtes verticales. Valeur stérilisatrice Comme on peut le voir sur les figures 3 et 4 qui montrent l évolution de la valeur stérilisatrice en fonction du temps pour chaque expérience, on retrouve les explications fournies.

7 Ainsi à 5 C, les boîtes contenant des raviolis atteignent plus rapidement leur valeur stérilisatrice car la température augmente plus vite à cœur du fait de la différence de volume de sauce. On remarque aussi que la boîte de raviolis qui est positionnée verticalement, que la valeur stérilisatrice augmente plus rapidement, car l homogénéisation est plus efficace dans cette position lorsqu il y a rotation du tambour. Figure 3 : Evolution de la valeur stérilisatrice pour l'essai à 5 C valeur stérilisatrice en C sauce verticale sauce verticale ravioli verticale ravioli horizontale Figure 4 : Evolution de la valeur stérilisatrice pour l'essai à 5 C valeur stérilisatrice en C ravioli horizontale sauce horizontale ravioli vertical sauce horizontale Pour l essai à 5 C, les boîtes contenant des raviolis comme précédemment atteignent plus rapidement les valeurs stérilisatrices élevées. Par contre on peut voir que la boîte de ravioli 3 qui était placée verticalement chauffe plus rapidement que celle en position horizontale. Ceci montre l effet important du positionnement des boîtes sur l agitation et donc

8 les transferts de chaleur et donc les profils de température. De plus si on atteint la valeur stérilisatrice plus rapidement alors on n a besoin de chauffer moins longtemps le produit. III. Caractérisation du comportement thermique et calcul de j et f h A partir des profils de température pour chacune des boîtes on peut tracer le graphe du log de Tv-T au cours de la phase de chauffage afin déterminer graphiquement j et fh. Tv est la température moyenne de l autoclave au niveau du palier (c'est-à-dire quand l autoclave a atteint la température consigne). T est la température de la boîte au temps t. Les points obtenus une fois enlevés les points gênants sont alignés. On peut donc tracer une droite de régression linéaire. j, qui est le facteur de retard, peut être trouvé par la relation : Tv T j = Avec To la température de la boîte avant le chauffage. Tv To Tv-T est la pente de la droite de régression. f h, qui est une constante de temps qui permet de traduire la rapidité de l évolution de la stérilisation, peut quand à lui être trouvé par la relation suivante : f h = Avec pente = pente de la régression linéaire. pente On peut donc déterminer (avec les graphes correspondant tracer en annexes à 8) les j et f h correspondant à chaque boîte et chaque température. On s aperçoit que l on obtient des droites donc on peut en déduire que nos écarts de températures de chauffages étaient bien exponentiels. On trouve : Tableau 3 : Calcul de j et de f h pour les deux essais et pour chaque boîte Essai à 5 C Pente Ordonnée à l'origine Tv en C Tv-T(o) en C j f h en s Sauce verticale -7,30E-04,74 4,4 64,6 0, Sauce verticale -7,65E-04,75 4,4 6,6 0, Ravioli verticale -,35E-03,0 4,4 63,4 74 Ravioli horizontale -,E ,4 63,9, 893 Essai à 5 C Pente Ordonnée à l'origine Tv en C Tv-T(o) en C j f h en s Ravioli horizontale -0,00,0 5,6 68,06,54 86 Sauce horizontale -0,00066,97 5,6 67,36, Ravioli vertical -0,003,0 5,6 67,76, Sauce horizontale -0,00066,95 5,6 69,

