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1 Principe L azote organique est attaqué par de l acide sulfurique fumant à chaud en présence d un catalyseur pour être transformé en ammonium. elui-ci est entrainé par distillation à la vapeur d eau avec l azote ammoniacal présent à l origine pourra être déterminé avec le Test en uve Dr. Lange LK 303 (). ATTENTION NOUVEAU! Domaine d application La méthode a été améliorée pour l analyse des eaux de surface, des eaux souterraines, des eaux de rejet (en particulier pour l étude du bilan en azote total). La date d édition actuelle se trouve dans le mode opératoire ou l évaluation. Veuillez vous reporter au chapitre Remarque (voir plus bas). onseils de sécurité Lors des analyses, ne travailler, pour des raisons de qualité et de sécurité, qu avec des accessoires Dr. Lange d origine. Réactifs de désagrégation A ( A) contient: 28% d acide sulfurique Hydroxyde de sodium B ( B) contient: d hydroxyde de sodium Préparation d échantillon F Stabilité Les réactifs sont stables à des températures comprises entre +15 et +25, jusqu à la date limite indiquée sur l emballage. Immédiatement refermer les bouteilles des réacifs après utilisation et les conserver dans un environnement non-pollué à température ambiante. Perturbations Une atmosphère de laboratoire polluée par des composés azotés volatiles (ammoniaque, amine, nicotine, etc,) ou une eau de laboratoire de mauvaise qualité sont à l origine de Il est donc de ce fait recommandé de faire un valeur à blanc (mode opératoire et analyse sans additif d échantillon, voir tableau mentionné sous le chapitre mode opératoire ) régulièrement pour vérifier l influence de l air du laboratoire et de la qualité de l eau sur le résultat de l analyse. Il faut déduire la valeur à blanc du résultat de l analyse de l échantillon. En utilisant de l eau permutée, on ne doit pas dépasser une conductivité de 5 10 µs/cm; l eau distillée doit être distillée en milieu légèrement acide sulfurique. Des résultats trop faibles sont générés lorsque la teneur en nitrate (en mg/l NO 3 -N) et/ou en nitrite (en mg/l NO 2 -N) dépasse de 3 fois la teneur en Azote Total Kjeldahl (en mg/l N). Les résultat des mesures sont à vérifier au moyen d un contrôle de plausibilité (dilution et/ou addition de l échantillon d eau). Solution d indicateur D ( D) contient: 18% d acide sulfurique R: (35) Provoque de graves brûlures. S: (26) En cas de contact avec les yeux, laver immédiatement et abondamment avec de l eau et consulter un spécialiste. (37/39) Porter des gants appropriés et un appareil de protection des yeux/du visage. (45) En cas d accident ou de malaise, consulter immédiatement un médecin (si possible lui montrer l étiquette). Ne travailler avec la préparation d échantillon Dr. Lange, Azote Total Kjeldahl, et avec les appareillages de désagrégation et de distillation EBG 023 qu après avoir été consciencieusement formé par le personnel de la société Dr. Lange. ADAS 100 (LPG 186 / LPG 210) Dans le cas où le test ne serait pas encore mémorisé dans votre appareil, consulter svp les instructions de programmation disponibles auprès du responsable Dr. Lange de votre pays. Remarque La modification signalée par la nouvelle date de l édition et la nouvelle couleur du mode d emploi concerne une modification de facteur du photomètre ADAS 30/50/50S et ADAS 100. AF 909 G / Druckfarbe burgund / 1

