Méthode. sulfures totaux dans l eau par colorimétrie Page : 1 de 16

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1 par colorimétrie Page : 1 de 16 AVERTISSEMENT : Avant d appliquer cette méthode, consulter les manuels d instructions, les fiches signalétiques et autres documents portant sur la sécurité. Le timbre d'encre coloré indique que ceci est un document contrôlé. L'absence de couleur indique que cette copie n'est pas contrôlée et ne recevra pas des mises à jour de révision. INTRODUCTION La présence des sulfures dans les eaux usées est due en partie aux activités industrielles, mais surtout à la réduction bactérienne des sulfates. Le sulfure d hydrogène, reconnu par son odeur caractéristique d œufs pourris, est très toxique. Des cas d intoxication de personnel d entretien des égouts ont été rapportés. 1. INTERVALLE DE MESURES Cette méthode permet de mesurer des concentrations de sulfure de 0,07 à 1,00 mg/l dans les eaux usées domestiques, industrielles et les eaux de surface. Des concentrations plus élevées peuvent être rapportées en procédant à des dilutions appropriées. 2. PRINCIPE ET THÉORIE 2.1. Le sulfure d hydrogène, gaz très volatil, est fixé par l ajout d acétate de zinc sous forme de sulfure de zinc particulaire qui, par l ajout d hydroxyde de sodium, co-précipite avec les flocs d hydroxyde de zinc ainsi formés. Les interférences sont éliminées en distillant l échantillon Les sulfures réagissent avec du diméthyl-p-phénylènediamine en présence de chlorure ferrique pour former du bleu de méthylène L absorbance est mesurée à l aide d un spectrophotomètre UV-visible à la longueur d onde de 664 nm et la concentration est déduite à partir de la courbe d étalonnage distillée. La concentration de l étalon utilisé est préalablement définie par titrage iodométrique.

2 par colorimétrie Page : 2 de CRITÈRES D ACCEPTABILITÉ 3.1. Validation de méthode Interférences et limitations Limites Les agents réducteurs tels les sulfites et les thiosulfates interfèrent avec la réaction colorimétrique. Le traitement décrit à la section 7.5 permet d éliminer plusieurs de ces interférences Les sulfures, eux-mêmes réducteurs, ne réagissent pas dans les conditions décrites si leurs concentrations sont de l ordre de plusieurs centaines de milligrammes par litre. Si le dosage semi-quantitatif indique l absence de sulfures, confirmer le résultat en diluant l échantillon Les ferrocyanures développent une couleur bleue dans les conditions de cette méthode La limite de détection de la méthode est établie à 0,02 mg/l S La limite de quantification de la méthode est établie à 0,07 mg/l S Sensibilité La sensibilité de la méthode se situe dans l intervalle spécifié cidessous. Critère Limite minimale acceptable Limite maximale acceptable Unité Sensibilité (pente) Non Distillé Sensibilité (pente) Distillé 1,2 1,8 0,4 1,0 unités d absorbance par mg/l S unités d absorbance par mg/l S Fidélité La répétabilité relative est à l intérieur de ± 10% La fidélité intermédiaire de mesure est à l intérieur de ± 10% Justesse La justesse doit se situer entre 90% et 100%.

3 par colorimétrie Page : 3 de Récupération La récupération d un échantillon fortifié se situe entre 90 et 110% Éléments de contrôle qualité Les éléments de contrôle de la qualité analysés doivent se situer à l intérieur des intervalles spécifiés ci-dessous : Éléments de contrôle qualité Limite minimale acceptable Limite maximale acceptable Coefficient de corrélation R Unité Blanc de méthode (BLM) -0, mg/l S Échantillon fortifié (ECF) % Étalon de vérification (ETV) % Étalon de contrôle externe (ETCE) % Duplicata (DUP) >0,07 mg/l % Duplicata (DUPF) % 4. PRÉLÈVEMENT ET CONSERVATION 4.1. Les échantillons sont prélevés et conservés selon le document n L-CR , Échantillons d eau, contenants, agents et délais de conservation. L ajout de NaOH 10 M jusqu'à un ph supérieur à 9 se fait au laboratoire. 5. APPAREILLAGE, ACCESSOIRES ET DOCUMENTS QUALITÉ REQUIS 5.1. Éprouvettes en verre avec bouchons à revêtement intérieur en téflon Spectrophotomètre UV-visible Barreau magnétique Agitateur mécanique Pipettes volumétriques, classe A ou pipettes mécaniques Ballons volumétriques, classe A Bouteilles en verre ambré Béchers jetables Bécher en verre.

