Travaux pratiques de Chimie

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1 Travaux pratiques de Chimie PSI 1, 2, * 1. Effets thermiques d une transformation chimique 2. Détermination d une constante d équilibre

2 PSI 1,2,* TP de Chimie Effets thermiques d une transformation chimique Le but est de mesurer la chaleur d une réaction par calorimétrie et de comparer le résultat obtenu à la valeur déduite de l enthalpie standard de réaction donnée par les tables. Nous étudierons successivement une réaction acido-basique et une réaction d oxydoréduction. I. Principe La réaction est effectuée dans un calorimètre (vase Dewar). Celui-ci est constitué d une double paroi de verre. Pour diminuer les pertes de chaleur par conduction et convection, un vide assez poussé est fait entre ces parois. De plus, les pertes par rayonnement sont limitées en métallisant les parois internes. Dans ces conditions, l évolution du système peut être considérée comme adiabatique et isobare. Le système, constitué du calorimètre et de son contenu, voit sa température varier de T = T f T i. Une première expérience où le contenu ne subit aucune transformation chimique permet de déterminer la capacité thermique du calorimètre et de ses accessoires. Une seconde expérience permet alors de mesurer la variation d enthalpie accompagnant la réaction chimique effectuée. II. Détermination de la valeur en eau du calorimètre Dans un bécher de 250 ml placé sur une plaque chauffante, porter environ 250 ml d eau à environ 50 C. Le calorimètre est posé sur le support d agitation magnétique. Un noyau magnétique du type «olive» est placé à l intérieur. Verser 200 ml (mesurés avec une éprouvette graduée) d eau froide et mesurer la température T 1 avec précision. Attendre que la température soit bien stabilisée avant de relever sa valeur. Prélever 200 ml d eau chaude, mesurer sa température T 2 dans l éprouvette et verser rapidement cette eau dans le calorimètre. Suivre l évolution de la température du mélange dans le calorimètre et noter la température finale T f atteinte par ce mélange. Écrire l expression de l énergie thermique reçue par le système au cours ce cette évolution isobare, en fonction de la masse m e d eau froide, de la même masse d eau chaude, de la capacité thermique massique de l eau c e, de la capacité thermique du calorimètre (et accessoires) C et des températures. Quelle est la valeur de cette énergie thermique reçue? En déduire la valeur de C, puis la «valeur en eau» µ du calorimètre (et accessoires) telle que C = µc e. III. Enthalpie d une réaction acide-base 1. Réaction C est la réaction entre une solution de soude et une solution d acide chlorhydrique dans les proportions stoechiométriques. Cette réaction est totale et rapide. Son équation est H + aq + OH aq =H 2 O. Calculer l enthalpie standard de cette réaction à 298 K. Pourquoi les autres espèces chimiques, ions Cl aq + et ions Na aq, n interviennent elles pas dans l équation bilan? 2

3 TP de Chimie Lycée Kléber 2. Mesure Rincer le calorimètre à l eau froide. Au départ, les deux solutions, d acide chlorhydrique et de soude, sont à la même température T i (température ambiante) ; la mesurer. Introduire dans le calorimètre 100 ml d acide à 1 mol L 1 et 100 ml de soude à 1 mol L 1 ; agiter. Relever la valeur T f de la température, une fois celle-ci stabilisée. Écrire l expression de l énergie thermique reçue par le système au cours ce cette évolution isobare, en fonction de la masse m e d eau obtenue, de la valeur en eau µ du calorimètre (et accessoires), de la capacité thermique massique de l eau c e, des températures T i et T f et de la variation d enthalpie H associée à la réaction à la température T i. Quelle propriété de l enthalpie permet d envisager que tout se passe comme si la réaction se déroulait à la température T i, puis que l eau formée était chauffée de T i à T f? Exprimer H. 3. Exploitation des résultats Calculer H à partir des résultats des mesures. Calculer l avancement final ξ f de la réaction. En déduire l enthalpie standard à T i de la réaction étudiée. Calculer l enthalpie standard à 298 K de la réaction à partir des données thermodynamiques. Comparer les deux valeurs et commenter. Quelles sont les principales causes d erreurs? IV. Réaction d oxydoréduction 1. Réaction Le zinc est un métal plus réducteur que le cuivre : le zinc métallique réduit les ions Cu 2+ selon la réaction Zn + Cu 2+ =Zn 2+ + Cu. Cette réaction est totale, mais n est pas rapide. C est la réaction de la pile Daniell. Elle est aussi utilisée dans la métallurgie du zinc (réaction de cémentation). 2. Mesure Rincer plusieurs fois le calorimètre à l eau froide. Verser 200 ml de solution de sulfate de cuivre CuSO 4 à 0,2 mol L 1 dans le calorimètre et mesurer sa température. Ajouter 6 g de poudre de zinc après l avoir pilée et mettre en marche l agitation. Relever la température finale (qui peut être assez longue à obtenir...). Comme précédemment, écrire l expression de l énergie thermique reçue par le système au cours ce cette évolution isobare. Tout se passe comme si la réaction se déroulait à la température T i, puis que les produits formés et les réactifs en excès ainsi que l eau formée étaient chauffés de T f à T f? Exprimer H. 3. Exploitation des résultats Calculer H à partir des résultats des mesures. Calculer l avancement final ξ f de la réaction. En déduire l enthalpie standard à T i de la réaction étudiée. Calculer l enthalpie standard à 298 K de la réaction à partir des données thermodynamiques. Comparer les deux valeurs et commenter. Calculer l enthalpie libre standard à 298 K de la réaction à partir des données thermodynamiques et en déduire l entropie standard à 298 K de la réaction. 3

