Synthèse de Matériaux Hybrides Organiques- Inorganiques et Nanocomposites par Extrusion Réactive

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1 V. BUNR-LEGARE, Ph CASSAGNAU, L. DAVID et A. MICHEL Synthèse de Matériaux Hybrides rganiques- Inorganiques et Nanocomposites par Extrusion Réactive Laboratoire des Matériaux Polymères et des Biomatériaux, IMP- UMR CNRS 5223 Université Claude Bernard LYN 1, Bât. ISTIL, 15 Boulevard Latarjet, Villeurbanne cedex (France)

2 HYBRIDES RGANIQUE-INRGANIQUE : REACTINS MISES EN JEU Réticulation 2 C CH 3 C CH 3 CH 3 C R R C H 3 C C CH 3 + (R) DBT R = propyl R Réactions d hydrolyse-condensation (1) (R) 4 +nh 2 (R) (4-n) (H) n +nrh (2) H + H + H 2 (3) H + R + RH Discontinue : Mélange au Haake, réticulation sous presse et hydrolyse-condensation dans HCl 1N Continue : Mélange par Extrudeuse, réticulation en ligne par micro-onde et hydrolyse-condensation dans HCl 1N

3 HYBRIDES RGANIQUE-INRGANIQUE : CINETIQUE D HYDRLYSE-CNDENSATIN Q 1 = (R) 3 C CH 3 Q 2 = (R) 2 () 2 H H 3 C C CH H R R H H Q 1 Q2 CH Q 3 Q 4 Q 3 = R() 3 Q 4 = () Réactions d'hydrolyse-condensation après réticulation (160 min à 150 C) 90 Propanol/R (%) VA/R=1 (Gv=3.6) VA/R=0,5 (Gv=2.2) Temps d'hydrolyse (h)

4 HYBRIDES RGANIQUE-INRGANIQUE : MRPHLGIE a) EVA/ 2 b) EVA/TPS Hydrolysé (4% en masse de 2 ) c) Hybride (4% en masse) 200nm 10 7 EVA/ 2 VA/R=0.5 I (counts/50s/ arb. un.) ,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40 q (Å -1 )

5 MATERIAUX NANCMPSITES PAR GENERATIN IN SITU DE LA CHARGE I Synthèse in-situ de charges de type silice * Influence du greffage sur la matrice polymère II Synthèse in-situ de silice fonctionnelle Choix d un précurseur : Relation structure propriétés III Synthèse in-situ d autres charges licoaluminates, dioxide de titane

6 SYNTHESE IN SITU DE CHARGE DE TYPE SILICE : Influence du greffage Dans le polypropylène à T=200 C (T>Tf) : incorporation d alcoxysilanes 1) Greffage ou non du 3-APTES sur les chaînes PP greffées anhydride maléique (PP-g-MA) + H 2 N 3-aminopropyltriéthoxysilane N 2) Incorporation du TPS Tétrapropoxyde de silicium Traitement d hydrolyse à l état solide à T=80 C H H 3) Hydrolyse de précurseurs et formation des particules Interactions spécifiques

7 SYNTHESE IN SITU DE CHARGE DE TYPE SILICE : Influence du greffage PP-g-MA + TPS 3,5% de charges Sans greffage, les particules sont rassemblées dans les zones amorphes inter-sphérolitiques 1 μm 5 μm PP-g-MA + 3-APTES + TPS 3,5% de charges Les particules sont réparties de façon homogène dans la matrice Influence sur la morphologie cristalline de la matrice 500 nm

8 SYNTHESE IN SITU DE SILICE FNCTINNELLE : lice phosphorée Dans le polyamide 6 à T=280 C (T>Tf) : incorporation d alcoxysilanes Diéthylphosphato-éthyltriéthoxysilane (P) Tétraethoxysilane En milieu modèle NMA, à 180 C en présence d eau, * Disparition des alkoxysilanes * Conservation des liaisons PEt

9 SYNTHESE IN SITU DE SILICE FNCTINNELLE : lice phosphorée PA Injection du P liquide +TES 0 mm /60 20/120 45/120 20/60 45/60 30/120 20/120 30/60 20/120 3 KB 30 5 KB 30 8 KB 30 30/120 60/ PA6 PA6+P_conc PA6+P+Dyn PA6+TES HRR(kW/m2) PA6+P PA6+P_pre-hydro PA6+P_post-hydro" Heat release rate en fonction du temps Temps (s)

10 SYNTHESE IN SITU D AUTRES CHARGES : «SILICALUMINATES» Dans le polypropylène fondu à T=200 C (T>Tf) H 2 N 3-aminopropyltriéthoxysilane tétrapropoxyde de silicium H 3 C H 3 C CH 3 Al H 3 C CH 3 H 3 C triacétylacétonate d'aluminium Dans le polymère à l état solide à T=80 C (T<Tf) : Hydrolyse Caractérisation GC-MS de la variation des concentrations en 1-propanol et en acétylacétone dans la solution hydrolysante %age de fonctions hydrolysées propanol Après 50 heures, les concentrations en propanol et en acétylacétone correspondent à 80% des fonctions propoxydes et 70% des groupements acétylacétonate 10 acétylacétone temps (heures)

11 SYNTHESE IN SITU D AUTRES CHARGES : «SILICALUMINATES» Mélange de granulés PP-g-MA Mélange de précurseurs - 3-APTES + TPS + Al(acac) 3 - via une pompe périlstatique pour ajuster la quantité introduite malaxage à 200 C jonc Mise en oeuvre Bi-vis interpénétrées en mode co-rotatif matrice + précurseurs Traitement d hydrolyse (eau-80 C-150 heures) NANCMPSITE 1% de charges 3% de charges

12 SYNTHESE IN SITU D AUTRES CHARGES : DIXIDE DE TITANE EN MILIEU PVK Synthétiser du dioxyde de titane en matrice PVK PVK Synthèse à partir d isopropoxyde de titane = problème de miscibilité avec le PVK Synthèse d un nouveau précurseur Possibilité d utiliser l alcool formé pour plastifier le PVK

13 SYNTHESE IN SITU D AUTRES CHARGES : DIXYDE DE TITANE EN MILIEU PLYPRPYLENE Utilisation du Titanium n-butoxide : 10% Titanium n-butoxide en matrice polypropylène : Comparaison PP_PP+10%titanium C 1,00E+06 1,00E+05 1,00E+04 1,00E+03 1,00E+02 1,00E+01 G' PP G'' PP G' Produit G" Produit 1,00E+00 1,00E-01 1,00E-02 0,01 0,

14 Questions Comment jouer sur le facteur de forme dans un milieu de haute viscosité??? uverture sur le non hydrolytique en particulier pour les polyoléfines

15 Remerciements Bou-Huot PHE, Bruno MUGIN, Elisabeth RNDEAU, Perrine VAN NIEUWENHUYSE Vincent BARLIER Walid BALHUL Béatrice VACHER, Laboratoire de Tribologie et Dynamique des Systèmes Florence BABNNEAU, Laboratoire de Chimie de la Matière Condensée Christiane MNNET, Pierre ALCUFFE, Flavien MELIS

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