4 par colorimétrie Page : 4 de Burette de 10 ml, classe A Mortier et pilon Erlenmeyer de 250 ml Bloc de micro-distillation Grand tube collecteur pour micro-distillation Tube d échantillon Membrane d étanchéité Bouchon pour grand tube collecteur Presse pour assemblage des tubes de micro-distillation Pour la consultation des documents reliés à la méthode, cliquer sur la touche «lien vers la documentation» dans le logiciel IsoVision. 6. RÉACTIFS ET ÉTALONS ET CONTRÔLES QUALITÉ ATTENTION : La concentration d un nouveau lot d étalon doit être vérifiée à l aide du lot précédent avant d être utilisé. L écart entre le nouveau lot et la concentration attendue doit être égal ou inférieur à la valeur de la répétabilité affichée au point ATTENTION : Certaines solutions peuvent être remplacées par des étalons disponibles commercialement. La concentration de l étalon commercial doit être vérifiée. La concentration peut être différente de celle mentionnée. Les dilutions devront être modifiées en conséquence. ATTENTION : Les matériaux de référence ainsi que les étalons périmés doivent être validés de nouveau avant utilisation. Une nouvelle date de péremption doit être identifiée et justifiée Eau : Eau dont la conductivité est < que 2 µmhos/cm ou que la résistivité est > 0,5 MΩ cm Acide sulfurique concentré (H 2 SO 4 ) : Liquide de qualité ACS ou supérieure Acide sulfurique 50 % (V/V) : Placer un bécher d au moins 1,5 L (5.9) dans un bain de glace. Ajouter 500 ml d eau (6.1) et agiter sur un agitateur mécanique (5.4) à l aide d un barreau magnétique (5.3). Ajouter lentement dans le bécher 500 ml d acide sulfurique concentré (6.2). Cette solution est conservée à la température ambiante jusqu à épuisement Hydroxyde de sodium (NaOH) : Sel de qualité ACS ou supérieure Solution d hydroxyde de sodium 10 M : Peser environ 400 g d hydroxyde de sodium (6.4). Transférer lentement le sel dans un ballon volumétrique de 1000 ml (5.6) contenant

5 par colorimétrie Page : 5 de 16 environ 800 ml d eau (6.1). Dissoudre le sel et compléter au trait de jauge avec l eau. Cette solution est conservée à la température ambiante jusqu à épuisement. Note : Cette solution peut être remplacée par une solution disponible commercialement Solution d hydroxyde de sodium 0,05 N : Peser précisément environ 4,0 g de NaOH (6.4). Transférer dans un ballon volumétrique de 2 L (5.6) contenant environ 1500 ml d eau (6.1) et dissoudre complètement. Laisser refroidir et compléter à 2000 ml avec l eau. Cette solution est conservée à température ambiante et est stable pour deux mois Acétate de zinc bihydraté (Zn(CH 3 CO 2 ) 2 2H 2 O) : Sel de qualité ACS ou supérieure Solution d acétate de zinc 1 M : Peser environ 220 g d acétate de zinc bihydraté (6.7). Transvider le sel dans un ballon volumétrique de 1000 ml (5.6) contenant environ 500 ml d eau (6.1). Dissoudre le sel et compléter au trait de jauge avec l eau. Cette solution peut être conservée une année à la température ambiante Solution de captage pour la micro-distillation : Transférer, à l aide d une pipette (5.5), 1,25 ml d acétate de zinc 1 M (6.8) dans un ballon volumétrique de 500 ml (5.6) contenant 300 ml d eau (6.1). Peser 4,0 g de NaOH (6.4) et l ajouter dans le ballon. Dissoudre et compléter à 500 ml avec l eau. Cette solution est conservée dans une bouteille ambrée à température ambiante et elle est stable pour deux mois Oxalate de N,N-diméthyl-p-phénylènediamine : Sel de qualité ACS ou supérieure Solution concentrée d amine acide sulfurique : Peser environ 27 g d oxalate de N,Ndiméthyl-p-phénylènediamine (6.10). Ajouter le sel dans un bécher (5.9) contenant un mélange refroidi de 50 ml d acide sulfurique concentré (6.2) et de 20 ml d eau (6.1). Dissoudre le sel et compléter à 100 ml avec l eau. Conserver cette solution dans une bouteille en verre ambré (5.7) jusqu'à épuisement Solution diluée d amine acide sulfurique : Diluer 25 ml de la solution concentrée d amine acide sulfurique (6.11) avec 975 ml d acide sulfurique 50 % (V/V) (6.3). Conserver cette solution dans une bouteille en verre ambré (5.7) jusqu'à épuisement Chlorure ferrique hexahydraté (FeCl 3.6H 2 O) : Sel de qualité ACS ou supérieure Solution de chlorure ferrique : Peser environ 100 g de chlorure ferrique hexahydraté (6.13). Transvider le sel dans un bécher (5.9) et ajouter 40 ml d eau (6.1). Agiter jusqu à dissolution complète du sel. Cette solution est conservée à l abri de la lumière et à la température ambiante jusqu à épuisement Phosphate d ammonium dibasique ((NH 4 ) 2 HPO 4 ) : Sel de qualité ACS ou supérieure Solution de phosphate d ammonium dibasique : Peser environ 400 g de phosphate d ammonium dibasique (6.15). Transvider le sel dans un bécher en verre (5.9) contenant environ 800 ml d eau (6.1). Agiter jusqu à dissolution complète du sel. Cette solution est conservée à la température ambiante jusqu à épuisement Thiosulfate de sodium (Na 2 S 2 O 3 5H 2 O): Sel de qualité ACS ou supérieure.