4 PSI 1,2,* TP de Chimie V. Données à 298 K Capacités thermiques massiques eau : 4185 J kg 1 K 1 zinc : 318 J kg 1 K 1 cuivre : 385 J kg 1 K 1 Masses molaires zinc : 65,4 g mol 1 cuivre : 63,5 g mol 1 Enthalpies standard de formation OH aq : 230 kj mol 1 H 2 O : 285,8 kj mol 1 Zn 2+ : 153,9 kj mol 1 Cu 2+ : +64,8 kj mol 1 Potentiels standard Zn 2+ /Zn : 0,76 V Cu 2+ /Cu : +0,34 V 4

5 TP de Chimie Lycée Kléber Détermination d une constante d équilibre Le but est de mesurer produit de solubilité l iodate de baryum Ba(IO 3 ) 2. I. Principe 1. La solution à étudier Le nitrate de baryum Ba(NO 3 ) 2 et l iodate de potassium KIO 3 sont des sels solubles. Lors du mélange de volumes égaux de ces deux solutions, de concentration 0,1 mol L 1, il apparaît un précipité blanc d iodate de baryum Ba(IO 3 ) 2. Ce mélange, réalisé quelques heures à l avance car la vitesse de précipitation est faible, est d abord dilué (on ajoute 5 fois le volume de chacune des solutions initiales), puis agité et enfin laissé reposer. L état d équilibre étant supposé atteint, ce mélange est filtré. Le filtrat, solution (S), est mis à disposition en début de TP. La détermination du produit de solubilité repose sur : la mesure de la concentration en ions iodate IO 3 par dosage redox; la mesure de la concentration en ions baryum Ba 2+ par dosage conductimétrique. Pour réaliser ces deux dosages, chaque binôme prélèvera environ 100 ml de la solution (S). 2. Ordre de grandeur de la valeur de pk s a. Écrire les équations des réactions de dissolution de Ba(NO 3 ) 2, de dissolution de 3 KIO et de précipitation de Ba(IO 3 ) 2. b. Donner l expression de la constante de solubilité de Ba(IO 3 ) 2 et justifier que la mesure des concentrations [IO 3 ] et [Ba2+ ] permet de déterminer cette constante à la température ambiante. c. Déterminer un minorant pk s min de l iodate de baryum sachant que le précipité apparaît dès le départ. II. Dosage des ions iodate 1. Principe Les ions iodate IO 3 sont réduits en diiode I 2 par l ion iodure I en excès. La solution initialement incolore prend la couleur jaune brun caractéristique de du diiode. Le diiode obtenu est dosé par les ions thiosulfate S 2 O 2 3 (dosage en retour). a. Réduction des ions iodate IO 3 en diiode I 2 E (V ) I 2 IO 3 I ph 5

6 PSI 1,2,* TP de Chimie À l aide du diagramme ci-dessus, justifier la nécessité d acidifier le milieu. Écrire les demi-équations redox des couples IO 3 /I 2 et I 2 /I, puis l équation de la réduction des ions iodate IO 3. Calculer la constante d équilibre de cette réaction. b. Dosage du diiode I 2 formé par les ions thiosulfate S 2 O 2 3 Écrire la demi-équation redox du couple S 4 O 2 6 /S 2 O2 3, puis l équation de la réduction de cei2 en iodure I par le thiosulfate. Calculer la constante d équilibre de cette réaction. De toutes espèces présentes en solution, seul le diiode est coloré; comment détecter le point d équivalence lors du dosage? Potentiels standard : E (IO 3 /I 2) = 1,20 V, E (I 2 /I ) = 0,62 V, E (S 4 O 2 6 /S 2O 2 ) = 0,08 V. 2. Protocole expérimental Dans un bécher de 50 ml, verser un volume de 20 ml, mesuré avec précision, de la solution (S); ajouter environ 1 g d iodure de potassium en poudre; ajouter environ 5 ml d acide sulfurique de concentration 1 mol L 1 ; observer la couleur de la solution obtenue. - Doser cette solution par une solution de thiosulfate de sodium (Na 2 S 2 O 3 ) de concentration 0,01 mol L 1 préalablement introduite dans la burette; ajouter quelques gouttes d empois d amidon lorsque la solution devient jaune très clair, il se forme alors un complexe bleu dont la coloration est mieux perceptible; noter le volume versé à l équivalence. Après le dosage, vider le contenu du bécher dans le bidon spécial prévu à cet effet et rincer la burette plusieurs fois à l eau distillée. 3. Résultats Calculer la quantité n S2 O 2 de thiosulfate versée à l équivalence et déduire des équations rédox la 3 quantité d ions iodate n IO initialement présente dans le bécher. En déduire la concentration [IO 3 ] 3 de la solution (S). 3 III. Dosage des ions baryum 1. Principe Le sulfate de baryum BaSO 4 est très peu soluble dans l eau alors que le sulfate de sodium Na 2 SO 4 est soluble dans l eau : l addition d une solution de sulfate de sodium à une solution contenant des ions Ba 2+ provoque la précipitation du sulfate de baryum : Ba Na + + SO 2 4 =BaSO 4(s) + 2Na+ Le dosage conductimétrique consiste à mesurer la conductivité de la solution de Ba 2+ en fonction du volume de solution de sulfate de sodium versé : avant l équivalence, la concentration en Ba 2+ diminue mais la concentration en Na + augmente; les ions sulfate ajoutés ne restent pas en solution; après l équivalence, tous les ions Ba 2+ ont précipité, les concentrations en Na + et en SO 2 4 augmentent. On donne les conductivités molaires équivalentes à 25 C (en S cm 2 mol 1 ou 10 4 S m 2 mol 1 ) : Ion H + OH NO 3 IO 3 SO 2 4 Na + Ba 2+ K + λ ,4 40, , ,5 6

