MATERIAUX Novembre 2006 Dijon, France

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1 Evolution microstructurale du Cu électro-déposé dans les films minces et les lignes étroites : impact des traitements thermiques V. Carreau a, S. Maitrejean a, M. Verdier b, A. Roule a, Y. Bréchet b, E. Deronzier a, T. Morel a, A. Toffoli a, V. Delaye a, C. Carabasse a, G. Passemard c a CEA LETI, 17 rue des Martyrs, Grenoble, France, vincent.carreau@cea.fr b LTPCM (INPG-UJF-CNRS), 1130 rue de la piscine, BP75, St Martin d Hères, France, marc.verdier@ltpcm.inpg.fr c STMicroelectronics (Crolles2), Crolles, 38926, France, gerard.passemard@st.com RESUME: Pour les générations futures des circuits intégrés, il est nécessaire d obtenir des lignes métalliques conductrices dont les dimensions critiques sont décananométriques. On observe alors de très faibles tailles de grain qui entraînent une augmentation de la résistivité et une dégradation des performances. Les études présentées ici portent sur l analyse des mécanismes de croissance de grain dans les lignes fines et dans les films minces de Cu déposé par électrochimie. Des mesures de taille de grain et d évolution de la résistivité sont présentées. Des régimes de croissance distincts fonctions de la taille des motifs et de la température de recuit sont identifiés. MOTS-CLES : Cuivre, Electrochimie, milieux confinés, taille de grain, mesures électriques. Introduction En microélectronique, un circuit intégré est composé d une partie active, les transistors, et d une partie passive, les interconnexions. Ces dernières assurent la circulation du courant entre les différentes parties actives. Pour assurer un fonctionnement optimal d un circuit, les interconnexions doivent présenter une faible résistance électrique. Ce paramètre joue en effet sur le temps de propagation des signaux, la chute de tension aux bornes d une ligne métallique et sur les échauffements produits par effet Joule. L augmentation continue des performances des circuits intégrés s accompagne d une diminution drastique des dimensions. De ce fait, dans le futur, les interconnexions auront des dimensions critiques de l ordre de la dizaine de nanomètres [1]. De plus, dans les composants complexes, tels que les microprocesseurs, le courant peut circuler dans des lignes de plusieurs centimètres de long. Ces lignes ont des sections qui ont de leurs dimensions de l ordre de 50 * 200 nm². La microstructure observée expérimentalement pour une ligne de Cuivre présentant ces dimensions est une structure granulaire de type bambou : les grains sont de taille proche de la largeur de la ligne et allongés suivant sa plus longue dimension [2]. A ces échelles, les distances entre joints de grains et parois sont de l ordre de grandeur du libre parcours moyen des électrons. Il apparaît alors des phénomènes de diffusion et de réflexion de la fonction d onde électronique aux interfaces. Ceci entraîne une forte augmentation de la résistivité du métal. En s appuyant sur les travaux de Fuchs et Sondheimer sur l effet des dimensions des motifs [3] et de Mayadas et Shatzkes sur l impact de la taille de grain [4], il est possible d obtenir une représentation théorique de la résistivité en fonction de la taille de ligne et de la taille de grain [5, 6]. Ce modèle rend compte de la résistivité pour des tailles de lignes inférieures à 150 nm. Ce résultat est d ailleurs confirmé expérimentalement par de nombreux auteurs [6-14]. Des études antérieures montrent qu une part importante de l augmentation de la résistivité est due à une faible taille de grain [7, 11]. La microstructure est directement issue du procédé de fabrication des interconnexions : le procédé Damascène qui est décrit sur la Figure 1. Dans une première étape le matériaux isolant est déposé (a) en film mince, les lignes sont ensuite dessinées par lithographie et gravure (b). Une couche barrière à la diffusion du Cuivre et une couche conductrice sont déposées (c). La cavité est alors remplie de Cuivre en utilisant un procédé électrochimique (d). Une bonne qualité de remplissage est obtenue par la présence d additifs chimiques dans le bain électrochimique, additifs qui favorisent la croissance du Cuivre dans le fond des lignes par rapport à la croissance de cuivre en haut des tranchées. La microstructure granulaire que l on