6 par colorimétrie Page : 6 de Solution de thiosulfate de sodium 0,025 N : Peser environ 6,2 g de thiosulfate de sodium pentahydraté (6.17). Peser environ 0,4 g d hydroxyde de sodium (6.4). Transférer les sels dans un ballon volumétrique de 1000 ml (5.6) contenant environ 500 ml d eau (6.1). Dissoudre les sels et compléter au trait de jauge avec l eau. Cette solution doit être étalonnée selon le protocole analytique décrit à la section 7.1. Cette solution est conservée à la température ambiante jusqu à épuisement Dichromate de potassium (K 2 Cr 2 O 7 ) : Sel de qualité «Standard primaire». Préalablement à son utilisation, le sel doit être séché à 105 C pour au moins 2 heures et placé dans un dessiccateur, pour qu il soit à température ambiante lorsqu il est utilisé Solution de dichromate de potassium 0,025 N : Peser environ 1,2260 g de dichromate de potassium (6.19). Transférer le sel dans un ballon volumétrique de 1000 ml (5.6) contenant environ 500 ml d eau (6.1). Dissoudre le sel et compléter au trait de jauge avec l eau. Calculer la concentration de la solution à partir de la masse exacte du sel pesé. Cet étalon peut être conservé 6 mois à la température de la pièce, dans une bouteille en verre ambré (5.7) Iodure de potassium en cristaux (KI) : Sel de qualité ACS ou supérieure Iode (I 2 ) : Sel de qualité ACS ou supérieure Solution d iode 0,025 N : Peser environ 20 à 25 g d iodure de potassium (6.21). Peser environ 3,2 g d iode (6.22). Transférer les sels dans un bécher en verre de 1000 ml (5.9) contenant environ 500 ml d eau (6.1). Dissoudre les sels et compléter à 1000 ml avec l eau. Cette solution doit être étalonnée selon le protocole analytique décrit à la section 7.2. Cette solution est conservée à la température ambiante jusqu à épuisement, dans une bouteille en verre ambré (5.7) Sulfure de sodium nonahydraté (Na 2 S 9H 2 O) : Sel de qualité ACS ou supérieure Étalon de sulfure d environ 1000 mg/l S : Laver quelques cristaux de sulfures de sodium nonahydraté (6.24) avec de l eau (6.1) jusqu à ce qu ils soient translucides et décolorés. Peser environ 2 g des cristaux lavés. Transférer les cristaux dans un ballon volumétrique de 250 ml (5.6). Dissoudre les cristaux et compléter au trait de jauge avec l eau. Cette solution doit être préparée le jour de l analyse et seulement lorsqu une nouvelle courbe d étalonnage doit être effectuée Étalon de sulfure d environ 20 mg/l S : Prélever 20 ml de l étalon de sulfure 1000 mg/l (6.25) à l aide d une pipette volumétrique (5.5). En prenant soin de placer l embout de la pipette sous le niveau de l eau, transvider dans un ballon volumétrique de 1000 ml (5.6) contenant environ 800 ml d eau (6.1). Compléter au trait de jauge avec l eau. Cette solution doit être étalonnée selon le protocole analytique décrit à la section 7.3. Cette solution est préservée en ajoutant environ 1,0 g de NaOH et 1,0 ml d acétate de zinc 1M. Cette solution doit être préparée le jour de l analyse et seulement lorsqu une nouvelle courbe doit être effectuée Étalons d étalonnage (ETE) de sulfures d environ 0,1 mg/l S à 1,0 mg/l S : Transférer, à l aide d une pipette (5.5), 0 ml, 1 ml, 3 ml, 5 ml, 7 ml et 10 ml de l étalon de sulfure d environ 20 mg/l (6.26) dans des ballons volumétriques de 200 ml (5.6) contenant 0,5 ml d acétate de zinc 1 M (6.8). Compléter au trait de jauge avec la solution

