Electrocatalysis Induced by Surface Redox Activities on Conductive Metal Oxide Electrodes

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1 Electrocatalysis Induced by Surface Redox Activities on Conductive Metal Oxide Electrodes THÈSE N O 4619 (2010) PRÉSENTÉE LE 5 MARS 2010 À LA FACULTÉ SCIENCES DE BASE GROUPE DE GÉNIE ÉLECTROCHIMIQUE PROGRAMME DOCTORAL EN CHIMIE ET GÉNIE CHIMIQUE ÉCOLE POLYTECHNIQUE FÉDÉRALE DE LAUSANNE POUR L'OBTENTION DU GRADE DE DOCTEUR ÈS SCIENCES PAR Stéphane FIERRO acceptée sur proposition du jury: Prof. L. Kiwi, présidente du jury Prof. C. Comninellis, directeur de thèse Prof. G. Chen, rapporteur Prof. D. Devilliers, rapporteur Dr S. Mischler, rapporteur Suisse 2010

2 ELECTROCATALYSIS INDUCED BY SURFACE REDOX ACTIVITIES ON CONDUCTIVE METAL OXIDE ELECTRODES Abstract Iridium dioxide electrodes form part of the dimensionally stable anodes (DSA ) and this electrode material is widely used in many industrial processes namely water electrolysis, metal electro-winning, cathodic protection and electro-organic synthesis due to the high electrochemical activity and stability of this electrode material. IrO 2 -based electrodes can be prepared using different techniques but the most common is the thermal decomposition of H 2 IrCl 6 precursor solution on an inert substrate like titanium. Within the water stability potential domain, the charging/discharging process is attributed to the slow diffusion of protons within the IrO 2 coating together with the electrical double layer capacitance. In fact the valence state of the Ir surface atoms of the coating varies from +IV to +VI in the potential domain between the on-set potentials of H 2 and O 2 evolution. Concerning the oxygen evolution reaction, direct evidence was found that the IrO 2 coating participates actively in the reaction using an electrolyte solution containing isotopically labeled H 18 2 O. In fact, measurements of the relative amounts of electrogenerated 16 O 2 and 18 O 16 O have demonstrated that the hydroxyl radicals coming from water discharge interact strongly with IrO 2 resulting in the formation of the higher oxide (IrO 3 ) and the decomposition of that oxide produces oxygen. IrO 3 is thus the intermediate involved in the OER on these electrodes. During the oxidation of organic compounds, direct evidence was found by marking the IrO 2 electrode with 18 O that the higher valence state oxide IrO 3 participates effectively also in this process. In fact, the oxidation of a solution of formic acid on a marked IrO 2 coating containing 18 O has shown that C 16 O 18 O is evolved proving that the oxidation of organic compounds occurs on IrO 3 with competing side-reaction of oxygen evolution. The low overpotential of the OER allows performing selective electro-oxidation of a wide variety of organic compounds. In fact, the competing side reaction of oxygen evolution

3 ABSTRACT buffers the potential around values where the oxidation products are not further oxidized showing that the IrO 2 electrode is particularly suited for electro-organic synthesis. However, the current efficiency of the oxidation process remains low due to the competing side reaction of oxygen evolution. KEYWORDS: IrO 2 electrode, DSA, oxygen evolution, electro-organic synthesis, voltammetric charge, surface redox electrocatalysis, DEMS measurements - 6 -

4 ELECTROCATALYSIS INDUCED BY SURFACE REDOX ACTIVITIES ON CONDUCTIVE METAL OXIDE ELECTRODES Résumé Les électrodes au dioxyde d iridium font partie des anodes dimensionellement stables (DSA ) et ce matériau d électrode est largement employé dans plusieurs procédés industriels tels que les électrolyses en milieu aqueux, la récupération de métaux, la protection cathodique et la synthèse electroorganique, car ce matériau possède une grande activité électrochimique ainsi qu une grande stabilité. Les électrodes au dioxyde d iridium peuvent être préparées de différentes manières mais la plus répandue est la décomposition thermique d une solution du précurseur H 2 IrCl 6 sur un substrat inerte tel que le titane. Dans le domaine de potentiel de stabilité de l eau, la charge/décharge de l électrode est attribuée à la diffusion lente de protons à l intérieur du film d IrO 2 ainsi qu au chargement de la double couche électrique. En fait, l état de valence des atomes d iridium surfaciques du matériau d électrode varie entre +IV et +VI dans le domaine de potentiel situé entre les potentiels de départ des dégagements d hydrogène et d oxygène. Concernant la réaction de dégagement d oxygène, une preuve directe de la participation du film IrO 2 à cette réaction a été trouvée en utilisant une solution d électrolyte contenant H 18 2 O. En fait, les mesures des concentrations relatives de 16 O 2 et 18 O 16 O électro-générés ont démontré que les radicaux hydroxyles provenant de la décharge de l eau interagissent fortement avec l IrO 2 impliquant la formation de l oxyde d état de valence supérieur (IrO 3 ) et le décomposition de cet oxyde produit de l oxygène. IrO 3 donc est l intermédiaire impliqué dans le dégagement d oxygène sur ces électrodes. Pendant l oxydation de composés organiques, une preuve directe a été trouvée en marquant une électrode Ti/IrO 2 avec 18 O que l oxyde d état de valence supérieur IrO 3 participe activement aussi dans ce procédé. En effet, l oxydation d une solution d acide formique sur une électrode Ti/IrO 2 marquée avec 18 O a engendré la formation de C 16 O 18 O prouvant que l oxydation de composés organiques se produit sur IrO 3 en compétition avec le dégagement d oxygène. La faible surtension du dégagement d oxygène permet l électrooxydation sélective d une grande variété de composés organiques. En fait, la