2 retrouve alors est une conséquence du procédé de dépôt électrochimique [15]. Un recuit est ensuite effectué afin de favoriser la croissance de grain. Enfin, le surplus de Cuivre est retiré par l utilisation d un procédé de polissage mécano chimique. Pour résoudre le problème d augmentation de la résistivité, il apparaît alors nécessaire de maîtriser l évolution de la microstructure dans des milieux confinés dans une ou deux dimensions de l espace, les films minces ou lignes étroites. Dans le domaine des matériaux métalliques de structure, la maîtrise des microstructures granulaires en fonctions des paramètres thermomécaniques a été largement étudiée [16]. Cependant, les approches théoriques prennent rarement en compte les effets de surface et de contraintes internes, termes qui sont prépondérant pour les films minces et qui doivent l être pour les lignes étroites [17]. Les études sur la croissance de grains dans des films minces de Cuivre s accordent sur certains points. Tout d abord, la microstructure atteint un état final après un recuit suffisant. Dans cet état, les grains sont colonnaires, i.e. ils s étendent sur toute l épaisseur du film. Si la croissance est normale la taille de grain finale est de l ordre de grandeur de l épaisseur du film, si elle est anormale, elle peut être égale à plusieurs fois l épaisseur du film [18]. Dans le cas de lignes obtenues avec le procédé damascène la situation est plus complexe. Les travaux expérimentaux de Lingk et al. et Jiang et al. [19, 20] démontrent que les grains débutent leur croissance dans la surépaisseur de Cuivre avant de s étendre dans les tranchées. Il semble également que le point d initiation de la recristallisation soit localisé en haut des tranchées Toutefois, ces analyses ont été effectuées sur des lignes de largeurs supérieure à 300 nm. De plus, une seule condition de recuit a été utilisée pour chaque cas. Dans la présente étude, l évolution de la microstructure du cuivre après traitement thermique est étudiée dans le cas de films minces et de lignes étroites. Une analyse systématique de l influence de la température et de la géométrie sur la cinétique d évolution de la résistivité est effectuée. Les largeurs de lignes étudiées sont comprises entre 30 nm et plusieurs micromètres. Cette évolution de la résistivité sera comparée aux caractérisations par microscopie électronique et ionique qui renseignent sur les évolutions de taille de grain. Dans une première partie les films minces et les lignes métalliques de petites tailles réalisés sont présentés. Les méthodes de caractérisation sont ensuite décrites. Puis les différents résultats de l étude seront détaillés avant de conclure cette étude. Matériaux et procédé Les échantillons étudiés sont composés de différents empilements déposés sur des plaquettes de Silicium de 200 mm. Les films sont réalisés directement sur de l oxyde de Silicium. L empilement est donc composé de 100 nm d oxyde de silicium thermique recouvert d une couche de 25 nm de TaN/Ta déposé par dépôt physique en phase vapeur (PVD). Le film de cuivre est composé d une couche de cuivre déposée de 150 nm nécessaire pour rendre la surface conductrice en vue de la croissance électrochimique, suivi par cette croissance. Dans les lignes étroites, le procédé décrit dans la Figure 1 est rigoureusement suivi avec une épaisseur de TaN/Ta de 12,5 nm et une couche de cuivre natif déposé par PVD de 80 nm. Dans ce cas, l épaisseur de Cuivre déposé par électrochimie est de 700 nm. Le bain utilisé pour la croissance électrochimique est une solution commerciale ST3100 de Rohm & Haas. Un nouveau bain est systématiquement utilisé à chaque élaboration pour éviter les effets de vieillissement de la solution par dégradation des additifs : il semble en effet que ces derniers s incorporent dans le matériau en dépôt et agissent sur la croissance de grain [21]. (a) (b) (c) (d) (e) Figure 1. Descriptif du procédé Damascène : après le dépôt d un diélectrique (a), des tranchées sont gravées là où doivent se situer les interconnexions (b). Une barrière de diffusion puis une couche conductrice sont déposées (c) afin de permettre le remplissage des tranchées avec du cuivre par électrochimie (d). Après une étape de recuit, le cuivre superflu est retiré lors d un polissage mécano-chimique (CMP) (e). Les recuits sont pratiqués dans un four à atmosphère contrôlée. Les températures choisies sont 150 C, 250 C et 400 C. Pour que la croissance de grain a it lieu préférentiellement au cours des paliers en température, nous avons choisies des rampes de montée dans le four assez rapides à 10 C / minutes. Le s recuits se font sous atmosphère non-oxydante, sous un flux d azote (N 2 ) et d hydrogène (H 2 ).