7 par colorimétrie Page : 7 de 16 d hydroxyde de sodium 0,05N (6.6). Les concentrations respectives de ces étalons sont d environ 0 mg/l, 0,1 mg/l, 0,3 mg/l, 0,5 mg/l, 0,7 mg/l et 1,0 mg/l S. Ces solutions doivent être préparées le jour de l analyse et seulement lorsqu une nouvelle courbe d étalonnage doit être effectuée. Note: La courbe d étalonnage doit être refaite au minimum tous les six mois. Un changement de fournisseur ou de lot pour l un des réactifs ainsi que des modifications au niveau du spectrophotomètre impliquent de refaire la courbe d étalonnage. Les étapes 7.1 à 7.3 ne sont pas nécessaires dans le cas où un standard commercial est utilisé Amidon soluble : Sel de qualité ACS ou supérieure Chlorure de zinc (ZnCl 2 ) : Sel de qualité ACS ou supérieure Solution d amidon : Peser environ 1,25 g d amidon soluble (6.28). Transvider dans un mortier (5.11). Ajouter une petite quantité d eau (6.1) et homogénéiser à l aide d un pilon. Transvider la pâte dans un bécher en verre (5.9) contenant environ 250 ml d eau bouillante. Mélanger et laisser décanter toute la nuit. Recueillir la solution claire dans une bouteille en verre ambré (5.7). Peser environ 1 g de chlorure de zinc (6.29). Transvider le sel dans la bouteille et le dissoudre. Cette solution est conservée à la température ambiante et est stable pour 6 mois Acétate de sodium trihydraté (CH 3 COONa.3H 2 O) : Sel de qualité ACS ou supérieure Acide acétique glacial (CH 3 COOH) : Liquide de qualité ACS ou supérieure Solution d acétate de sodium acétique : Peser environ 73,00 g d acétate de sodium (6.31). Transférer le sel dans un bécher en verre de 500 ml (5.9) contenant environ 150 ml d eau (6.1). Ajouter lentement 238 ml (240 g) d acide acétique glacial (6.32). Dissoudre le sel et compléter à 500 ml avec l eau. Cette solution est conservée à la température ambiante jusqu à épuisement Agent antimoussant Blanc de méthode (BLM) : Pipeter 5,5 ml d eau (6.1) dans un tube échantillon (5.15) et procéder à la distillation (7.5) et à la coloration (7.6) Étalon de vérification (ETV) : Utiliser un étalon d étalonnage spécifié dans la séquence d analyse et mentionné au point 6.27 et procéder à la distillation (7.5) et à la coloration (7.6) Étalon de contrôle externe (ETCE) : Pipeter 5,5 ml de l étalon de contrôle externe fourni par l assurance qualité et transférer dans un tube échantillon (5.15). Procéder à la distillation (7.5) et à la coloration (7.6) Échantillon fortifié (ECF) : Transférer à l aide d une pipette (5.5), une portion d un échantillon dans un ballon volumétrique (5.6). À l aide d une pipette, prélever un volume de la solution étalon de sulfure d environ 20 mg/l S (6.26) ou un étalon commercial et ajouter dans le ballon volumétrique. Compléter au trait de jauge avec de l eau (6.1) et procéder à la distillation (7.5) et à la coloration (7.6).