2 Mode opératoire Valable pour tous les types de photomètre Préparation d échantillon Impérativement suivre les instructions du mode d emploi de l appareillage EBG 023! Avant de commencer les étapes suivantes, faire monter le niveau d eau de refroidissement jusqu au repère (consulter le mode d emploi EBG 023). Dans la description du mode opératoire, les notas voir fig. renvoient aux croquis correspondants de la page 18 du mode opératoire relatif à l appareillage EBG 023. Les lettres entre parenthèses caractérisent les parties correspondantes de l appareillage EBG 023 dans les croquis 7 et 8 de la page mentionnée ci-dessus du mode d emploi. Au cas où il n y a pas de données sur la teneur attendue de l Azote Total Kjeldahl dans l échantillon, il est recommandé de choisir tout d abord la gamme de mesure II et un volume d échantillon de 10 ml. Gamme de Gamme de Gamme de Valeur à mesure I mesure II mesure III blanc**) TKN 1 10 mg/l mg/l mg/l Pipetter dans un ballon ronde 100 ml (n) [fig. 9] Echantillon 50 ml*) 10 ml 1 ml Réactif d oxydant A ( A) 10 ml 10 ml 10 ml 10 ml Temps de chauffage 120 min 70 min 60 min 60 min *) Doser des volumes d échantillon de 50 ml avec des ballons jaugés de 50 ml (h). Prélaver le ballon jaugé avec l échantillon et rincer avec un peu d eau distillée. **) La détermination de la valeur à blanc sera faite dans la gamme de mesure de l échantillon. 1. Poser le becher (k) sans son support (j) sous l embout réfrigérant (f) de l appareillage EBG Fermer le robinet III (b), mettre le robinet II (s) sur AUFSHLUSS (digestion) (flèche vers le bas), ouvrir robinet I (c). 3. Mettre le ballon rond (n) contenant l échantillon et le réactif de désagrégation A ( A) à la colonne à distiller (d) de l appareillage EBG 023 et assurer l étanchéité avec un collier (o) [fig.10]. 4. Bloquer le chauffe-ballon (l) sous le ballon rond (n), fermer la vitre de sécurité et régler le temps de chauffage désiré sur la minuterie (p). A la fin du temps de chauffage: 5. Ouvrir la vitre de sécurité, mettre le chauffe-ballon (l) sur position inférieure, laisser refroidir l échantillon pendant environ 15 min. 6. Après le refroidissement, fermer le robinet I (c). ouvrir le chauffeballon (l) avec un verre de montre (g). 7. Pipetter 5 ml de la solution d acide sulfurique ( ) dans le ballon jaugé de 50 ml (h) et le poser sur le support (j) sous le refrigérant de l appareillage EBG 023 pour que l embout (f) plonge dans la solution d acide sulfurique [fig.11]. Eventuellement régler la hauteur du support du ballon jaugé (j) à partir de la vis prévue à cet effet. 8. Prendre 10 ml d hydroxyde de sodium B ( B) avec l éprouvette graduée en plastique (i) et verser par l entonnoir (a) dans l appareillage EBG Fermer la vitre de sécurité. 10. Ouvrir lentement le robinet III (b) jusqu à ce que la solution d hydroxyde de sodium puisse s écouler lentement (ca. 3 5 min de temps d écoulement pour 10 ml de solution d hydroxyde de sodium) [fig.12]. Il peut se produire une réaction violente avec le mélange de désagrégation dans le ballon rond de 100 ml (n). 11. Avant qu il n y ait plus d eau (et afin d éviter des pertes d azote), rincer l entonnoir (a) avec de l eau distillée jusqu à ce que le tuyau de vapeur (e) plonge dans le mélange de désagrégation qui se trouve dans le ballon rond de 100 ml (n). Avant qu il n y ait plus d eau de rinçage du tout, fermer le robinet III (b) [fig.13]. 12. Mettre en marche le dégagement de vapeur au moyen de l interrupteur (q) et après environ 1 2 min mettre le robinet II (s) sur DESTILLATION (distillation). 13. Surveiller l écoulement du distillat dans le ballon jaugé (h): dès que le niveau du liquide atteint le bord inférieur du col [fig.14]: ouvrir la vitre de sécurité, tenir le ballon jaugé (h), retirer le support du ballon jaugé (j), tirer vers le bas le ballon jaugé [fig.15], mettre le becher (k) sous le l embout de vidange (f). arrêter le dégagement de vapeur grâce à l interrupteur (q) et mettre immédiatement le robinet II (s) sur BELÜFTUNG (aération) (flèche à droite). 