Les Poudres MELANGE. L homogénéité du mélange se traduit par l égalité des proportions des différents constituants dans la totalité de la masse.

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1 Les Poudres MELANGE IV- Mélange 1) Définition L opération de mélange consiste à rendre le plus homogène possible une association de matières premières pulvérulentes : un (ou plusieurs PA) avec un (ou plusieurs) excipients. L homogénéité du mélange se traduit par l égalité des proportions des différents constituants dans la totalité de la masse. Cette homogénéité est vérifiée par un contrôle en fin d opération. 2) Facteurs influants Les paramètres qui caractérisent un mélange sont : - H : obtention de l homogénéité - S : conservation de l homogénéité (lors d étapes ultérieures) Au cours des opérations successives, il ne doit pas y avoir de pertes de masse (phénomène de SEGREGATION). Ce phénomène est dû aux chocs extérieurs entre les différentes particules solides entrainant une désintégration. Granulométrie (H+S) Densité apparente (H+S) Electricité statique (H+S) Proportion des constituants (H) Charge de l appareil (H) Temps de mélange (H) Granulométrie (H+S) Plus les particules sont de tailles similaires, plus le mélange obtenu est homogène et stable (broyage préalable si nécessaire) d où l importance de l analyse granulométrique avant le mélange. Densité apparente (H+S) La différence apparente entre les particules est un facteur important sur l obtention et la conservation de l homogénéité du mélange. Plus la densité apparente est différente, moins le mélange sera homogène et il sera moins évident de conserver l homogénéité du mélange. Poudres de faibles densités apparentes : il peut être nécessaire d augmenter la densité de ces poudres par agglomération (densification par granulation)

2 Electricité statique (H+S) C est un phénomène physique qui peut survenir avec certains composants polaires à cause des frottements des particules entre elles entrainant un risque d hétérogénéité du mélange obtenu. (Les particules vont se coller à la paroi de la cuve ou entre elles, ce qui entraine une hétérogénéité du mélange). Ce problème peut être résolu par : - la mise à la terre de l appareillage - l ajout d un produit antistatique (charge inverse de la charge produite => ex : talc). L inconvénient est qu on introduit un ingrédient supplémentaire au mélange. - Humidification de l atmosphère (si possible) car risque d agglomération des poudres. Proportions des constituants (H) Prémélange Dans le cas d un constituant présent en très faible quantité, il est mélangé dans son intégralité avec une partie des autres constituants. Mélange final Ce prémélange est ensuite remélangé avec le reste de la masse. Charge de l appareil (H) C est la quantité de produit présent dans le mélangeur. L homogénéité et la stabilité d un mélange dépendent de la charge optimale de l appareil utilisé : - Si le taux de remplissage est trop faible : => hétérogénéité car la réorganisation se fera mal. - Si le taux de remplissage est trop important : => pas de mélange : les particules n ont pas suffisamment d espace pour se réorganiser. Le taux de charge est compris entre 1/3 et ½ de l appareil. Temps de mélange (H) Le temps d obtention d un mélange homogène dépend des constituants du mélange et de l appareillage utilisé. Il existe généralement une durée optimale de mélange correspondant à l homogénéité maximale.

3 Réalisation d un temps de mélange séquentiel. On fait le suivi du % d hétérogénéité : - 0% : hétérogène -100% : homogène Sous l effet de la ségrégation, après un temps optimum, il y a apparition d un temps de démélange ( 10min). Il y a 2 possibilités : - démélange réversible : on a un retour à l homogénéité (rare) - démélange irréversible : continuité de la ségrégation de poudres, diminution de l homogénéité. Cela dépend du type de produit mélangé (poudres). 3) Mélangeurs a) Officine et laboratoires - Mortier manuel - Flacons à large ouverture (on secoue le mélange) b) Industrie ++ - Mélangeurs à chute libre Constitué d une cuve dans laquelle on introduit les produits qui a un mouvement d agitation autour d un axe généralement horizontal pour obtenir le mélange. Mélangeurs cubiques Possibilité d inclinaison de l axe. Inconvénient : présence de zones mortes au niveau des arêtes.

4 Mélangeurs en «V» ou en «Y» Evite les zones mortes donc améliore l homogénéité. Présence d une trappe de chargement. Mélangeurs cylindriques = tambours mélangeurs Mélangeurs conteneurs Forme cubique en haut et forme entonnoir en bas. Avantages : présence d une trappe qui s adapte directement à une machine à comprimer. Donc il n y a plus aucun contact du produit avec le milieu extérieur (pas de risque de contamination croisée et avec le personnel).

5 Mélangeurs multi axes Le mouvement de rotation se fait sur 2 axes en forme de «8» (en 2 dimensions). Technique très efficace et permet de réduire le temps de mélange. - Mélangeurs malaxeurs Cuve fixe et bras mobile à l intérieur. Dispositif d agitation interne Mélangeurs planétaires Bras qui entraine des mouvements de rotation sur lui-même et à l intérieur de la cuve. Mélangeurs à bras Forme des bras en «Z» ou «S» : 2 bras tournent en sens inverse l un par rapport à l autre provoquant un brassage et un mélange de poudres. Utilisés plutôt pour les produits pâteux.

6 Mélangeurs à socs Dispositif d agitation a la forme d un soc de charrue et assure le mélange. Mélangeur à projection et tourbillonnements Très efficaces et très utilisé en industrie pharmaceutique. Mélangeur High Shear Mixer Etape de mélange et granulation en même temps. Dispositif d agitation interne Cuve avec présence de pâles d agitation au fond de la cuve assurant les mouvements de rotation et le mélange. 4) Contrôle de l homogénéité a) Officine Un colorant peut être incorporé au mélange pour faire un contrôle visuel de l homogénéité du mélange. b) Industrie Prélèvement en différents niveaux du mélange (échantillonnage). Dosage d un des composants (PA) dans chaque échantillon prélevé. Prélèvement grâce à une «sonde poignard»

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