Chromatographie gazeuse

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1 2012 Chromatographie gazeuse Assisstant : Bastien NEEL Group 1 : Romain LAVERRIERE Tatiana PACHOVA

2 Table of content: 1 Résumé Introduction Méthodologie Détermination du flux optimal Dosage de l éthanol dans une bière panachée Dosage du méthanol dans un alcool artisanal Résultats Détermination du flux optimal Dosage de l éthanol dans une bière panachée Dosage du méthanol dans un alcool artisanal Discussion Conclusion Références

3 1 Résumé Dans ce TP, une vitesse de flux linéaire optimale a tout d abord été déterminée par (régression) à 13.4 (cm/s). La même régression nous a donné les paramètres de Van Deemter : A = ± 1.09, B = ± 8.12 et C = ± Puis, la teneur en éthanol d une bière dite «sans alcool» à été évaluée à 0.32% ± 0.03% (v/v). Finalement, le méthanol contenu dans un alcool artisanal a été dosé à 1.88% ± 0.16% (v/v). 2 Introduction Comme la chromatographie en phase liquide, la chromatographie en phase gazeuse se base sur la l affinité différente qu ont les analytes pour la phase stationnaire. La phase mobile étant un gaz inerte elle n agit qu en tant qu éluant. L échantillon est introduit dans la colonne maintenue à haute température afin de conserver l échantillon dans sa phase gazeuse. Chacun des constituants de l échantillon est caractérisé par un temps de rétention à l intérieur de la colonne et une bonne résolution se traduit par des temps de rétention bien distincts. Afin d obtenir une bonne résolution dans une intervalle de temps acceptable, il est nécessaire de déterminer le flux optimal en traçant la courbe de Van Deemter, représentant la hauteur de plateau théorique «H» en fonction de la vitesse de la phase mobile «u». Le flux optimal correspond à la hauteur de plateau théorique la plus petite. Nous allons donc durant ce travail pratique déterminer le flux optimal pour le dosage de l éthanol dans une bière dite «sans alcool» et du méthanol dans un alcool artisanal. 3 Méthodologie [1] 3.1 Détermination du flux optimal Le flux optimal est déterminé en utilisant 2 ml de la phase vapeur d un vial contenant 0.5 ml d acide sulfurique 1M (saturé au sulfate d ammonium) et 0.5 ml d une solution d éthanol 4 g/l. L expérience est répétée pour les pressions suivantes : 10, 15, 25, 50, 60, 100, 150 et 180 kpa. Connaissant la longueur de la colonne (L = 30 m), la hauteur de plateau théorique peut alors être calculée selon l équation suivante, ce qui permet de tracer le graph de Van Deemter afin de trouver le flux optimal ainsi que les coefficients de Van Deemter : H = L N = t! w! 3.2 Dosage de l éthanol dans une bière panachée Une calibration est effectuée en préparant des solutions d éthanol à différentes concentrations. Puis, 0.5 ml d éthanol de concentration connue sont prélevés, mélangés à 0.5 ml d acide sulfurique 1M (saturé au sulfate d ammonium) ainsi que 0.1 ml de dioxane 1% et placés dans un vial. De nouveau, 2 ml de la phase vapeur sont prélevés et analysés par chromatographie gazeuse. Une solution de bière sans alcool est analysée trois fois selon la même procédure (0.5 ml de bière ml de dioxane 1% ml d acide sulfurique saturé). 3.3 Dosage du méthanol dans un alcool artisanal De nouveau, une calibration est nécessaire avant toute mesure. Pour ce faire, des solutions de méthanol à différentes concentrations sont préparées auxquelles sont ajoutés 0.1 ml de dioxanne 1% ainsi que 0.5 ml d acide sulfurique 1M saturé. Chaque solution est placée dans un vial et, comme précédemment, 2 ml de la phase vapeur sont collectés et analysés. 3

4 L alcool artisanal est préparé de la même façon (0.5 ml d alcool ml de dioxane 1% ml d acide sulfurique saturé) et analysé 3 fois. 4 Résultats [2] 4.1 Détermination du flux optimal Les résultats pour les 6 différentes pressions se trouvent ci-dessous (longueur de colonne = 30 m) : Tableau 1: Détermination flux optimal P (kpa) Flux linéaire (cm/s) tr (s) W N H (m) H (mm) E E E E E E E E De ces résultats, un graphique de Van Deemter (par régression) est tracé afin de déterminer le flux optimal ainsi que les paramètres de Van Deemter : Figure 1: Graphique de Van Deemter Le minimum de la courbe, et donc le flux optimal, semble être à 13.4 cm/s. Les coefficients de Van Deemter sont : A = ± 1.09, B = ± 8.12 et C = ±