5 RESUME réaction secondaire de dégagement d oxygène tamponne le potentiel à des valeurs où les produits d oxydation ne sont pas minéralisés ce qui montre que cette électrode est particulièrement appropriée pour la synthèse électroorganique. Cependant, l efficacité du courant de la réaction d oxydation reste faible en raison de la forte compétition avec le dégagement d oxygène. MOTS-CLÉS: électrode à l IrO 2, DSA, dégagement d oxygène, synthèse electro-organique, charge voltammetrique, électrocatalyse redox de surface, mesures DEMS

6 ELECTROCATALYSIS INDUCED BY SURFACE REDOX ACTIVITIES ON CONDUCTIVE METAL OXIDE ELECTRODES Table of contents Chapter 1 : Introduction References Chapter 2 : Bibliography Dimensionally Stable Anodes (DSA ): Preparation, properties and applications The spin coating deposition technique General mechanism of organics oxidation on active and non-active type electrodes with competing side reaction of oxygen evolution Active type electrodes Non-active type electrodes Differential Electrochemical Mass Spectrometry (DEMS) DEMS setup Interface to vacuum The DEMS cell Vacuum system DEMS results analysis Theoretical model for the oxidation of organic compounds during electrolysis experiments based on the maximum oxidation rate Electrolysis under current control (japplied < jlim) Electrolysis under mass transport control (japplied > jlim) References Chapter 3 : Preparation and morphological characterization of Ti/IrO2 and p-si/iro2 electrodes Introduction Experimental details Results and discussion Morphological and voltammetric charge studies of Ti/IrO2 electrodes Morphological and voltammetric charge study of Ti/IrO2 electrodes prepared using the spin coating deposition method... 51

7 TABLE OF CONTENT p-si as substrate Conclusions References Chapter 4 : Surface redox activities and charging/discharging process on p- Si/IrO2 electrodes Introduction Experimental details Results and discussion The charging/discharging process Surface redox activities of p-si/iro2 electrodes Open circuit potential Cyclic voltammetry measurements on p-si/iro Proposed surface reactions for p-si/iro2 electrodes Conclusions References Chapter 5 : Active intermediates involved in the oxygen evolution reaction (OER) on IrO 2 electrodes: Voltammetric and DEMS study Introduction Experimental details Differential electrochemical mass spectrometry (DEMS) Voltammetric experiments Ohmic drop correction Results and discussion DEMS measurements Tafel slope measurement for the oxygen evolution reaction on p-si/iro2 electrodes Conclusions References Chapter 6 : Active intermediates involved in the oxidation of organic compounds on Ti/IrO2 electrodes: DEMS study

8 TABLE OF CONTENT 6.1 Introduction Experimental details Differential electrochemical mass spectrometry (DEMS) Results and discussion DEMS measurements using Ti/IrO Conclusions References Chapter 7 : Voltammetric study of the oxidation of model organic compounds on p-si/iro2 electrodes Introduction Experimental details Voltammetric experiments using p-si/iro Results and discussion Model for organics oxidation on p-si/iro2 electrodes Estimation of the kinetic parameters of organic oxidation on p-si/iro2 electrodes using formic acid, i-propanol, 2-butanol and phenol as model compounds Theoretical I-V curves of formic acid oxidation on p-si/iro2 electrodes Conclusions References Chapter 8 : Selective oxidation of organic compounds on IrO2 electrodes Introduction Experimental details Preparative electrolysis experiments Electrolysis using a single compartment electrochemical cell Determination of the average mass transfer coefficient for both reactors Analytical methods used Results and discussion A new approach for electrolysis experiments: Pseudo-potentiostatic operation by anode potential buffering induced by the oxygen evolution reaction Electrolysis of model organic compounds on Ti/IrO

9 TABLE OF CONTENT Formic acid (FA) oxidation using Ti/IrO i-propanol and 2-butanol oxidation using Ti/IrO Phenol oxidation on Ti/IrO2 electrodes Conclusions References Chapter 9 : General Discussion References Chapter 10 : Perspectives References List of symbols Appendix

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