Calculs en chromatographie

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1 Calculs e chroatographe éthode de la oralsato tere... 1 Coeffcet de répose assque relatf... 1 Calcul des pourcetages assques... 2 Calcul des pourcetages olares... 3 xeple d aalyse CG d ue substtuto copéttve d os chlorure broure sur le butaol Calcul des facteurs de réposes Calcul des pourcetages assques das l échatllo Calcul des pourcetages olares das l échatllo... 6 Cocluso sur la éthode... 7 éthode de l étalo tere... 8 Coeffcet de répose relatf du produt par rapport à l étalo... 8 Calcul des pourcetages assques... 8 xeple d aalyse e CLH de la réducto du bezle e hydrobezoïe... 9 réparato de l étalo... 9 réparato de l échatllo éthode de la oralsato tere La éthode de la oralsato tere plque d avor detfé tous les costtuats présets sur le chroatograe, c, le produt I 1 I 2, deux autres costtuats (reste de réactf, sous-produt detfé c.). as le cadre d ue CG, ous cosdéros c que l jecto se fat sas solvat ou que le «délas de solvat» per de e pas ter copte de sa surface. U étalo costtué d ue quatté coue de chacu des produts autres costtuats dot être réalsé. O se base sur la relato de proportoalté asse / surface 1 des pcs chroatographques : k.. Le coeffcet de proportoalté k est appelé coeffcet de répose absolu du coposé au systèe chroatographque (eseble apparel - détecteur). Coeffcet de répose assque relatf as l étalo (oté ) : k.. Les êes équatos s applquet à I 1 I 2 : k.. 1 Notos que cte relato de proportoalté est pas applcable systéatqueet as dot être valdée sur l apparel utlsé. lle déped otaet du type de détecto. X. Batalle NCB / RNChe 17/11/2008 1/11

2 O calcule les coeffcets de répose relatf assque d u costtuat I par rapport k au produt : /. k Or : k k I O e dédut que : I /... Il est souvet plus asé de travaller avec les pourcetages. Le pourcetage assque e produt est : % avec T I 1 I. Ide avec les surfaces : % 2 avec. oc : T I1 I2 T I T T I T T /......, T T T T T sot : % % I /. I % % I Coeffcet de répose assque relatf de I par rapport à L'térêt d'utlser les coeffcets de réposes relatfs est que l'o peut les cosdérer coe costats etre l'étalo l'échatllo : e eff, toute varato du systèe chroatographque etraîe ue perturbato du êe ordre sur la répose de tous les coposés 2. Calcul des pourcetages assques ar coséquet, das l échatllo, e l absece de produts cous, le pourcetage assque du produt est : % T I1 I2 utlsat la relato de proportoalté asse / surface : O dvse par k : % k. k. k. k. % O dvse par l are totale T : I1 I2 I1 I1 I2 I2 k. k. ki.. 1 I k 1 I 2 I k k 2.. I1 I2 I 1 I2 k k 2 Ce qu est vra que s les pourcetages de l étalo de l échatllo sot du êe ordre de gradeur. X. Batalle NCB / RNChe 17/11/2008 2/11

3 % T % k k k k k k I1 I2 I1 I1 I2 I2 I1 I2. I... %.%.% 1 I 2 I 1 I2 k k T k T k T k k utlsat les coeffcets de répose assque I / : % % %.%.% I1/ I1 I2/ I2 e faço géérale, pour costtuats cous : % % %.% / e faço à faclter les calculs, garder le êe déoateur que ous oteros : %.%.% I1/ I1 I2/ I2 L'expresso précédete devet alors : % % Le pourcetage assque des coposés I, % peut s exprer sous la fore : I % % % %.%.% / / I1/ I1 I2/ I2 S das l échatllo fgure u ou pluseurs produts cous, o peut utlser coe coeffcet de répose arbtrare 1 (3) : % I /.% %.%.% % I1/ I1 I2/ I2 roduts cous Calcul des pourcetages olares Le calcul des pourcetages olares se fat selo : % T I 1 I 2 I 1 I2 I I1 I2 I1 I2 1 I2 3 as la plupart des stuatos, ce coeffcet arbtrare e fat pas varer de faço sgfcatve les résultats das la lte de la précso de cte techque. X. Batalle NCB / RNChe 17/11/2008 3/11

