Méthode d analyse Détermination du carbone organique total dans les solides : dosage par titrage

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Angèline Turgeon
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1 Centre d expertise en analyse environnementale du Québec MA. 405 C 1.0 Édition : Révision : (2) Méthode d analyse Détermination du carbone organique total dans les solides : dosage par titrage

2 Exemple de numérotation : MA As 1.1 Numéro de l'édition Numéro de la méthode Identification du paramètre Méthode d'analyse approuvée 00 - Général 01 - Air ambiant 02 - Rejets atmosphériques 03 - Eau potable, eaux naturelles, etc. 04, 14, 15 - Eaux usées (municipales, industrielles, etc.) 05, 10, 16 - Sols ou sédiments 06 - Tissus végétaux 07 - Tissus animaux 08, 09, 13 - Résidus (déchets, huiles, boues, etc.) 17 - Précipitations acides Propriétés Métaux Matières inorganiques non métalliques Matières organiques Toxicologie Microbiologie Biologie Terrain Agricole Ce document doit être cité de la façon suivante : CENTRE D EXPERTISE EN ANALYSE ENVIRONNEMENTALE DU QUÉBEC. Détermination du carbone organique total dans les solides : dosage par titrage. MA. 405 C 1.0, Ministère de l Environnement du Québec, 2005, 9 p.

3 TABLE DES MATIÈRES INTRODUCTION 5 1. DOMAINE D'APPLICATION 5 2. PRINCIPE ET THÉORIE 5 3. FIABILITÉ Interférence Limite de détection Limite de quantification Sensibilité Fidélité Justesse Pourcentage de récupération 6 4. PRÉLÈVEMENT ET CONSERVATION 6 5. APPAREILLAGE 6 6. RÉACTIFS ET ÉTALONS 6 7. PROTOCOLE D ANALYSE Préparation de l'échantillon Dosage du carbone organique total 7 8. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS 8 9. CRITÈRES D'ACCEPTABILITÉ BIBLIOGRAPHIE 9 MA. 405 C de 9

5 INTRODUCTION La détermination du carbone organique total (COT) nous permet d évaluer la quantité de matière organique présente dans la l échantillon de sols et de sédiments. La matière organique amplifie grandement la capacité d échange cationique du sol et retient les nutriments assimilables par les plantes. Ainsi, la matière organique constitue un réservoir de nutriments lentement assimilables. La teneur en matière organique du sol n est pas une donnée utilisée pour effectuer des recommandations de fertilisation, mais elle joue néanmoins un rôle important dans la fertilité du sol. 1. DOMAINE D'APPLICATION Cette méthode s'applique à la détermination du carbone organique dans les échantillons solides. Le domaine d'application se situe entre 0,2 % et 100 % C. 2. PRINCIPE ET THÉORIE Le carbone organique total dans les solides peut être déterminé par titrage. Pour ce faire, une solution de bichromate de potassium est ajoutée à un échantillon en présence d acide sulfurique. Après la réaction, le dosage de la quantité de bichromate qui n a pas réagi avec l échantillon permet d établir la concentration de carbone organique total. 3. FIABILITÉ Les termes suivants sont définis dans le document DR-12-VMC, intitulé «Protocole pour la validation d'une méthode d'analyse en chimie» INTERFÉRENCE La présence de tout produit réducteur inorganique peut causer une surévaluation de la valeur de carbone organique total LIMITE DE DÉTECTION La limite de détection pour le carbone organique est de 0,05 % LIMITE DE QUANTIFICATION Les limites de quantification pour le carbone organique sont de 0,16 %.

6 3.4. SENSIBILITÉ Pour un poids utilisé de 0,25 g d un échantillon contenant environ 4 % en carbone organique, le volume utilisé d une solution de sulfate ferreux de 0,5 N est d environ 15 ml FIDÉLITÉ Réplicabilité La réplicabilité d une série de mesures (n = 10) a été de ± 0,02 % à une concentration de 0,57 % Répétabilité La réplicabilité d une série de mesures (n = 10) a été de ± 0,1 % à une concentration de 3,8 % JUSTESSE Lors d essais (n = 10), l erreur relative a été de 5,5 % pour une concentration de carbone organique de 3,8 % POURCENTAGE DE RÉCUPÉRATION Aucune donnée statistique n est disponible. 4. PRÉLÈVEMENT ET CONSERVATION Prélever un échantillon représentatif dans un contenant de verre. Aucun agent de préservation n est ajouté. Conserver les échantillons à environ 4 C. Le délai de conservation entre le prélèvement et l analyse ne doit pas excéder 6 mois. 5. APPAREILLAGE 5.1. Une balance pouvant lire 0,0001 g 5.2. Une burette 6. RÉACTIFS ET ÉTALONS Tous les réactifs commerciaux utilisés sont de qualité A.C.S., à moins d'indication contraire. L'eau utilisée est de l'eau distillée ou déminéralisée. 6 de 9 MA. 405 C 1.0

