Croissance épitaxiale de nitrure d aluminium AlN par CVD haute température (HTCVD) en chimie chlorée

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1 Croissance épitaxiale de nitrure d aluminium AlN par CVD haute température (HTCVD) en chimie chlorée A. Claudel*, S. Luca, D. Pique - ACERDE, Crolles B. Doisneau, E. Blanquet, M. Pons - SIMAP / Grenoble INP / CNRS, SMH D. Chaussende - LMGP / Grenoble INP / CNRS, Grenoble *contact : aclaudel@acerde.com web: 1

2 ACERDE Création en Avril personnes dépôt de matériaux polycristallins (fins, épais, massifs) : SiC, W, AlN, TiN, programme R&D pour la fabrication de substrats monocristallins d AlN par HTCVD 2

3 Plan de l exposé 1. Introduction : AlN 2. Procédé d élaboration : HTCVD 3. Couches épitaxiées et caractérisations 4. Conclusions et perspectives 3

4 Cristallographie d AlN 1. Introduction Structure hexagonale Würtzite a = 3,11 Å et c = 4,98 Å => polytype AlN 2H Face polaire: c (0001) Faces non-polaires: m (1100) et a (1120) Faces semi-polaires: (hkjl) avec l 0 4

5 Cristallographie d AlN 1. Introduction Structure hexagonale Würtzite a = 3,11 Å et c = 4,98 Å => polytype AlN 2H Face polaire: c (0001) Faces non-polaires: m (1100) et a (1120) Faces semi-polaires: (hkjl) avec l 0 4

6 Propriétés d AlN 1. Introduction Semi-conducteur III-V à grand gap (E g th. = 6,2 ev) Propriétés remarquables: réfractaire bonne résistance à l abrasion et à l oxydation piézoélectrique (selon l axe polaire c) isolant électrique (10 8 à Ω.cm) grande conductivité thermique (3,3 W.cm -1.K -1 80% de celle de Cu) AlN est intéressant pour la fabrication d un matériau isolant électrique et bon conducteur thermique 5

7 Applications des monocristaux AlN 1. Introduction Piézo ondes acoustiques (SAW) détecteurs de pression (PRPS) capteurs, radars, HEMT transistors hyperfréquence hautes températures, tensions et fréquences AlN monocristallin LED UV purification eau / air médical / biomédical 6

8 Objectifs 1. Introduction substrat AlN HTCVD substrat " template " AlN épaisseur 100 µm Développer un procédé CVD à T > 1100 C HTCVD Améliorer de la qualité cristalline et de la vitesse de croissance AlN substrat AlN substrat AlN massif 7

9 Procédés d élaboration d AlN Physical Vapor Transport (PVT) AlN massif 2. Procédé d élaboration Al (s) + x HCl (ou Cl 2 ) murs refroidis NH 3 + H 2 NH 3 + H 2 AlCl x + x/2 H 2 T = C vitesse de croissance très importante qualité cristalline matériaux du creuset purification de la poudre pureté chimique AlN substrat suscepteur T = C 8

10 Procédé d élaboration : HTCVD 2 approches possibles 2. Procédé d élaboration hétéroépitaxie homoépitaxie AlN HTCVD AlN SiC ou saphir substrat AlN AlN AlN PVT substrat de haute qualité cristalline prix /disponibilité ( 4 " mm) faible densité de dislocations (10 4 cm -2 ) pas ou peu de fissures forte densité de dislocation ( cm -2 ) fissures compatibilité des matériaux à HT (solution solide / composés ternaires) aucun pb de compatibilité actuellement qualité cristalline moyenne prix/disponibilité (0,5 " - 12 mm) 9

11 2. Procédé d élaboration Procédé d élaboration : HTCVD Conditions opératoires : T = C - P = 10 Torr N/Al = NH 3 /AlCl 3 1,5 à 10 Vitesse de croissance < 15 µm/h 10