9 Pour l essai à 5 C, toujours de la même manière, on peut voir que les boîtes sans raviolis ont un j plus faible que les boîtes en contenant. La boîte de ravioli 3 qui a chauffé plus rapidement a d ailleurs le j le plus fort donc un retard moins important. Et pour l essai à 5 C, les boîtes avec raviolis ont toutes les deux le j le plus fort. On peut par ailleurs voir que la boîte de raviolis 3 et la boîte de raviolis ont toutes les deux un j similaire alors que leur positionnement était différent. On peut voir en comparant les j des boîtes sans raviolis aux deux températures que à 5 C le j est plus faible cela peut être du aux températures utilisées pour chaque essai mais aussi à la position des boîtes dans l autoclave, la position horizontale contribue à avoir un j faible et donc retard sur la stérilisation. Par la même, le j permet de traduire l hétérogénéité du chauffage dans les boîtes. Plus les transferts de chaleur sont hétérogènes, plus j est grand. Si f h est petit, on a une évolution rapide des températures. Ainsi on peut vérifier les différences d évolutions entre les boîtes sans raviolis et celles avec raviolis. f h est bien plus petit pour les boîtes avec raviolis et il est plus petit lorsque les boîtes sont en position verticale car il y a homogénéisation des boîtes et donc amélioration des transferts de chaleur. IV. Calcul de jc et de fc Pour calculer ces paramètres on procède de la même manière à ceci près que le raisonnement se fait sur le refroidissement, donc : on trace log(t-tref) en fonction du temps où Tref est la température moyenne de refroidissement. Les courbes sont regroupées dans les annexes 9 à 6. Comme là aussi on obtient des droites, on peut en déduire que les écarts de températures de refroidissement ont une allure exponentielle. j c T Tref = To Tref f = c pente On a donc les résultats suivants : Tableau 4 : Calcul de j c et de f c pour les deux essais et pour chaque boîte Essai à 5 C Pente Ordonnée à l'origine Tref To-Tref jc fc Sauce verticale -,6E-03 6,34 5,86 96,34 708,36 44 Sauce verticale -,0E-03 5,85 5,86 95,34 745, Ravioli verticale -,07E-03 4,7 5,86 98,64 49, Ravioli horizontale -8,7E-04 3,74 5,86 97,4 56,5 48 Essai à 5 C Pente Ordonnée à l'origine Tref To-Tref jc fc Ravioli horizontale -E-03 3,79 6,78 04,43 59,05 67 Sauce horizontale -,37E-03 3,39 6,78 86,93 8,4 730 Ravioli vertical -,34E-03 3,5 6,78 04,53 30, Sauce horizontale -,76E-03 3,88 6,78 89,3 85, 568 Pour le refroidissement, le raisonnement pour j c est différend de j. Ici, plus j c est grand, plus le refroidissement s effectue rapidement et plus le milieu est considéré comme homogène. Donc dans notre cas à 5 C, les boîtes de sauces refroidissent plus vite et ont donc des j c très élevés. Si l on compare avec les valeurs trouvées pour j on remarque que j c est très grand mais ceci est du à la différence d allure pour le refroidissement qui s effectue en

10 Pour 5 C, le refroidissement se fait en moins de 500 sec contre 000 secondes pour le chauffage Donc il est normal de trouver des j c beaucoup plus grand. Pour 5 C, on s aperçoit que la de sauce 4 contenant de la sauce à le jc le plus fort. Pour la boîte de sauce, le problème est que le refroidissement à une allure surprenante car il remonte un moment et ceci peut être du à la brusque homogénéisation de la boîte, ce qui est donc traduit par un j c faible. Ensuite la boîte 3 contenant des raviolis en position verticale à refroidie moins rapidement que l autre (boîte ) donc son j c est plus petit. Donc pour j c, la position n a pas une réelle importance. Pour f c, plus il est grand, plus le refroidissement est lent. Donc à 5 C, on confirme l affirmation comme quoi les boîtes ne contenant que de la sauce refroidissent plus vites. A 5 C, on observe la même chose, à ceci prés que la boîte de sauce ne contenant pas de raviolis à un f c grand mais ceci est du au problème dans le profil de température expliqué pour j c. Et donc les boîtes contenant des raviolis refroidissent plus lentement et ont donc un f c fort. On peut tenter de comparer les f h au f c, grâce au tableau 5 suivant. Tableau 5 : comparaison entre f h et f c. Essai à 5 C fh fc Sauce verticale Sauce verticale Ravioli verticale Ravioli horizontale Essai à 5 C fh fc Ravioli horizontale Sauce horizontale Ravioli vertical Sauce horizontale On remarque que le raisonnement pour f h est différent que pour f c. Pour f h, quand le chauffage est rapide alors f h est grand alors que pour f c quand le refroidissement est rapide alors f c est faible. Mais ceci est normal car dans un cas on parle de chauffage donc de montée en température et pour l autre de refroidissement donc de baisse de température, donc deux phénomènes différends. On peut considérer que j et f sont indépendant de la température initiales et de barème car si on compare les j pour les mêmes boîtes mais à des températures différentes on peut voir qu a peut de choses prés les j ne varient pas. Pour f h, on peut faire la même remarque. On voit que quelque soit la température de barème, les valeurs de f h sont quasiment similaires. Pour f c et j c on pourrait faire le même rapprochement mais pour la boîte de sauce, comme le profil de température du refroidissement remonte pendant un moment, les valeurs de f c ne sont pas représentatives de ce que l on aurais du avoir.