7 À moins d'indication contraire, les solutions préparées peuvent êtres conservées indéfiniment à la température ambiante. Elles doivent cependant être refaites si un changement de couleur est noté ou s'il y a formation de précipité Acide sulfurique H 2 SO 4 (CAS no ) 6.2. Acide phosphorique H 3 PO 4 (CAS no ) 6.3. Bichromate de potassium K 2 Cr 2 O 7 (CAS no ) 6.4. Sulfate ferreux FeSO 4 7 H 2 O (CAS no ) , 10 phénanthroline monohydraté C 12 H 8 N 2 H 2 O (CAS no ) 6.6. Bichromate de sodium 1 N Dissoudre 49,04 g de K 2 Cr 2 O 7 (cf. 6.3) préalablement séché à 150 C pendant 2 heures, dans environ 700 ml d eau. Agiter et compléter à 1 litre avec de l eau Solution indicatrice de ferroine Dissoudre 1,485 g de 1, 10 phénanthroline monohydraté (cf. 6.5) et 0,695 g de FeSO 4 7 H 2 O (cf. 6.4) dans environ 70 ml d eau. Compléter à 100 ml avec de l eau Sulfate ferreux 0,5 N Dissoudre 70 g de FeSO 4 7 H 2 O (cf. 6.4) dans environ 350 ml d eau. Ajouter 20 ml de H 2 SO 4 (cf. 0) et compléter à 500 ml avec de l eau. 7. PROTOCOLE D ANALYSE 7.1. PRÉPARATION DE L'ÉCHANTILLON L échantillon est homogénéisé manuellement. L échantillon ne doit pas être séché à 105 C afin d éviter de perdre de la matière organique volatile. Déterminer le pourcentage de perte à 105 C sur une autre portion de l'échantillon. Utiliser uniquement la portion inférieure à 2 mm pour l analyse DOSAGE DU CARBONE ORGANIQUE TOTAL Peser 0,25 g de sol dans une fiole conique de 250 ou 300 ml et y ajouter 10 ml de bichromate de potassium 1 N (cf. 6.6). Ajouter 20 ml d acide sulfurique concentré (cf. 6.1), agiter vigoureusement pendant 1 minute et laisser reposer pendant 30 minutes. MA. 405 C de 9

8 Ajouter 150 à 200 ml d eau déminéralisée, 10 ml d acide phosphorique concentré (cf. 6.2) et 10 à 15 gouttes de la solution indicatrice de ferroine (cf. 6.7). Note Le point de virage sera plus net avec l addition de 500 ml d eau au lieu de 150 à 200 ml. Titrer l excès de bichromate de potassium avec la solution de sulfate ferreux 0,5 N (cf. 6.8); lors de l apparition de la coloration turquoise, titrer lentement jusqu à la coloration finale brune. Préparation d un témoin : Introduire dans un erlenmeyer, 10 ml de bichromate de potassium 1 N (cf. 6.6) et 20 ml d acide sulfurique (cf. 0). Brasser et compléter le titrage tel que décrit aux deux paragraphes précédents. Note Si le titrage prend moins que 4 ml de sulfate ferreux 0,5 N (i.e. plus de 80 % de dichromate est réduit), il faut reprendre l analyse avec un poids moindre d échantillon. Si le volume de titrant est proche du témoin, prendre une quantité plus importante de sol jusqu à un maximum d environ 1 gramme. Il est à noter que si le point de virage est dépassé, ajouter 0,5 ml de la solution de dichromate de potassium et poursuivre le titrage. 8. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS Les résultats sont exprimés en % C. En considérant les concentrations de sulfate ferreux et du bichromate de potassium, chaque ml de bichromate de potassium qui réagit correspond à 4 mg de C. Le pourcentage de carbone dans l échantillon exprimé en % C est déterminé comme suit : C = ( A B) 10 0, P A où C : concentration de carbone organique (% C); A : volume de bichromate de potassium utilisé pour le témoin (ml); B : volume de bichromate de potassium utilisé pour l échantillon (ml); 10 : volume de bichromate ajouté initialement; 0,004 : nombre de g de C par ml de bichromate; P : poids de l échantillon titré (g); 100 : facteur pour obtenir un pourcentage. On peut également calculer la matière organique (M.O.). Le résultat obtenu en carbone est transformé pour obtenir la matière organique présente en prenant comme référence que 58 % du carbone organique de l humus du sol constitue la matière organique. % M.O. = % C 1,724 8 de 9 MA. 405 C 1.0

9 9. CRITÈRES D'ACCEPTABILITÉ Les termes utilisés dans cette section sont définis au document DR-12-SCA-01. Les critères d acceptabilité sont appliqués comme suit : Pour les matériaux de référence et les matériaux de référence certifiés, les critères sont définis par le responsable désigné. Les résultats des duplicata et des replica ne doivent pas varier de plus de 1 % en valeur absolue si la concentration du carbone organique est inférieure à 5 % C et de 20 % en valeur relative si la concentration est supérieure à 5 %. 10. BIBLIOGRAPHIE CENTRE D'EXPERTISE EN ANALYSE ENVIRONNEMENTALE DU QUÉBEC, Lignes directrices concernant l application des contrôles de la qualité en physico-chimie, DR-12-SCA-01, Ministère de l Environnement du Québec, Édition courante. CENTRE D'EXPERTISE EN ANALYSE ENVIRONNEMENTALE DU QUÉBEC, Protocole pour la validation d une méthode d analyse en chimie, DR-12-VMC, Ministère de l Environnement du Québec, Édition courante. CENTRE DE RECHERCHE MINÉRALE, Détermination du carbone total, organique, graphitique, inorganique, libre, lié et fixe, Méthodes d'analyses de diverses substances minérales, tome 4, CONSEIL DES PRODUCTIONS VÉGÉTALES DU QUÉBEC, Détermination du carbone organique (Walkley-Black modifiée), Agdex 533, Méthode MA-1, juin 1988, 1 p. MA. 405 C de 9

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