3 Pour les films minces, plusieurs épaisseurs sont donc déposées par électrochimie. Les différentes épaisseurs choisies pour la croissance sont 130 nm et 700 nm. Concernant les lignes, pour chaque condition de recuit, on dispose de 19 échantillons qui comportent chacun 24 largeurs de lignes différentes. Dans les conditions dans lesquelles l analyse a été menée, les recuits sont pratiqués avant le polissage mécano-chimique (entre les étape (d) et (e) de la Figure 1). Caractérisation Deux types de caractérisations sont effectuées : des caractérisations physiques qui serviront à mesurer la taille de grain et des caractérisations électriques qui permettent de donner une image de l évolution de la microstructure à travers une comparaison de la résistivité obtenue après différents procédés thermiques. La résistivité est déduite de la mesure de la résistance des lignes étroites en utilisant un motif à quatre bornes (Figure 2). On injecte du courant dans une ligne et on mesure la tension aux bornes de cette ligne. Ce type de motif permet d éviter l intervention des résistances de contact. V+ V- I+ I- L=800 µm Figure 2. Motifs utilisés pour la mesure de résistance. Le courant est injecté par deux bornes alors que deux autres servent à la mesure de la tension entre deux points espacés d une distance connue de 800 µm. La résistance de ligne R est reliée à la résistivité ρ par les grandeurs géométriques de la ligne, sa section S et sa longueur L selon la relation : R L ρ S = (3) Bien que la longueur de ligne soit connue, le procédé de fabrication entraîne de fortes incertitudes sur la section : la hauteur peut varier en fonction des conditions de polissage et la largeur dépend des étapes de lithographie et de gravure. Une plus grande précision peut être obtenue en utilisant une méthode basée sur des mesures en température [12]. La dérivation de l équation précédente en fonction de la température donne : dr dt dρ L dt S = (4) Il est alors possible de s affranchir de la géométrie en combinant les deux équations (3) et (4) pour obtenir la résistivité et la section de la ligne : dρ ρ = R dt (5) dr dt dρ S = L dt (6) dr dt On suppose que le courant circule principalement dans la ligne de cuivre et que l évolution de la résistivité avec la température est celle du matériau pur et massif (0,00677 µω cm K -1 [22]). Il est alors possible de retrouver la résistivité et la section d une ligne à partir de mesures de sa résistance à différentes températures entre lesquelles la microstructure du cuivre n évolue pas. Typiquement, pour le cuivre, le domaine des hautes températures pour lesquelles il y a croissance de grain est situé pour des températures de l ordre de 180 C (T f /3). Les températures de mesure sont donc choisies entre 30 C et 80 C. Ces mesures sont effectuées sur un testeur paramétrique Keitlhey 600. Avec cette méthode, les incertitudes relevées pour les mesures sont de 1 % [12].

4 1 2 3 Figure 3 : Représentation d une ligne de Cuivre produite par le procédé Damascène. Les différentes vues disponibles en observation sont numérotées de 1 à 3. Afin d obtenir le contraste cristallographique et la résolution spatiale nécessaire à la mesure de taille de grain, deux techniques de visualisation sont utilisées : la Microscopie Ionique à Balayage (MIB) et la Microscopie Electronique à Transmission (MET). Pour la première méthode, le signal source de l imagerie est créé à partir des atomes de la surface pulvérisés sous l incidence d un faisceau d ions focalisés (Focused Ions Beam FIB). Le contraste obtenu est un contraste cristallographique dans la mesure où la quantité d ions rejetés lors du procédé est liée à l orientation cristalline par des effets de canalisations ioniques [23]. De plus, la colonne FIB permet de faire des abrasions localisées sur les échantillons et ainsi d obtenir des vues de la microstructure transverses (selon la direction 3 de la Figure 3) et longitudinales (selon la direction 2 de la Figure 3). Ce type d imagerie est réalisé sur un FIB-MEB à double faisceau EXPIDA de FEI. Cependant, la MIB ne permet pas d obtenir des images nettes lorsque la largeur des lignes est inférieure à 150 nm. Dans ce cas, la MET est préférée. La préparation des lames minces est effectuée par abrasion FIB. Le microscope utilisé est un microscope TECNAI de FEI. Résultats et discussion Les mesures de résistivité dans les lignes sont exposées sur la Figure 4 et la Figure 5. Elles montrent que cette valeur augmente fortement lorsque la largeur des conducteurs diminue en dessous de 100 nm. Figure 4 : Résultats des tests électriques pour les mesures de résistivité en fonction de la taille de ligne dans les lignes étroites avec une hauteur de ligne de 250 nm. Les mesures de résistivité ont été pratiquées sur des échantillons recuits en four à des palier de température de 150 C, 250 C, et 400 C ayant des durées variants entre 5 minute s et 24 heures. Un repère est placé à une largeur d environ 70 nm