4 utlsat la relato de proportoalté asse / surface, e dvsat par k e dvsat par l are totale T : % % I % 1 I 2 I 1/. % I 1 I1/. % I2 I1 I2 I1 I2 our u coposé I : %..% / I1 %..%..% I1/ I1 I1/ I2 I 1 I2 e faço géérale, s das l échatllo fgure u ou pluseurs produts cous, o peut utlser coe coeffcet de répose arbtrare 1 coe asse olare arbtrare : I /..% I1 % I % I /.%. % I roduts cous Il est égaleet evsageable de calculer les coeffcets de répose olares : I / /. I1 Le pourcetage olare devet alors : %.% %.% % / I / roduts cous % O otera la sltude des expressos : I /.% %.%.% % I1/ I1 I2/ I2 roduts cous %.% %.% % / I / roduts cous X. Batalle NCB / RNChe 17/11/2008 4/11

5 xeple d aalyse CG d ue substtuto copéttve d os chlorure broure sur le butaol Référece (étalo) élage talo BuCl BuBr BuOH / g 206,9 857,1 76,5 % 18,1 75,2 6,7 % 20,87 64,66 14,47 chatllo BuCl BuBr BuOH Ipuré(s) soe % 10,43 64,51 25, ,0 1. Calcul des facteurs de réposes O pred coe référece, arbtrareet, BuOH : % % 75,2 14,47. 2,51 % % 6,7 64,66 BuBr BuOH BuBr / BuOH BuOH BuBr X. Batalle NCB / RNChe 17/11/2008 5/11

6 % % 18,1 14, 47. 1,88 % % 6,7 20,87 BuCl BuOH BuCl / BuOH BuOH BuCl 2. Calcul des pourcetages assques das l échatllo L équato est : % I /.% %.%.% % I1/ I1 I2/ I2 roduts cous O calcule : % BuOH BuBr / BuOH.% BuBr BuCl / BuOH.% BuOH % roduts cous 25, 06 2,51 64,51 1,88 10, , 4 BuCl / BuOH.% BuCl 1,88 10,43 our le chlorobutae : % BuCl 9,5% 206,4 BuBr / BuOH.% BuBr 2,51 64,51 our le broobutae : % BuBr 78,4% 206,4 BuOH / BuOH.% BuOH 1 25,1 our le butaol : % BuOH 12,1% 206,4 3. Calcul des pourcetages olares das l échatllo L équato est : %.% %.% % / I / roduts cous O calcule : % / % /.% % roduts cous BuOH BuBr BuOH BuBr BuCl BuOH BuCl vec : I / /. I1 our le chlorobutae : BuOH BuCl / BuOH BuCl / BuOH. 1,50 BuCl our le broobutae : BuOH BuBr / BuOH BuBr / BuOH. 1,36 oc : 25,1 1,36 64,51 1,50 10, , 2 BuBr X. Batalle NCB / RNChe 17/11/2008 6/11

7 BuCl / BuOH % BuCl 1,50 10,43 our le chlorobutae : % BuCl 12,2% 128,2 BuBr / BuOH % BuBr 1,36 64,51 our le broobutae : % BuBr 68,2% 128,2 our le butaol : 1 % BuOH 25,1 % BuOH 19,5% 128,2 Tableau récaptulatf BuOH BuCl BuBr % 25,06 10,43 64,51 % 12,1 9,5 78,4 % 19,5 12,2 68,2 Cocluso sur la éthode Rappelos qu état doé la précso de la techque (etre 2 5%), les pourcetages de l expresso fale des résultats sot arrods au % le plus proche. Notos que lorsqu u produt est e grad excès par rapport à u autre (plus d u facteur 10), les pourcetages assques surfacques, copte-teu de la précso de la techque, sot asslables. Il est doc souvet pas écessare de fare des calculs qu au bla e servet à re, as ecore faut-l vérfer préalableet qu ls sot utles L eseble de ces calculs ot été réalsés à l ade de la feulle de calcul jote : X. Batalle NCB / RNChe 17/11/2008 7/11

