Révisions : «avant», diagrammes d équilibre des mélanges binaires, applications du premier principe aux systèmes en transformation physico-chimique.

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1 PC* 15/16 DS n 2 le 09/10 Révisions : «avant», diagrammes d équilibre des mélanges binaires, applications du premier principe aux systèmes en transformation physico-chimique. Problème sur le programme de 1 ère année A. comparaison de deux solvants. 1. Définir la notion d état standard de référence d un élément à une température T 2. Préciser celui de l élément iode à 298K, température des tables. 3. Donner la définition de la solubilité d un soluté dans un solvant. 4. Proposer une explication au fait que celle du diiode dans l eau pure est relativement faible : s aq = 1,36x10-3 mol.l -1 à 25 C. La solution aqueuse de diiode étant colorée, on peut utiliser la spectrophotométrie pour connaître la concentration en diiode d'une solution. 5. Nommer et énoncer la loi qui lie absorbance et concentration. Préciser la signification des grandeurs qui y figurent ainsi que leur unité. 6. Indiquer la couleur des solutions aqueuses de diiode. 7. Comment choisit-on habituellement la longueur d'onde de travail? Décrire la manipulation préliminaire à effectuer pour mener à bien ce choix. 8. On dispose d'une solution mère de diiode de concentration c 0 = 2,0x10 3 mol.l -1. Expliquez comment préparer un volume V = 20,0 ml d'une solution de diiode de concentration c = 5,0x10-4 mol.l -1 à partir de la solution mère (On précisera les volumes prélevés et la verrerie utilisée). A la longueur d'onde λ = 454 nm, on mesure l'absorbance A de différentes solutions de diiode ainsi réalisées. On obtient les résultats suivants : [I 2 ] en mol.l -1 0,5 x10-3 1,0x10-3 1,5x10-3 2,0x10-3 A 0,65 1,25 1,80 2,45 9. Ces résultats sont-ils conformes à la loi évoquée en 5.? 10. Les mesures d'absorbance sont moins précises lorsqu'elles sont supérieures à 1,2. Qu'aurait-on pu faire pour augmenter la précision des mesures sachant que les solutions sont déjà très diluées? 1

2 On réalise, à 25 C, un équilibre de partage du diiode entre une phase aqueuse et une phase organique constituée de tétrachlorométhane CCl 4 non miscible à l'eau. On agite longuement les deux solvants et le diiode dans une ampoule à décanter jusqu à ce que l équilibre de partage soit établi. Alors, la concentration du diiode dans la phase organique, déterminée par spectrophotométrie, est égale à [I 2 ] CCl4 = 7,40 x 10-2 mol.l -1 et la concentration du diiode dans la phase aqueuse est déterminée par titrage. Pour cela, on dose un volume V 0 = 100,0 ml de la solution aqueuse préalablement séparée de la phase organique par une solution aqueuse de thiosulfate de sodium de concentration C = 1,24 x 10-2 mol.l -1. On observe l équivalence pour un volume de solution de thiosulfate de sodium versé V E = 13,7 ml. Diiode/iodure : I 2 (aq)/i - (aq) tétrathionate/thiosulfate : S 4 O 2-6 (aq)/s 2 O 2-3 (aq) 11. Comment repère-t-on l'équivalence dans le dosage de la phase aqueuse? 12. Calculer la concentration du diiode dans la phase aqueuse. 13. En déduire la valeur du coefficient de partage, à 25 C, du diiode K p (I 2 ) = [I 2 ] H 2 O / [I 2 ] CCl Déterminer la solubilité s org du diiode dans le tétrachlorométhane à 25 C. Conclusion? B. Cinétique On se propose de déterminer l'ordre et la constante de vitesse de la réaction d'oxydation des ions iodure par les ions peroxodisulfate S 2 O 8 2- en solution aqueuse. Dans cette réaction, seule la solution aqueuse de diiode est colorée. Données : E (I 2aq /I - ) = 0,62 V et E ( S 2 O 8 2- / SO4 2- ) = 2,01 V. On prendra (RT/F) ln(x) = 0,06 lg(x). 15. Ecrire l'équation de la réaction étudiée. 16. Exprimer puis calculer sa constante d'équilibre. Conclure. Des études expérimentales montrent que la vitesse de cette réaction dépend uniquement de la concentration en ions I - et S 2 O Ainsi la vitesse de la réaction s'écrit : v = - d[ S 2 O 2-8 ] / dt = k[i - ] α [ S 2 O 2-8 ] β. Cette réaction est étudiée à température ambiante. A l'instant t = 0, on mélange un volume V 1 = 15,0 ml de solution de peroxodisulfate d'ammonium de concentration C 1 = 6,25x10-3 mol.l -1 et un volume V 2 = 25,0 ml de solution d'iodure de potassium de concentration C 2 = 0,250 mol.l -1. Des mesures de l'absorbance de la solution en fonction du temps (dans les mêmes conditions expérimentales que dans la partie B) ont permis d obtenir le tableau de résultats suivant : t en min A 0 0,349 0,670 0,940 1,178 2