5 Figure 5 : Agrandissement de la Figure 4 pour des largeurs de lignes comprises entre 40 nm et 300 nm. La séparation des différentes tendances de résistivités en fonction de la température obtenues après différents recuits est mise en évidence plus nettement. Plusieurs points sont à noter : Dans un premier temps, les résultats obtenus pour un échantillon non recuit montrent que pour toutes les largeurs de lignes, la résistivité est plus importante que celle des échantillons recuits. Concernant les échantillons recuits, contrairement, aux lignes très étroites, la résistivité est indépendante de la taille de la ligne pour les motifs les plus larges, pour une largeur supérieure à 300 nm. Pour les lignes très étroites, la température, représentée par les différentes couleurs sur le graphe semble jouer un rôle des plus important sur la résistivité mesurée. Les différences sont d autant plus importantes que la largeur de la ligne est faible. Plus la température de recuit est élevée, plus la résistivité finale est basse. De même, plus la durée du recuit est importante, plus cette résistivité aura été réduite. En détaillant pour une largeur de ligne de 70 nm les cinétiques de recuit, les différences entre les recuits se font plus visibles (). On distingue deux types de comportement dépendant de la température. Alors que les résistivités finales atteintes sont identiques pour les recuits à 150 C et 250 C, celle atteinte pou r les recuits à 400 C est beaucoup plus faible. Les cinétiques d atteinte de cette résistivité finale sont d autant plus rapides que les températures de recuit sont plus élevées. Figure 6 : Comparaison de la résistivité après recuit en fonction de la durée du recuit pour une largeur de ligne de 70 nm et une hauteur de 250 nm, pour différentes températures de recuit. Figure 7 : Corrélation entre la taille de ligne et la taille de grain pour différentes températures de recuit. Pour les petites largeurs de lignes, ces deux paramètres sont proportionnels. Un palier semble être atteint pour les lignes les plus larges.

6 L augmentation de la résistivité est due aux diffusions sur les parois des lignes et sur les joints de grains. Il est possible de distinguer ces deux effets. Les tailles de grain ont été mesurées en fonction des paramètres de recuit et des largueurs de ligne (cf. ). Si on raisonne à microstructure constante, on peut observer l effet des parois : la taille de grain est la même après un recuit à 400 C pendant 6 heures dans une ligne d e 150 nm et dans une ligne de 290 nm après un recuit à 150 C pendant 5 minutes. Dans ces conditions, la résistivité vaut 2,21 µω.cm contre 2,34 µω.cm dans le cas précédent. La résistivité la plus élevée est observée dans le cas où la ligne est la plus étroite, mettant en valeur les effets des flancs des lignes. Si on raisonne à taille de ligne constante, on observe l effet de la microstructure : pour une taille de ligne de 150 nm, la taille de grain après un recuit à 150 C pendant 5 minutes est de 350 nm et après un recuit à 400 C pendant 6 heures, elle est de 460 nm. Les va leurs de la résistivité dans ces deux cas sont respectivement de 2,41 µω.cm et de 2,34 µω.cm. Il apparaît que la résistivité est plus importante lorsque la taille de grain est la plus petite montrant l impact de la taille de grain. Ces discussions confirment le fait que l on peut relier variations de résistivité à variations de microstructure, à tailles de motif égales. Sur la, on constate que si la taille de ligne est supérieure à 300 nm, la taille de grain après recuit est indépendante de la largeur de ligne et elle est supérieure à 500 nm. Le libre parcours moyen des électrons étant de l ordre de 40 nm, les effets de confinements ne se font plus sentir, la contribution à la résistivité due aux joints de grains est négligeable. Ceci explique la convergence des résistivités pour les recuits de lignes larges. En comparant les états recuits et les états initiaux, pour ces largeurs de lignes supérieures à 300 nm, on voit à nouveau la contribution à la résistivité de la petite taille de grain : Une image en MET d une coupe transverse de lignes de Cuivre après dépôt est présentée sur la. Deux largeurs de ligne sont visibles : 700 nm et 30 nm. Pour les plus grandes lignes et la surépaisseur de Cuivre, la taille de grain est de 50 nm.. On peut remarquer que la microstructure n est pas colonnaire. Après recuit, la dimension des grains est supérieure à 400 nm. Les grains sont colonnaires. Ces différences de microstructures expliquent les variations de résistivité. Pour les tailles de lignes inférieures à 300 nm, la résistivité à saturation est atteinte quelque soit la température, on la situe à environ 300 s sur la. La taille