Diffraction des neutrons et des rayons X
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- Félix Joly
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1 Diffraction des neutrons et des rayons X Laurent Cormier Institut de Minéralogie et Physique des Milieux Condensés Université Pierre et Marie Curie CNRS Paris, France
2 Diffusion - Diffraction Diffraction Diffusion diffuse Diffusion aux petits angles Diffusion diffraction En anglais => Diffraction Diffusion Scattering
3 Quelques définitions k i Détecteur Q k d 2θ Echantillon (surtout en RX) Source Vecteur d onde de module k i = 2π/λ Vecteur de diffusion Q = k d k i Diffusion élastique k i = 2π/λ = k d = k λ: longueur d onde de la particule incidente 2θ : angle de diffraction! Q = 2ksinθ Q = 4 π sinθ / λ Q est parfois noté k (surtout en RX)
4 Facteur de structure dynamique d 2 σ dωde = σ s 4π k i k d S Q,ω ( ) S( Q,ω) = 1 2π ( ) i Q.r ωt drdte ( ) G r,t G(r,t) = Fonctions de correlation de Van Hove En diffraction des neutrons, séparation en 2 fonctions : Cohérente : G coh (r,t) = probabilité, étant donné une particule à l origine au temps t=0, de trouver une particule à la position r au temps t Incohérente : G incoh (r,t) = probabilité, étant donné une particule à l origine au temps t=0, de trouver cette même particule à la position r au temps t = décrit le mouvement d une particule
5 Facteur de structure S( Q) = 1 2π S( Q) = G r,0 S Q drdte iq.r G r,t ( )e iq.r dr G( r,0) = δ( r) + ρ 0 g( r) ( ) =1+ ρ 0 g( r) 1 S Q + ( ) = S( Q,ω) + ( ) e iωt dω [ ]e iq.r dr ρ 0= Nd A * ρ 0 δ( Q) Petits angles dω 2πδ( t) ρ 0 (atome Å -3 ) est la densité atomique moyenne qui s exprime à partir de la densité macroscopique d(g cm -3 ) : A = masse atomique de l échantillon ρ 0 g(r) mesure les fluctuations locales de densité de la fonction de distribution de paire g(r) autour de la valeur moyenne ρ 0 g(r) = probabilité de trouver un atome entre r et r+dr, s il existe un atome à l origine
6 Matériaux isotropes Cas des amorphes, liquides Q devient Q = 4π sinθ /λ ( ) 1 = ρ 0 4πr 2 g( r) 1 S Q 0 [ ] sin ( Qr ) dr Qr Intégration limitée à Q max g( r) 1 = 1 4πQ 2 S Q ( 2π) 3 0 ρ 0 [ ( ) 1] sin ( Qr ) dq Qr
7 Système monoatomique FSDP First Sharp Diffraction Peak Liquid 85K J.L. Yarnell et al. (1973) PRA 7, 2130 ΔQ S(Q ) 1 Q p D = 2π Q p Transformée de Fourier 3.8 Å g(r ) 1 S(0) = ρ 0 k B T χ T Valeurs limites Normalisation
8 Formalisme de Faber-Ziman Système polyatomique Système de n espèces chimiques ( ) 1 = c α c β b β S αβ ( Q) 1 S Q α,β [ ] n (n+1)/2 facteurs partiels indépendents S αβ (Q) g αβ Fonctions de distribution de paire partielle ( r) 1 = 1 4πQ 2 S ( 2π) 3 αβ Q 0 ρ 0 Concentration atomique g αβ (r) et S αβ (Q) sont reliés par une transformée de Fourier [ ( ) 1] sin ( Qr ) dq Qr Longueur de diffusion Facteurs de structure partiels g αβ (r) probabilité de trouver un atome β à une distance r d un atome α
9 Fonctions dans l espace réciproque S(Q) facteur de structure F(Q)=S(Q)-1 fonction d interférence S(Q ) 1 S(Q) 0 F(Q ) S(Q) F(Q) Q Q (Å -1 ) Q (Å -1 ) D.A. Keen, A comparison of various commonly used correlation functions for describing total scattering, J. Appl. Cryst (2001).!