8 par colorimétrie Page : 8 de 16 Note : Prélever le volume de solution étalon de manière à ce que l ajout représente entre 50% et 100% de la grandeur Duplicata fortifié (DUPF) : Utiliser les mêmes volumes que pour l échantillon fortifié (6.37) Duplicata (DUP) : Pipeter les mêmes volumes que pour l échantillon auquel le duplicata est rattaché dans la séquence analytique. 7. PROCÉDURE ANALYTIQUE 7.1. Étalonnage de la solution de thiosulfate de sodium d environ 0,025 N Remplir une burette de 10 ml (5.10) avec la solution de thiosulfate de sodium (6.18) Dans un erlenmeyer de 250 ml (5.12), ajouter 50 ml d eau (6.1) Ajouter dans l ordre, 1 ml d acide sulfurique 50% (6.3), et environ 1 g d iodure de potassium (6.21). Agiter doucement afin de dissoudre le sel Prélever à l aide d une pipette (5.5), 5 ml de la solution de dichromate de potassium (6.19) et ajouter à l erlenmeyer Agiter de façon continue à l aide d un barreau magnétique (5.3) Titrer avec la solution de thiosulfate de sodium jusqu à ce que la solution devienne jaune pâle Ajouter 1 ml de la solution d amidon (6.30) et continuer le titrage jusqu'à la disparition de la couleur bleue Noter le volume de la solution de thiosulfate requis Calculer la normalité de la solution de thiosulfate de sodium à l aide de l équation à la section Étalonnage de la solution d iode d environ 0,025 N Remplir une burette de 10 ml avec la solution de thiosulfate de sodium Dans un erlenmeyer de 250 ml, ajouter 50 ml d eau Ajouter dans l ordre, 1 ml d acide sulfurique 50% et environ 1 g d iodure de potassium. Agiter doucement afin de dissoudre le sel Prélever à l aide d une pipette volumétrique, 5 ml de la solution d iode (6.23) et ajouter à l erlenmeyer Agiter de façon continue à l aide d un barreau magnétique Titrer avec la solution de thiosulfate de sodium jusqu à ce que la solution

9 par colorimétrie Page : 9 de 16 devienne jaune pâle Ajouter 1 ml de la solution d amidon et continuer le titrage jusqu à la disparition de la couleur bleue Noter le volume de la solution de thiosulfate de sodium requis Calculer la normalité de la solution d iode à l aide de l équation à la section Étalonnage de l étalon de sulfures d environ 20 mg/l S Remplir une burette de 10 ml avec la solution de thiosulfate de sodium Dans un erlenmeyer de 250 ml, ajouter 50 ml d eau Ajouter dans l ordre, 1 ml d acide sulfurique 50%, et environ 1 g d iodure de potassium. Agiter doucement afin de dissoudre le sel Prélever à l aide d une pipette, 10 ml de la solution d iode et ajouter à l erlenmeyer Prélever à l aide d une pipette, 50 ml de l étalon de sulfures d environ 20 mg/l S et ajouter à l erlenmeyer. Note : Prendre soin de placer l embout de la pipette volumétrique immédiatement sous la surface du liquide lors de l ajout de l étalon de sulfures Agiter de façon continue à l aide d un barreau magnétique Titrer avec la solution de thiosulfate de sodium jusqu à ce que la solution devienne jaune pâle Ajouter 1 ml de la solution d amidon et continuer le titrage jusqu à la disparition de la couleur bleue Noter le volume de la solution de thiosulfate de sodium requis Procéder à ce titrage 10 fois afin de valider la concentration de l étalon et calculer la concentration moyenne à l aide de l équation à la section 8.3. Note : La différence de volume entre les dix titrages ne devrait pas être plus grande que 0,20 ml Après son étalonnage, préserver l étalon de sulfure d environ 20 mg/l S (6.26) en ajoutant environ 1,0 g de NaOH et 1,0 ml d acétate de zinc 1M Dosage semi-quantitatif Homogénéiser les échantillons sur une plaque agitatrice (5.4) avec un barreau magnétique. Laisser agiter l échantillon jusqu au moment de pipeter pour éviter que le précipité ne sédimente à nouveau.