8 éthode de l étalo tere vec la éthode de l étalo tere, l aalyse quattatve peut être fate e soluto dluée présece de produts cous. La seule cotrate cosste à préparer ue soluto de référece (ou étalo) costtuée du produt à aalyser d ue quatté coue d u étalo tere. C étalo tere est u coposé taleet abset de l'échatllo à aalyser, qu a ue structure des proprétés physco-chques proches du coposé dot o veut déterer la cocetrato. as u preer teps, o aalyse ue soluto coteat l'étalo le coposé voulu e quatté coues (appelée soluto étalo ou étalo). as u secod teps, o réalse l'aalyse de l'échatllo das lequel o a ajouté ue quatté coue d'étalo 4. Les calculs sot basés sur la relato de proportoalté asse / surface des pcs chroatographques 5. as l étalo (oté ) costtué du produt à aalyser (oté ) de l étalo tere (oté ) : k. k.. Coeffcet de répose relatf du produt par rapport à l étalo O expre 6 le coeffcet de répose relatf du produt par rapport à l étalo : k. /. k Calcul des pourcetages assques Il est préférable de travaller avec les pourcetages. Les pourcetages assques surfacques sot : % %, T T doc : % % /. % % Souvet cte éthode est utlsée e soluto où l est plus coode de travaller avec les cocetratos assques. Coe :, o e dédut : V S % /. % 4 C est be souvet la êe que das la soluto étalo, as ce 'est pas oblgatore. 5 Notos que cte relato de proportoalté est pas applcable systéatqueet as dot être valdée par u test de léarté. 6 So calcul est pas écessare. X. Batalle NCB / RNChe 17/11/2008 8/11

9 cosdérat / costat : ar coséquet : étalo % % /.. % % % %.. % % Or la soluto d étalo tere est la êe 7 : % %.. % % (1) échatllo, doc : Cte équato peut auss être exprée avec les pourcetages assques : % % % %.. % % xeple d aalyse e CLH de la réducto du bezle e hydrobezoïe réparato de l étalo Fole «ère» de 20 L : Fole «ère» de 20 L : ~100 g d hydrobezoïe, ~100 g de bezoïe, ~100 g de bezle, qsp éluat. ~100 g de paracétaol. réparato de la fole «flle» de référece : 40 µl de la fole ère 40 µl de la fole ère das ue fole de 20 L (qsp éluat) pus jecto e CLH. xeple de résultats : paracétaol, 102,5 g, 29,25 %, hydrobezoïe, 102,0 g, 17,71 %, bezoïe, 105,9 g, 20,83 %, bezle, 103,7 g, 33,20 %. 7 S le volue d étalo tere placé das la fole à aalyser est rgoureuseet le êe, ce qu est vra qu au prx d ue certae certtude. X. Batalle NCB / RNChe 17/11/2008 9/11

10 réparato de l échatllo our l échatllo, chaque étudat dssolvat ~100 g de so solde das ue fole de 20 L pour préparer sa fole «ère». La fole «flle» état préparée e dssolvat 40 µl de sa fole «ère» 40 µl de la fole ère das ue fole jaugée de 20 L (qsp éluat). Cte soluto, après hoogéésato, état jectée e CLH. xeple de résultats : paracétaol : 63,92 %, bezoïe : 0 %, bezle : 0 %, hydrobezoïe : 36,08 %. (1) : Le calcul de la cocetrato assque e hydrobezoïe se fat à l ade de l équato étalo % % étalo aracétaol Hydrobezoïe Hydrobezoïe.. étalo % % Hydrobezoïe Hydrobezoïe aracétaol Or : oc : étalo Hydrobezoïe soluto ère Hydrobezoïe.. V V fole ère fole flle ,25 36,08 hydrobezoïe... 9,51 g.l , 71 63,92-1 La asse d hydrobezoïe coteue das l'échatllo est doc : hydrobezoïe hydrobezoïe.v 9, ,1 g Or la asse pesée état de 101,7 g. Le redeet CLH est : 95,1 τ CLH 93,5 % 101,7 La sythèse réalsée à partr de 512 g de bezle a doé 443 g de solde. Le redeet de la sythèse est : , 2 τ sythèse. 88,2 % , 2 Le redeet e hydrobezoïe est : τ τ τ 0,935 0,882 82, 4 % hydrobezoïe sythèse CLH X. Batalle NCB / RNChe 17/11/ /11

11 L eseble de ces calculs ot été réalsés à l ade de la feulle de calcul jote : X. Batalle NCB / RNChe 17/11/ /11

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