10 Fonctions dans l espace réel Fonction de distribution de paire g(r) 1 ère couche de coordinence Fonction de correlation de paire G(r) ou fonction de corrélation différentielle D(r) G(r) = D(r) = 4π r ρ 0 [g(r) 1] Nombre de coordinence Pente = 4πρ 0 Fonction de distribution radiale RDF(r) Fonction de distribution totale T(r) RDF(r) = 4π r 2 ρ 0 g(r) g(r) 1 FT {S(Q) 1} / ρ 0 T(r) = RDF(r)/r = 4π r ρ 0 g(r) = 4π r ρ 0 + G(r)
11 Facteur de structure non-normalisé ( ) = c α c β b β S αβ ( Q) 1 F Q g r α,β [ ] [ ] ( ) = c α c β b β g αβ ( r) 1 α,β Normalisation
12 Facteur de structure normalisé S norm ( Q) 1 = α c α 2 ( ) F Q c α α = b 2 2 Normalisation c S norm ( Q) α c = β b β S b 2 αβ ( Q) α,β g norm Pour SiO 2 : ( ) ( r) = g r +1 = b 2 g norm α,β ( r) = 0.019g SiSi r c α c β b β g b 2 αβ ( r) ( ) g SiO ( r) g OO ( r) g(r ) 1 «norm» n est pas spécifié parfois une normalisation différente c α c β b β g αβ r g norm ( r) = α,β α c α 2 [ ( )] g(r 0) 0
13 Extraction d informations de la fonction de correlation Position des pics Distances et angles entre atomes Aire des pics Coordinence 1 ère couche de coordinence Repulsion atomique 2 ème couche de coordinence Si O Si Largeur à mi hauteur Désordre Minimum du potentiel de paire Représentation unidimensionnelle de la structure 3D
14 Relation de Debye Pour un matériau isotrope ( ) = Nb 2 S( Q) = b j b j ʹ I Q j j ʹ sinqr jj ʹ QR jj ʹ S αβ (Q) Li-Li Li-O O-O B-Li B-O B-B S(Q) Q (Å -1 ) Fonctions partielles (simulation) Petits Q = grand r Grands Q = petits r Q (Å -1 ) Facteurs de structure (expérience) Li 2 B 2 O 4 n(n+1)/2 = 6 partielles B-O 0.2 B-B r (Å) P. Debye, Zerstreuung von Röntgenstrahlen, Ann. Physik., 46, 809 (1915)! B.E. Warren, X-ray diffraction, Dover publication, New-York, (1969)! g αβ (r) Li-Li Li-O O-O B-Li
15 Facteur de structure en RX ( ) = c α c β f α ( Q) f β ( Q) S αβ ( Q) 1 F Q α,β [ ] S αβ ( Q) 1 = 4πρ e r 2 g αβ r 0 Facteur de forme ( ) 1 [ ] sin ( Qr ) dr Qr Densité électronique Fonctions de distributions de paires partielles Facteur de structure de rayons X S X ( Q) = I Q [ ( ) f 2 ] f 2 f 2 = n α =1 c α f 2 α ( Q) I(Q) intensité mesurée mesurée
16 Comparaison entre diffraction des neutrons et rayons X Facteur de structure S(Q) : somme des facteurs de structure partiels, S αβ (Q) : S(Q) = α,β α W αβ (Q)S αβ (Q) Facteurs pondérants W αβ (Q) = c αc β f α ( Q,E ) f β Q,E G(r) = ( ) 2 δ f ( Q, E) 2 αβ ( ) W αβ (Q) = c αc β b β Fonction de corrélation TF W αβ G(r) = W αβ g αβ (r) α,β α ( ) g αβ (r) α,β α Fonctions de distribution de paires partielles : g αβ (r) b 2 ( 2 δ ) αβ