10 par colorimétrie Page : 10 de 16 Note : Si la bouteille est trop remplie, s assurer de bien agiter l échantillon et vider une petite quantité avant de mettre le barreau magnétique Prélever 7,5 ml à l aide d une pipette et le transvider dans une éprouvette en verre (5.1) Ajouter, à l aide d une pipette, 0,5 ml de la solution diluée d amine acide sulfurique (6.12) et trois gouttes de la solution de chlorure ferrique (6.14) Agiter lentement et doucement en inversant une seule fois et laisser reposer durant environ trois minutes Ajouter à l aide d une pipette, 1,6 ml de la solution de phosphate d ammonium dibasique (6.16) Agiter lentement et doucement en inversant deux fois et laisser reposer durant un minimum de 5 minutes sans dépasser 15 minutes Observer la couleur obtenue afin d évaluer s il est nécessaire de faire une dilution lors du dosage Micro-distillation Note : Les échantillons contenant de fortes concentrations de sulfures ne réagissent pas lors de la coloration. Il est donc conseillé de diluer environ 1,0 ml d échantillon avec 9,0 ml d eau et de refaire le dosage semiquantitatif des échantillons qui ne développent aucune coloration. Note : L étape de micro-distillation est effectuée pour éliminer les interférences présentes dans la matrice. Les échantillons présentant une interférence de couleur, ayant beaucoup de matières en suspension ou ayant un autre type d interférence connu (ex : sulfites et thiosulfates) doivent être distillés ou dilués suffisamment pour éliminer l interférence. Note : Si une micro-distillation est effectuée pour un échantillon, son dosage doit être fait à partir d une courbe d étalonnage ayant été distillée. Les échantillons ne nécessitant pas de micro-distillation peuvent par contre être dosés à partir d une courbe d étalonnage n ayant pas été distillée Préchauffer le bloc de micro-distillation à 135 ± 3 C (environ 40 minutes) Placer les grands tubes collecteurs pour micro-distillation (5.14) sur le support (voir schéma en annexe) Ajouter 2,0 ml de la solution de captage (6.9) dans chaque tube Fermer la partie supérieure avec une membrane d étanchéité (5.16) et un bouchon (5.17). S assurer que la membrane couvre bien toute la bordure du tube Placer les tubes (5.15) pour échantillons sur le support.

11 par colorimétrie Page : 11 de Ajouter une goutte de produit antimoussant (6.34) dans les tubes pour échantillon au besoin Homogénéiser les échantillons et les étalons d étalonnage sur une plaque agitatrice avec un barreau magnétique et prélever 5,5 ml pour transférer dans les tubes d échantillon Ajouter 1,0 ml d acide sulfurique 50 % dans un tube d échantillon à la fois et placer rapidement le tube capteur sur celui-ci pour ensuite assembler les deux parties avec la presse (5.18). Voir le schéma en annexe Lorsque tous les tubes sont assemblés, les placer rapidement sur le bloc chauffant (5.13) en s assurant qu il soit à la température de 135 ± 3 C Chauffer 30 minutes à reflux. Note : Observer les 10 premières minutes de reflux car une pression trop importante dans le tube pourrait détacher la membrane. Dans un tel cas, une dilution de l échantillon est nécessaire. Note : Vérifier qu aucun tube ne coule lors de la distillation Lorsque les 30 minutes sont écoulées, retirer rapidement les tubes d échantillon et les jeter. Attention : Utiliser des gants appropriés car les tubes sont très chauds Inverser et déposer les grands tubes collecteurs dans un support pour refroidir pendant un minimum de 10 minutes. Note : Le dosage doit s effectuer dans un délai inférieur à 24 heures Placer le tube horizontalement et homogénéiser le distillat en effectuant un mouvement de rotation avec le tube pour rincer les parois et récupérer les petites gouttelettes Briser le grand tube collecteur par le milieu. Rincer la portion qui comprend la membrane avec de l eau et l ajouter au distillat, puis compléter jusqu à la marque de 10 ml. Jeter la portion contenant la membrane Placer un bouchon et mélanger l échantillon en prenant soin de ne pas inverser le tube et procéder au dosage (section 7.6.) 7.6. Dosage Agiter le tube contenant l échantillon, l ETV ou autres éléments de contrôle de la qualité préalablement distillés et transférer 7,5 ml dans une éprouvette en verre Ajouter aux étalons d étalonnage ainsi qu aux échantillons, aux ETV ou autres éléments de contrôle de la qualité 0,5 ml de la solution diluée d amine acide sulfurique et trois gouttes de la solution de chlorure ferrique.