5 4.2 Dosage de l éthanol dans une bière panachée Avec un flux linéaire 13.4 cm/s, la droite de calibration est la suivante : Figure 2: Ethanol calibration 16 A(EtOH)/A(Dioxane) y = x Concentration (g/l) Tableau 2: Données de calibration de l éthanol c EtOH (g/l) A(EtOH) (uv/s) A(Dioxane) (uv/s) A(EtOH)/A(Dioxane) Ainsi, l analyse de la bière sans alcool donne le résultat suivant : Tableau 3: Dosage de l éthanol A(EtOH)/A(Dioxane) C EtOH (g/l) C EtOH v/v % % % Moyenne: 0.32% SD 0.03% Il y a donc 0.32% ± 0.03% (v/v) d éthanol dans la bière analysée. 5

6 4.3 Dosage du méthanol dans un alcool artisanal Toujours en utilisant un flux de 13.4 cm/s, la droite de calibration pour le méthanol donne le graphique suivant : Figure 3: Méthanol calibration 4.5 A(MeOH)/A(Dioxane) y = x Concentration (g/l) Tableau 4: Données de calibration du méthanol C MeOH (g/l) A(MeOH) (uv/s) A(Dioxane) (uv/s) A(MeOH)/A(Dioxane) L analyse de l alcool artisanal donne les résultats suivants : Tableau 5: Dosage du méthanol A(MeOH)/A(Dioxane) C MeOH (5x dil.) (g/l) C MeOH (g/l) C MeOH v/v % % % Moyenne 1.88% SD 0.16% L alcool artisanal présente donc 1.88% ± 0.16% (v/v) de méthanol 6

7 5 Discussion L équation de Van Deemter relie la hauteur des plateaux théoriques à la vitesse de flux comme suit : H = A +!! + Cu La constante A représente la diffusion turbulente ou diffusion de Eddy. Elle notamment dû aux multiple veines d écoulement. Notre colonne étant capillaire et donc pas remplie de grains, ce coefficient n existe pas dans le cas présent. Le paramètre B représente la diffusion longitudinale. Il symbolise la propension du composé a se propagé de la région concentrée vers la région diluée et est donc favorisé par un haut débit. La grandeur C représente la cinétique de transfert de masse et est favorisée par un bas débit. On remarque alors que les deux constantes B et C suivent une tendance contraire en fonction du flux, ce qui permet de trouver un minima dans le graphique de Van Deemter correspondant au flux optimal. Le paramètre A obtenu expérimentalement ( ± 1.09) n est pas nul. Il est néanmoins négatif, ce qui témoigne d une erreur de mesure ou d une mauvaise régression. Les autres valeurs, B et C, semblent pour leur part cohérente et adoptent bien un comportement antagoniste vis-à-vis du flux. Le dosage de l éthanol dans la bière «sans alcool» a révélé une teneur de 0.32% ± 0.03% (v/v). Ce résultats est tout à fait probant dans la mesure où l ordonnance fédérale sur les denrées alimentaires [3] admet une teneur maximal d éthanol de 0.5% (v/v) dans la bière dites «sans alcool». On peut par ailleurs émettre un parallèle entre l analyse faite et le dosage de l alcool dans le sang requis par les forces de l ordre lors des contrôles routiers. En effet, non seulement la technique est similaire mais l alcoolémie se présente dans le même ordre de grandeur. Le dosage du méthanol dans l alcool artisanal admet une quantité de méthanol de 1.88% ± 0.16% (v/v). La législation européenne en la matière [4] admet une limite générale de 0.4% (v/v) dans un alcool à 40% (v/v). Même si cette limite prévoit une grande marge de sécurité vis-à-vis du consommateur, il n empêche que l alcool artisanal analysé présente un taux bien supérieur. On peut ainsi voir la nécessité d un contrôle régulier des distilleries artisanales, d autant plus que la consommation de méthanol peut entrainer la cécité, cela même à faible dose. 6 Conclusion Bien qu elle ne soit utilisable que pour les gaz et autres espèces susceptibles d être vaporisés sans être dégradés, la chromatographie gazeuse est un outil puissant permettant doser des composés dilués en solution. Elle trouve son utilité notamment en santé et sécurité pour le dosage de substance toxique, ainsi que la mesure de l alcoolémie, ce que nous avons pu observer durant ce travail pratique. 7 Références [1] M. Borkovec, TP_AtomicSpectroscopy_rev2012, Travaux pratiques de chimie analytique / Chimistes et Biochimistes 3ème année, 2012 [2] M. Borkovec, Error Analysis Introduction, Travaux pratiques de chimie analytique / Chimistes et Biochimistes 3ème année, 2012 [3] Conseil Fédéral, Ordonnance du DFI sur les boissons sans alcool, 2005 [4] A. J. Paine, A. D. Dayan, Hum. Exp. Toxical, 2001, vol. 20,

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