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18 Comparaison entre diffraction des neutrons et rayons X f(q,e) facteur de forme variation forte de l intensité diffractée en fonction de θ b longueur de diffusion des neutrons b pas une fonction monotone du nombre atomique 58 Ni Longueur de diffusion (fm) H 6 Li 7 Li 46 Ti 48 Ti 62 Ni Nombre atomique θ = 0, I = Z
19 Comparaison entre diffraction des neutrons et rayons X f(q,e) facteur de forme informations sur éléments de Z élevé faible contraste pour des éléments voisins b longueur de diffusion des neutrons b indépendante de Q = constante atomes légers sont visibles (H, Li, N, O, etc) possible de distinguer des éléments voisins b varie entre différents isotopes substitution isotopique (H/D) 58 Ni petits échantillons radiation cause des dommages aux échantillons Longueur de diffusion (fm) H 6 Li 7 Li 46 Ti 48 Ti 62 Ni Nombre atomique échantillons de grande taille possible activation de l échantillon
20 Complémentarité des données de neutrons et rayons X Amplitudes de diffusion relative pour SiO 2 X N Si 3 1 O 1 2 RX neutron Distances en fonction des facteurs pondérants modèle X N Si-Si 3 1 Si-O 7 6 O-O 4 8
21 Complémentarité des données de neutrons et rayons X Amplitudes de diffusion relative pour SiO 2 X N Si 3 1 O 1 2 RX Distances en fonction des facteurs pondérants neutron X N Si-Si 3 1 Si-O 7 6 O-O 4 8
22 Données de diffraction des neutrons par le verre de silice: fonction de distribution radiale Solide polyatomique Q(S(Q)-1) Verre SiO 2 Fonction de corrélation Recouvrement des distributions de paires partielles G αβ (r)
23 Extraire des informations des données de diffraction : modélisations numériques R χ = i [ T exp ( r i ) T sim ( r i )] 2 i 2 T exp ( r i ) 1 2 Dynamique Moléculaire classique Dynamique Moléculaire ab initio RMC et EPSR A.C. Wright, The comparison of molecular dynamics simulations with diffraction experiments, J. Non-Cryst. Solids, 159, (1993)!
24 Extraire des informations des données de diffraction : méthodes expérimentales de contraste Système de n espèces chimiques Nombre de S αβ (Q) indépendant: n(n+1)/2 F Q ( ) = c α c β b β S αβ ( Q) 1 α,β [ ] Il faut N= n(n+1)/2 expériences différentes! Méthode de différence Neutron : substitution isotopique Rayons X : diffusion anomale
25 Substitution isotopique (diffraction de neutrons) M = élément substitué Méthode de première différence F exp1 Q F exp 2 Q + c α c β b β S αβ ( Q) 1 + c α c M b M 1 S Mα Q ( ) = c α 2 α α,β M ( ) = c α 2 α α,β M ( ) ( ) M,α ( ( ) 1) + c α c β b β S αβ ( Q) 1 + c α c M b M 2 S Mα Q M,α ( ( ) 1) Échantillon 1 Échantillon 2 ΔF( Q) = F exp1 ( Q) F exp 2 ( Q) ΔF Q ( ) + B( S MM ( Q) 1) ( ) = A S Mα ( Q) 1 α M avec A = 2c α c M b M 1 b 2 ( M 2 ) B = c M b 2 2 ( M 1 b M 2 ) L. Cormier et al., Cationic environment in silicate glasses studied by neutron diffraction with isotopic substitution, Chem. Geol. 174, 349 (2001)!