12 par colorimétrie Page : 12 de Agiter, en inversant l éprouvette lentement et doucement, une seule fois et laisser reposer durant environ trois minutes Ajouter 1,6 ml de la solution de phosphate d ammonium dibasique Agiter, en inversant l éprouvette lentement et doucement deux fois et laisser reposer durant un minimum de 5 minutes sans dépasser 15 minutes S il y a formation d un précipité, ajouter quelques gouttes d acide sulfurique 50% Ajuster le «zéro» de l instrument avec la solution de NaOH 0,05 N (6.6) Mesurer l absorbance à 664,0 nm à l aide du spectrophotomètre (5.2). Note : Les échantillons dont la concentration dépasse la valeur de l étalon d étalonnage le plus concentré peuvent être dilués de deux manières. Soit en procédant à une dilution de l échantillon avec de l eau et en effectuant à nouveau la distillation (section 7.5) et la coloration (section 7.6) ou en diluant le distillat avec une solution de NaOH 0,05 N et en effectuant à nouveau la coloration. 8. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS 8.1. La concentration de la solution de thiosulfate de sodium, en normalité, sera de : NNa 2S2O3(N) = N K2Cr2O 7(N)* VK2Cr VNa2S2O3(ml) 2 O 7 (ml) N Na2S2O3 = normalité de la solution de thiosulfate de sodium. N K2Cr2O7 = normalité de la solution de dichromate de potassium. V K2Cr2O7 = volume de la solution de dichromate de potassium. V Na2S2O3 = volume de la solution de thiosulfate de sodium La concentration de la solution d iode, en normalité, sera de : N iode (N) = N Na2S2O 3 (N)* VNa Viode(ml) S2O 2 3 (ml) N iode = normalité de la solution d iode. N Na2S2O3 = normalité de la solution de thiosulfate de sodium. V Na2S2O3 = volume de la solution de thiosulfate de sodium.

13 par colorimétrie Page : 13 de 16 V iode = volume de la solution d iode La concentration de l étalon de sulfure d environ 20 mg/l S sera de : C (mgs/l) = [(N iode (N)* V iode (ml)) (N V Na2S2O 3 ÉtalonSulfure (N)* V (ml) Na2S2O 3 (ml))]* C = concentration de l étalon de sulfure. N iode = normalité de la solution d iode. N Na2S2O3 = normalité de la solution de thiosulfate de sodium. V iode = volume de la solution d iode. V Na2S2O3 = volume de la solution de thiosulfate de sodium. V ÉtalonSulfure = volume de l étalon de sulfure Les résultats sont exprimés en mg/l S Porter en graphique l absorbance mesurée (UA) en fonction de la concentration en mg/l S La concentration en sulfure de l échantillon sera de : C (mg/l S) = ( Cech + amine (mg/l S) Cech + H2SO (mg/l S) ) finale 4 V * V dilutionfinale dilutionprélevé (ml) (ml) C ech + amine = concentration de l échantillon (avec l ajout de la solution diluée d amine acide sulfurique (6.12)) calculée à partir de la courbe d étalonnage. C ech + H2SO4 = concentration de l échantillon avec l ajout de la solution d acide sulfurique (6.3) en mg/l S calculée à partir de la courbe d étalonnage. V dilutionfinale = volume final de la dilution. V dilutionprélevé = volume d échantillon prélevé pour la dilution Saisir les résultats dans la base de données LIMS Saisir les résultats des éléments de contrôle qualité dans la charte de contrôle de l année en cours sur le serveur S. Enregistrer une non-conformité lors du non-respect d un ou plusieurs éléments de contrôle de la qualité et transmettre la non-conformité au responsable qualité.

14 par colorimétrie Page : 14 de RÉFÉRENCES 9.1. AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION (APHA), AMERICAN WATER WORKS ASSOCIATION (AWWA), WATER ENVIRONMENT FEDERATION (WEF). Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 21 e edition, 2005, 4500-S CENTRE D EXPERTISE EN ANALYSE ENVIRONNEMENTALE DU QUÉBEC, Détermination des sulfures : méthode colorimétrique avec le chlorure ferrique et l oxalate du diméthyl-p-phénylène diamine, MA. 300 S 1.1, Rév. 4, Ministère du Développement durable, de l Environnement et des Parcs du Québec, 2010, 18 p.

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