de grain à saturation dépend linéairement de la taille de ligne (). Plus les lignes sont petites, le traitement thermique joue un rôle important sur la résistivité, ce qui suggère que la microstructure dépend plus fortement des conditions de recuit pour des lignes étroites que pour des lignes larges. La cause de la différence de taille de grain n est pas totalement identifiée. Clairement, quand les largeurs de lignes sont supérieures à 300 nm, les microstructures dans les lignes et dans la surépaisseur sont comparables ( et ) et présentent une structure colonnaire identique à celles observées en films minces de cuivre (Figure 10). Quand les largeurs de lignes sont plus réduites, la microstructure dans les lignes n est pas colonnaire à 150 C (). Ceci est illustré sur l e schéma de la Figure 11. On a un mécanisme de restauration dans les lignes qui n opère pas à cette température et qui opère à 400 C. Deux hypothèse s sont envisageables : un mécanisme de croissance de grain dans les tranchées qui aurait une énergie d activation plus élevée, ou la possibilité d envahissement de la tranchée par un grain ayant cru dans la surépaisseur. 0,2 µm Figure 8 : Vue en coupe de deux lignes de Cuivre après le dépôt électrochimique. La ligne à gauche fait 700 nm de large et la une taille de grain est de 50 nm. La ligne à droite fait 30 nm de large et la taille de grain est de 15 nm. La taille de grain dans la surépaisseur de Cuivre est de 50 nm. 5 nm (a) (b) Figure 9 : Comparaison de deux lignes de cuivre après un recuit de 5 minutes à 150 C. Sur l image MET (a), on voit que sur une ligne de 70 nm de large, la taille de grain est de 65 nm dans le sens de la ligne et il y a plusieurs grains dans l épaisseur de la tranchée. Sur l image MIB (b), on voit que sur la ligne de 152 nm de large, la taille de grain est de 230 nm et il y a une microstructure bambou.

7 Tableau 1 : Résultats de mesure de la taille de grains de Cuivre pour différentes épaisseurs de film après recuit de 400 C pendant 6 h. Le Cu ECD est déposé sur une couche de TaNTa de 25 nm et un film de Cu PVD de 150 nm Epaisseur totale de Cu des échantillons 150 nm 280 nm 850 nm Epaisseur de Cu électrochimique nm 700 nm Taille de grain 285 nm (± 200) 500 nm (± 300) 2900 nm (± 1600) L existence de ces mécanismes opérant à différentes températures expliquerait une restauration de la résistivité plus complète à 400 C qu à 150 C. L i dentité de la résistivité pour des températures de 150 C et 250 C laisse supposer que les mécanismes de croiss ance de grain dans les tranchées opérant à 400 C n est pas actif non plus à 250 C. Des observations sur la microstructure granulaire après recuit à 250 C et 400 C sont en cours pour confirmer ce point et tra ncher entre les deux hypothèses précédentes. (a) (b) Figure 10. Images MEB d une surface d un film mince de cuivre de 850 nm d épaisseur obtenues après un recuit à 400 C pendant 6 heures (a). Une abrasion localisée est pratiquée avec un FIB pour imager la microstructure du film qui est colonnaire (b) Figure 11 : Représentation de la microstructure lors de l atteinte après une croissance pour la même configuration de lignes que la Conclusion Au cours de cette étude, plusieurs expérimentations ont été menées. Tout d abord, des films minces de Cuivre ont été déposés et des lignes de Cuivre très étroites ont été obtenues. Sur ces échantillons, différents recuits ont été appliqués avec des températures variant entre 150 C et 400 C pendant des durées comprises entre 5 minutes et 6 heures. Après les recuits, différentes caractérisations ont été appliquées. Des observations pour mesurer la taille de grain et des tests électriques pour mesurer la résistivité du matériau dans des motifs en fonction de leur dimension. Une confirmation de la hausse de la résistivité du Cuivre dans les motifs a été faite. Cette élévation a été réduite par des recuits. Plus la durée et la température du recuit étaient élevées, plus la résistivité diminuait. De même, une corrélation entre la taille de grain et la hausse de la résistivité dans des motifs de taille égale, a été démontrée. Des différences entre les régimes de croissance ont été montrées en fonction de la taille des motifs. Alors que pour les motifs les plus larges, la taille de grain est directement liée à la croissance de grain dans la surépaisseur, dans les motifs les plus étroits les interfaces semblent jouer un rôle limitant l impact de cette couche. De même, deux différents régimes de croissance semblent être mis en œuvre selon la température de recuit. Un premier régime se produirait pour des températures de recuit inférieures à 250 C et un autre pour une température de recuit de 400 C. Ce second régime de croissance permettant une plus grande réduction de la résistivité dans les lignes.

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