11 V. Conclusion. Variabilité des mesures : Après avoir tracer les différences entre les températures de barèmes et les températures au cœur des boîtes, on s aperçoit que l évolution de la différence est exponentielle et que l on peut en déduire les paramètres j et f. Pour le chauffage, j augmente quand la température augmente rapidement et que le mélange est hétérogène. f h augmente quand l évolution de la température est faible. Pour le refroidissement, j c augmente quand le refroidissement est rapide, alors que f c augmente quand l évolution des températures est lente. Influence du contenu des boîtes sur leur vitesse d échauffement Lorsque la boite contient des raviolis, la quantité de sauce à chauffée est plus faible donc la température au cœur de la boîte (au niveau de la sauce) monte plus rapidement. Mais pour le refroidissement, il faut faire le raisonnement inverse, c'est-à-dire que si la boîte contient des raviolis alors celles-ci ont emmagasiné de la chaleur qu elles restituent à la sauce lors du refroidissement donc l évolution de la température est plus lente. 3. Influence de l orientation des boîtes sur leur vitesse d échauffement Dans la position verticale, lorsque le tambour tourne, les boîtes sont plus agitées et donc le mélange et les transferts de chaleurs sont plus homogènes donc le réchauffement des boîtes est plus rapide et que pour le refroidissement, il est plus rapide aussi en position verticale. De plus on peut voir avec l essai à 5 c qu une boîte de sauce en position verticale n est pas assez agité et que brusquement il peut y avoir homogénéisation de la température et cela se traduit par une brusque augmentation de la température à cœur lors du refroidissement.

12 Annexe : graphe du logarithme des écart de température durant le chauffage pour la boite de sauce verticale à 5 C log (Tv-T) 0,8 0,6 0,4 0, y = -0,0007x +,748 R = 0, Annexe : graphe du logarithme des écart de température durant le chauffage pour la boite de sauce verticale à 5 C log (Tv-T) 0,8 0,6 0,4 0, y = -0,0008x +,75 R = 0,

13 Annexe 3 : graphe du logarithme des écart de température durant le chauffage pour la boite de ravioli verticale à 5 C log (Tv-T) 0,8 0,6 0,4 y = -0,004x +,000 R = 0,9946 0, Annexe 4 : graphe du logarithme des écart de température durant le chauffage pour la boite de ravioli horizontale à 5 C log (Tv-T) 0,8 0,6 0,4 0, y = -0,00x + 58 R = 0,

14 Annexe 5 : graphe du logarithme des écart de température durant le chauffage pour la boite de ravioli horizontale à 5 C log (Tv-T) 0,8 y = -0,00x +,009 R = 0,994 0, Annexe 6 : graphe du logarithme des écart de température durant le chauffage pour la boite sauce horizontale à 5 C,9,7 log (Tv-T),5,3, y = -0,0006x +,974 R = 0,

15 Annexe 7 : graphe du logarithme des écart de température durant le chauffage pour la boite ravioli verticale à 5 C log (Tv-T) 0,8 y = -0,003x +,04 R = 0,9966 0, Annexe 8 : graphe du logarithme des écart de température durant le chauffage pour la boite de sauce horizontale 4 à 5 C,9,7 log (Tv-T),5,3 y = -0,0007x +,948 R = 0,976,

16 Annexe 9 : graphe du logarithme des écart de température durant le refroidissement pour la boite de sauce verticale à 5 C log (T-Tref) y = -0,003x + 6,3394 R = 0,9878 0, Annexe 0 : graphe du logarithme des écart de température durant le refroidissement pour la boite de sauce verticale à 5 C log (T-Tref) y = -0,000x + 5,846 R = 0,9768 0,

17 Annexe : graphe du logarithme des écart de température durant le refroidissement pour la boite de ravioli verticale à 5 C,95,9 5 log (T-Tref),75,7 5,55 y = -0,00x + 4,74 R = 0,9897, Annexe : graphe du logarithme des écart de température durant le refroidissement pour la boite de ravioli horizontale à 5 C,95,9 5 log (T-Tref),75,7 5 y = -0,0009x + 3,7376 R = 0,

18 Annexe 3 : graphe du logarithme des écart de température durant le refroidissement pour la boite de ravioli horizontale à 5 C,9,7 log (T-Tref),5,3 y = -0,006x + 3,7884 R = 0, Annexe 4 : graphe du logarithme des écart de température durant le refroidissement pour la boite de sauce horizontale à 5 C,9 log (T-Tref),7,5 y = -0,004x + 3,3863 R = 0,7645,

19 Annexe 5 : graphe du logarithme des écart de température durant le refroidissement pour la boite de ravioli verticale à 5 C,,9 log (T-Tref),7,5 y = -0,003x + 3,5087 R = 0, Annexe 6 : graphe du logarithme des écart de température durant le refroidissement pour la boite de sauce horizontale 4 à 5 C,9,7 log (T-Tref),5,3 y = -0,008x + 3,883 R = 0,