14. Remplir le ballon jaugé (h) avec de l eau distillée jusqu au repère, fermer avec un bouchon et mélanger le contenu. Si la température du distillat dans le ballon jaugé dépasse notablement la température ambiante, il faudra attendre que le contenu du ballon soit refroidi avant de remplir. 15. Tenir le ballon ronde 100 ml (n) avec le gant de protection (m), desserer le collier (o), tirer le ballon rond vers le bas et l enlever [fig.16]. Jeter le contenu. (Attention! haud et très corrosif! Rincer avec beaucoup d eau!) Nettoyer le ballon rond. Desserer le ballon rond de 100 ml (n) immédiatement après la distillation, sinon sous l influence de l hydroxyde de sodium chaud le ballon rond risquerait de fixer fermement aux rodages de l appareillage de distillation. (voir mode d emploi EBG 023). 16. Mettre le becher (k) sur le verre de montre (g), le positionner en levant et bloquant le chauffe-ballon sous le tuyau de vapeur (e), ouvrir le robinet III (b), consciencieusement rincer l intérieur de la partie de distillation (d) avec de l eau distillée passant par l entonnoir de remplissage (a) ainsi que les rodages à l extérieur. [fig.17]. Ensuite refermer le robinet III (b). Puis mettre le robinet II (s) sur position robinet II (flèche vers le haut) et bien rincer le tuyau de vapeur (e) par l entrée de l aération du robinet II (s). Enfin mettre le robinet II (s) sur BELÜFTUNG (aération) (flèche à droite). 17. Mettre le chauffe ballon (l) en position basse, retirer le becher (k) et le verre de montre (g). Une fois que les travaux avec l appareillage EBG 023 sont terminés, arrêter le robinet d eau de refroidissement. La détermination de l Azote Total Kjeldahl dans le distillat s éffectue avec le Test en uve LK 303 Ammonium Dr. Lange. Mode opératoire, voir la prescription de travail du Test en uve LK 303, Ammonium, évaluation, prière de voir chaque carte d évaluation correspondante de la prescription de travail du, Azote Total Kjeldahl.

3 ADAS 30S/50S ADAS 100 (LPG 186) / ( LPG 210) 1. Vérifier le numéro de contrôle du programme: : hoisir le mode»test«. 3. hoisir le numéro du test (voir ci-dessous). 4. Le numéro de contrôle doit être 4 (TKN I) ou 2 (TKN II) ou 3 (TKN III). 5. Introduire la cuve de solution zéro du (et non la cuve de solution zéro LK 303) et appuyer la touche sous»zero«. 6. Introduire la cuve d analyse et appuyer la touche sous»mes.«. 1. hoisir le mode»test«. 2. hoisir le symbole (voir ci-dessous). 3. Vérifier les facteurs et la longueur d onde de mesure en mémoire»mem«(lpg 186) ou le numéro de contrôle doit être 1 (TKN I) ou 7 (TKN II) ou 8 (TKN III) (LPG 210). 4. Introduire la cuve de solution zéro du (et non la NULL (zéro). 5. Introduire la cuve d analyse et appuyer sur la touche MESS (mesure). Volume d échantillon Gamme d. mes. Symbole TKN 50 ml I 909 A 1 10 mg/l 10 ml II 909 B mg/l 1 ml III mg/l DR 2800 / DR 3800 / DR hoisir menu Programmes enregistrés. 2. hoisir le numéro du test (voir ci-dessous) et appuyer sur Start. 3. Introduire la cuve de solution zéro du (et non la cuve de solution zéro LK 303) et appuyer sur Zéro. 4. Introduire la cuve d analyse et appuyer sur Mesurer. AF 909 G / Druckfarbe burgund / 2