12 3. Couches épitaxiées Homoépitaxie sur AlN PVT massif v = 15 µm/h (e = 30 µm) très peu de fissures surface lisse 40 µm rms = 0,9 nm qualité cristalline (RX ω-scan) proche de celle du substrat FWHM (0002) 1000 arcsec (0,28 ) 11

13 3. Couches épitaxiées Homoépitaxie sur AlN PVT massif 1500 C - 15 µm/h (e = 30 µm) 40 µm 1600 C - 80 µm/h (e = 40 µm) 40 µm 80 µm.h-1 obtenus à 1600 C mais surface rugueuse AlN monocristallin + polycristallin Résultats prometteurs mais substrats PVT (qualité, disponibilité, prix, )? CRISTECH 2010 Autrans Octobre 2010

14 Hétéroépitaxie sur SiC 6H (observations identiques sur saphir) 3. Couches épitaxiées v = 15 µm/h (e = 7,5 µm) présence de fissures îlots de forme hexagonale (croissance spirale) 40 µm rms 50 nm qualité cristalline (RX ω-scan) FWHM (0002) 2117 arcsec (0,58 ) 13

15 3. Couches épitaxiées Hétéroépitaxie sur SiC 6H (observations identiques sur saphir) Relation d épitaxie à l interface AlN / SiC Contraintes et défauts observés Forte densité de dislocations ( cm-2) 14 CRISTECH 2010 Autrans 06 Octobre 2010

16 Hétéroépitaxie sur SiC 6H 3. Couches épitaxiées Si O V Al 15 µm/h trop rapide pour croissance directe 15

17 3. Couches épitaxiées Hétéroépitaxie sur saphir 1er résultats à faible vitesse de croissance 2 µm N/Al = 2,4 croissance 2D 2 µm N/Al = 15 croissance 3D v 2 µm/h (e 2 µm) rugosité rms < 10 nm qualité cristalline (RX ω-scan) - FWHMM(0002) 1343 arcsec (0,37 ) Caractérisation optiques et électriques en cours 16 CRISTECH 2010 Autrans 06 Octobre 2010

18 Conclusions 4. Conclusions et perspectives Elaboration de couches AlN épitaxiées (de 1 à 15 µm.h -1 ) Croissance rapide semble atteignable en homoépitaxie sur AlN L hétéroépitaxie favorise une forte densité de dislocations vitesse de croissance faible au départ = meilleure qualité cristalline Emission à 207 nm mais nombreux défauts et impuretés Matériau isolant : ρ = 10 8 à Ω.cm 17

19 Perspectives 4. Conclusions et perspectives Amélioration de la qualité cristalline + diminution fissuration couches tampon / protection avant croissance rapide Epitaxial Lateral Overgrowth (ELO) Augmentation de la vitesse de croissance (augmentation T) Diminution des impuretés (O, ) purification des gaz Contrôle du dopage (n par Si, p par Mg) 18

20 Merci de votre attention Remerciements: Tous nos collaborateurs (ACERDE, SIMAP, LMGP, NOVASiC, CEA INAC et LETI, ) Contrat ANR p-nano DUVED No. ANR-08-NANO

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23 Amélioration de la qualité cristalline Couche tampon / de protection à basse température (T < 1200 C) AlN (HT) AlN (BT) substrat 22

24 Amélioration de la qualité cristalline Epitaxial Lateral Overgrowth : sur substrats patternés (PTA) substrat patterné 23

25 Amélioration de la qualité cristalline Epitaxial Lateral Overgrowth : sur substrats patternés (PTA) AlN substrat patterné 24

26 Amélioration de la qualité cristalline Epitaxial Lateral Overgrowth : sur substrats patternés (PTA) AlN substrat patterné 25

27 Défauts structuraux 3. Couches épitaxiées Défauts dans AlN/SiC: fautes d empilement inclusions cristallines Mise en évidence d une paroi d antiphase C C π π 26