26 Substitution isotopique (diffraction de neutrons) M = élément substitué Méthode de première différence F exp1 Q F exp 2 Q + c α c β b β S αβ ( Q) 1 + c α c M b M 1 S Mα Q ( ) = c α 2 α α,β M ( ) = c α 2 α α,β M ( ) ( ) M,α ( ( ) 1) + c α c β b β S αβ ( Q) 1 + c α c M b M 2 S Mα Q M,α ( ( ) 1) Échantillon 1 Échantillon 2 ΔF( Q) = F exp1 ( Q) F exp 2 ( Q) ΔF Q ( ) + B( S MM ( Q) 1) ( ) = A S Mα ( Q) 1 α M avec A = 2c α c M b M 1 b 2 ( M 2 ) B = c M b 2 2 ( M 1 b M 2 ) L. Cormier et al., Cationic environment in silicate glasses studied by neutron diffraction with isotopic substitution, Chem. Geol. 174, 349 (2001)!
27 Pour un système binaire avec 2 espèces α,β :! Equation matricielle F exp1 ( Q) c 2 2 α b α1 F exp 2 ( Q) = c 2 2 α 2 F exp 3 ( Q) c 2 2 α 3 c 2 2 β b β1 c 2 2 β b β 2 c 2 2 β b β 3 b 2 Composition fixe: constantes c α, c β Isotopes avec un bon contraste i : longueur de diffusion de l isotope i de l espèce α L inversion permet de déterminer les facteurs de structure partiels S ab (Q) : [ F exp ( Q) ] = [ A] [ F αβ ( Q) ] [ F αβ ( Q) ] = A [ ] [ ] 1 F exp ( Q) [ S( Q) 1] = c α c β b β S αβ ( Q) 1 F(Q) c α c β 1 b β1 c α c β 2 b β 2 c α c β 3 b β 3 F αα F ββ F αβ α,β ( Q) A 11 A 12 A 13 ( Q) = A 21 A 22 A 23 ( Q) A 31 A 32 A 33 [ ] F αα F ββ F αβ ( Q) ( Q) ( Q) Possibilité de faire substitution isomorphique : Deux éléments chimiques différents avec rayon ionique similaire (même place dans la structure?) mais b différent
28 Substitution isotopique (diffraction de neutrons) Données de diffraction des neutrons: distribution radiale partielle Paires Ti-α: première différence ) -2 G(r) (barns Å Si-O Ti-O O-O K-O Ti-Si Ti-K Ti-Ti 46Ti Si-K G Ti-α (r) r(å) L. Cormier et al., Medium-range order around titanium in a silicate glass studied by neutron diffraction with isotopic substitution, Phys. Rev. B 58, (1998)!
29 Diffusion anomale (diffraction des rayons X) S(Q) = W αβ (Q)S αβ (Q) W αβ (Q) = c αc β f α Q, E f Q, E α,β α ( ) f β ( Q, E) ( ) ( ) 2 2 δ αβ Facteur de diffusion atomique : ( ) = f 0 ( Q) + f ' ( Q, E) + i f '' ( Q, E) f Q,E f et f varient fortement près des seuils d absorption d un élément f et f reliés par la relation de Kramer-Kronig :
30 Diffusion anomale (diffraction des rayons X) 2 expériences à 2 énergies (λ) différentes : au seuil d absorption (λ1 ou λ2) et loin du seuil (λ3) 1 seul échantillon est nécessaire Energie des rayons X (ev) Domaine en Q définie par Q = 4 π sinθ / λ En pratique, intéressant pour des éléments au dessus de ~Fe sinon domaine en Q trop faible!
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32 Bibliographie Squires, G. L. Introduction to the theory of thermal neutron scattering, Cambridge University Press: Cambridge (1978). A.C. Wright, The structure of amorphous solids by x-ray and neutron diffraction, Advances in Structure Research by Diffraction Methods 5, 1 (1974). Chieux, P. In Neutron diffraction, Dachs, H., Ed., Springer-Verlag: Berlin, (1978). L. Cormier, La structure des verres étudiée par diffraction des neutrons, J. Phys. IV, 111, (2003). H. E. Fischer, A. C. Barnes, P. S. Salmon, Neutron and x-ray diffraction studies of liquids and glasses, Reports on Progress in Physics 69, (2006).
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