4 Table de données LASA LP2W 06/1997 TKN I F 1 = 0 F 2 = K = 0 TKN II F 1 = 0 F 2 = K = 0 TKN III F 1 = 0 F 2 = 1125 K = 0 ADAS 30/30S/50/50S 06/1997 TKN I λ: 690 nm Pro.: 1 F 1 = 0 F 2 = K = 0 TKN II λ: 690 nm Pro.: 1 F 1 = 0 F 2 = K = 0 TKN III λ: 690 nm Pro.: 1 F 1 = 0 F 2 = 1092 K = 0 ISIS 6000/ /1997 TKN I λ: 695 nm Pro.: 1 F 1 = 0 F 2 = K = 0 TKN II λ: 695 nm Pro.: 1 F 1 = 0 F 2 = K = 0 TKN III λ: 695 nm Pro.: 1 F 1 = 0 F 2 = 1133 K = 0 ADAS 100 / LPG /1997 TKN I λ: 694 nm F = TKN II λ: 694 nm F = TKN III λ: 694 nm F = 1075 ADAS 100 / LPG /1997 TKN I λ: 694 nm F 1 = TKN II λ: 694 nm F 1 = TKN III λ: 694 nm F 1 = Insérer le filtre de programme pour le test LK 303 N. 2. hoisir le test avec la touche correspondante. 3. Vérifier le numéro de contrôle du programme: : Introduire la cuve de solution zéro du (et non la cuve de solution zéro LK 303). Noter le résultat (1). 5. Introduire la cuve d analyse. Noter le résultat (2). Résultat de l analyse = (résultat 2 - résultat 1) x facteur (facteur voir tableau de données comme suit) Si l affichage devait montrer»u«après avoir introduit la cuve de solution zéro (), mettre résultat 1 = 0. Volume d échantillon Gamme d. mes. TKN Facteur 50 ml I 2 10 mg/l 1 10 ml II mg/l 5 1 ml III mg/l 50 LASA 1 / plus LASA 10 / Appuyer sur la touche Mode et vérifier le numéro de contrôle du programme: : Insérer le filtre de programme 690 nm. 3. hoisir le test avec la touche Mode. 4. Introduire la cuve de solution zéro du (et non la cuve de solution zéro LK 303). 5. Introduire la cuve d analyse. Volume d échantillon Affichage Gamme d. mes. 50 ml TKN 1 LK mg/l 10 ml TKN 2 LK mg/l 1 ml TKN 3 LK mg/l 1. Appuyer sur une touche. 2. Vérifier le numéro de contrôle du programme: : 30 (LASA 10) : 34 (LASA 20) 3. hoisir le test avec la touche ou. 4. Introduire la cuve de solution zéro du (et non la cuve de solution zéro LK 303). 5. Introduire la cuve d analyse. Volume d échantillon Affichage Gamme d. mes. 50 ml TKN 1 LK mg/l 10 ml TKN 2 LK mg/l 1 ml TKN 3 LK mg/l AF 909 G / Druckfarbe burgund / 2a

5 LASA 30 LP1W, LKT 1. Insérer le filtre 695 nm. 2. hoisir le mode»dr. Lange«. 3. hoisir le numéro du test (voir ci-dessous). 4. Le numéro de contrôle doit être Introduire la cuve de solution zéro du (et non la cuve de solution zéro LK 303) et appuyer sur la touche bleue. 6. Introduire la cuve d analyse et appuyer sur la touche verte. 1. Insérer le filtre 695 nm. 2. Entrer le facteur (voir ci-dessous) et le mémoriser. 3. Introduire la cuve de solution zéro du (et non la Null (zéro). 4. Introduire la cuve d analyse et appuyer sur la touche Ergebnis mit Faktor (résultat avec facteur). Volume d échantillon Gamme d. mes. Facteur TKN 50 ml I mg/l 10 ml II mg/l 1 ml III mg/l LP2W ADAS 30/50/200Basis, ISIS 6000/9000, LASA Insérer le filtre de programme 695 nm. 2. Appuyer sur la touche Tests jusqu à ce qu apparaisse l affichage (voir ci-dessous). 3. Le numéro de contrôle doit être 2 (TKN I) ou 1 (TKN II) ou 9 (TKN III). 4. Introduire la cuve de solution zéro du (et non la Null (zéro). 5. Introduire la cuve d analyse et appuyer sur la touche Ergebnis (résultat). Volume d échantillon Gamme d. mes. Affichage TKN 50 ml I TKN I 1 10 mg/l 10 ml II TKN II mg/l 1 ml III TKN III mg/l 1. Vérifier le numéro de contrôle du programme: Version 1.8 (ADAS 30) hoisir le mode»test«. Version 1.9 (ADAS 50) hoisir le mode»test«. : 38 (ADAS 200) : 32 (ISIS 6000/9000) hoisir le mode»test«. LASA 100 hoisir le mode»dr. Lange«. 2. hoisir le numéro du test (voir ci-dessous). 3. Le numéro de contrôle doit être: ADAS 30/50: 4 (TKN I) ou 2 (TKN II) ou 3 (TKN III) ADAS 200: 2 (TKN I) ou 4 (TKN II) ou 5 (TKN III) ISIS 6000/9000: 9 (TKN I) ou 3 (TKN II) ou 4 (TKN III) LASA 100: 3 (TKN I, TKN II, TKN III) 4. Introduire la cuve de solution zéro du (et non la cuve de solution zéro LK 303) et appuyer sur la touche bleue. 5. Introduire la cuve d analyse et appuyer sur la touche verte. AF 909 G / Druckfarbe burgund / 2b

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