3 17. Montrer que ces résultats sont en accord avec β = 1. Détailler soigneusement les étapes du raisonnement. (attention l énoncé est court, mais le travail à réaliser et donc le barème sont conséquents ) 18. En déduire la constante de vitesse si l'on suppose que α = 1. C. Stabilité du diiode On donne le diagramme E-pH de l iode pour les espèces I 2 (aq) I - (aq) I 3 - (aq) IO 3 - (aq) HIO 3 (aq). Sur les frontières il y a égalité des concentrations des espèces dissoutes et la concentration commune est mol/l. 19. Identifier le domaine de stabilité du diiode en solution aqueuse. Justifier. 20. Ecrire l équation de la réaction qui se produit quand on augmente le ph d une solution de diiode et déterminer graphiquement la constante de l équilibre correspondant. Problème sur le premier principe (avec 3 annexes en fin d énoncé) On étudie la décomposition thermique de l oxalate de calcium monohydraté : CaC 2 O 4, H 2 O (s). Cette transformation se fait en trois étapes successives au cours de l élévation progressive de la température. (a) le sel hydraté donne le sel anhydre et de la vapeur d eau (b) le sel anhydre donne du carbonate de calcium solide et un corps à l état gazeux (c) le carbonate de calcium solide donne de l oxyde de calcium solide et un autre corps à l état gazeux. A. Etude «théorique» des réactions 1. Ecrire l équation de réaction qui modélise chacune de ces transformations 2. pour (b) et (c) exprimer puis calculer l enthalpie de réaction. 3. Ecrire la réaction dont l enthalpie est l enthalpie de formation du sel hydraté. 4. Ecrire la relation qui permet de relier l enthalpie de formation du sel hydraté à des valeurs données dans la table ci-dessous et à l enthalpie de réaction de (a). espèce H 2 O(g) CO 2 (g) CO(g) CaCO 3 (s) CaO(s) CaC 2 O 4 (s) CaC 2 O 4,H 2 O(s) fh (kj/mol) ?? Ca : 40 g/mol O : 16 g/mol H : 1 g/mol C : 12 g/mol 3