7 TP de Chimie Lycée Kléber Montrer que la conductivité de la solution diminue tant qu il reste des ions Ba 2+ et qu elle augmente lorsque la précipitation du sulfate de baryum est terminée. 2. Protocole expérimental Remplir la burette d une solution de sulfate de sodium Na 2 SO 4 de concentration 0,02 mol L 1 ; prélever 50 ml de la solution (S) et y ajouter environ 100 ml d eau distillée; mettre en marche le conductimètre en suivant les instructions de la notice jointe à l appareil et plonger la cellule du conductimètre dans la solution à doser; relever dans un tableau les valeurs de la conductivité en fonction du volume de sulfate de sodium versé. Après le dosage, vider le contenu du bécher dans le bidon spécial prévu à cet effet et rincer la burette plusieurs fois à l eau distillée. 3. Résultats Justifier la nécessité d additionner l eau distillée à la solution avant de procéder à son dosage par conductimétrie. Tracer la courbe donnant la conductivité γ en fonction du volume versé V et en déduire la valeur du volume V éq versé à l équivalence. Calculer la concentration [Ba 2+ ] de la solution (S) en ions baryum. IV. Bilan du TP 1. Calcul de la constante d équilibre Déterminer la valeur du produit de solubilité de l iodate de baryum Ba(IO 3 ) Étude collective À partir des résultats obtenus par chaque groupe, déterminer l incertitude-type et l incertitude élargie pour un intervalle de confiance de 95%. V. Rappel : Conductimétrie 1. Conductivité Une solution contient des cations C z+ et des anions A z. L ion i est caractérisé par son nombre de charge z i (nombre entier, positif pour un cation et négatif pour un anion), sa mobilité µ i (coefficient de proportionnalité entre la vitesse de l ion et le champ électrique auquel il est soumis, v i = µ ie), sa vitesse vi et sa concentration molaire volumique c i. Le nombre d ions de type i traversant un élément de surface ds pendant dt est dn i = N A c i ( v i dt) ds où N A est la constante d Avogadro. La charge correspondante est donc : dq i = z i edn i = ρ i v i dsdt où la densité volumique de charge de l ion i est ρ i = N A ez i c i = F z i c i (e est la charge élémentaire et F = N A e = C mol 1 est le faraday). L intensité du courant due aux ions i à travers ds est di i = ρ i µ ie ds ( ) = j i ds. Pour l ensemble des ions présents dans la solution : di = ρ i µ i E ds = j ds. L expression du vecteur densité de courant est donc j = γ E (loi d Ohm) avec : i γ = i ρ i µ i = F i z i µ i c i. 7

8 PSI 1,2,* TP de Chimie En notant γ i = z i µ i c i F la conductivité des ions i, on remarque que les conductivités ioniques sont additives : γ = γ i (γ i > 0 puisque z i et µ i sont de même signe). i 2. Conductivité équivalente On définit la conductivité équivalente λ i de l espèce i comme la conductivité de cette espèce dans une solution où sa concentration serait ramenée à une mole de charges élémentaire par unité de volume, soit : λ = µ i F et γ i = z i c i λ i. Il est clair que la mobilité d une espèce donnée dépend du solvant et de la présence des autres espèces dissoutes. Lorsque les concentrations de tous les solutés sont assez faibles, on peut négliger leur influence sur les mobilités. On peut alors définir pour chaque ion en solution aqueuse une conductivité équivalente à dilution infinie : λ i. Ces valeurs peuvent être déterminées expérimentalement en mesurant les conductivités pour différentes concentrations et en extrapolant aux très faibles concentrations à partir des courbes λ i = f(c i ). Ce sont les valeurs de λ qui figurent dans les tables. Dans le système international d unités, γ est en S m 1, c est en mol m 3 donc λ est en S m 2 mol 1. 8

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