4 B. Etude expérimentale On utilise l application de deux techniques d analyse à l étude de la décomposition thermique de l oxalate de calcium monohydraté : l analyse thermogravimétrie (ATG) et la calorimétrie différentielle à balayage (differential scanning calorimetry DSC). Ces techniques sont décrites à l annexe 1. Un exemple de courbe d ATG est donné à l annexe 2. Analyse thermogravimétrique. 5. Nommer les grandeurs figurant en abscisses et en ordonnées de l enregistrement (annexe 2, courbe verte). 6. Que représente la courbe en pointillés rouges? Quel est son intérêt par rapport à la verte? Comment relier la courbe rouge à la verte et à la vitesse de balayage dt/dt? Calorimétrie différentielle à balayage. 7. La convention adoptée conduit à une différence de flux positive pour un phénomène exothermique. D après cette convention, mesure-t-on la différence «flux apporté à R flux apporté à S» ou l opposé? Justifier. 8. Expliquer le schéma n Sur le schéma n 3, on voit la construction qui permet de calculer l enthalpie de fusion de la phénacétine. En utilisant les différentes données portées à côté du schéma, retrouver l ordre de grandeur de cette enthalpie massique de fusion. Quelle est à votre avis la principale cause d erreur dans ce calcul? Application à l oxalate de calcium monohydraté. On représente en annexe 3 les courbes d analyse thermogravimétrique (en bleu) et de calorimétrie différentielle à balayage (en rouge). La courbe verte ne sera pas utilisée. 10. Evaluer la température à laquelle se produit chacune des trois transformations. 11. Montrer que les réactions proposées sont en accord avec les variations de masse enregistrées sur la courbe d ATG. 12. Montrer que dans le cas des transformations étudiées, l aire du pic est proportionnelle à l enthalpie molaire de chaque réaction. 13. Calculer une valeur approchée du coefficient de proportionnalité entre l aire du pic et l enthalpie molaire de réaction. 14. En déduire une valeur approchée de l enthalpie molaire de déshydratation de l oxalate de calcium monohydraté, et une valeur approchée de l enthalpie de formation de l oxalate de calcium monohydraté. 4

5 Exercice sur les mélanges binaires On donne le diagramme d équilibre solide liquide simplifié des mélanges ruthénium aluminium. En ordonnées la température en C, en abscisses le pourcentage en mol de ruthénium. 1. D après ce diagramme, les deux métaux sont-ils totalement miscibles à l état solide? Justifier la réponse. 2. Repérer dans le diagramme un composé défini à fusion congruente et donner sa formule. 3. Décrire l état du système dans les domaines A, B, C, D. 4. Tracer la courbe de refroidissement d un mélange à 53% de ruthénium, entre 2200 et 1800 C. Pour chaque partie de la courbe, préciser le phénomène qui se produit. 5. La structure microscopique à une température de 298 K d un alliage de fraction molaire x(ru) = 0,53 est schématisée cicontre. Commenter l image. Déterminer le rapport des quantités de matière de chaque phase présente à l'aide du diagramme binaire. Ce résultat semble-t-il cohérent avec la structure microscopique? Expliquer brièvement. 5

6 En réalité le diagramme a la forme ci-dessus (mêmes grandeurs sur les axes). On remarque notamment la présence d un domaine E qui avait été «escamoté» dans le diagramme simplifié. 6. Quel est l état du système dans le domaine E? 7. Quelle est la solubilité maximum de l aluminium dans le ruthénium à l état solide? (en fraction molaire) 8. Représenter la courbe de refroidissement de 2400 à 1800 C pour un mélange à 95 % de ruthénium en décrivant les phénomènes observés au cours des différentes étapes. 6

7 Annexe 1 Extraits de chimie-experts.org/var/secf/.../85199d1d0faf ea727d5a9483b + compléments MV Analyse thermogravimétrique (ATG) ou Thermogravimétrie (TG) Une technique dans laquelle la masse de l échantillon est enregistrée en fonction du temps ou de la température pendant que la température de l échantillon est programmée, dans une atmosphère contrôlée. L instrument s appelle un analyseur thermogravimétrique (ATG) ou une thermobalance. La zone en jaune représente le four. Analyse Enthalpique Différentielle (DSC) Une technique dans laquelle le flux thermique (puissance thermique) apporté à un échantillon est mesuré en fonction du temps ou de la température pendant que la température de l échantillon est programmée, dans une atmosphère contrôlée. En pratique, la différence de flux thermique entre un creuset contenant l échantillon et un creuset référence (vide ou non) est mesurée. Schéma n 1 Le dispositif mesure la différence de puissance à apporter pour maintenir l échantillon (S) et la référence (R) à la même température. Par convention, un phénomène exothermique se traduit par une différence positive. 7

8 Schéma n 2 : calcul de la chaleur mise en jeu Schéma n 3 : Etude de la fusion de la phénacétine par DSC Masse de phénacétine : 10,8 mg Vitesse de balayage : 10 K/min Résultat : Lfus = 82,5 J/g 8

9 Annexe 2 9

10 Annexe 3 10

11 Et une autre si vous voulez la rendre 11

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