Différentes techniques en chimie dosage et suivi cinétique par spectrophotométrie. Ecrire l équation de la réaction :

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1 Lycée Joliot Curie à 7 CHIMIE Classe de Terminale Différentes techniques en chimie dosage et suivi cinétique par spectrophotométrie Date 13/05/2014 Première partie : un classique Dosage/titrage d une solution S 0 d acide chlorhydrique par une solution d hydroxyde de sodium de concentration C b =1, mol/l Ecrire l équation de la réaction : Quelle est la relation entre les concentrations des 2 réactifs (Produit ionique de l eau Ke)? Compléter le schéma ci-contre avec les 2 solutions pour effectuer le dosage. La solution dosée est 10 fois trop concentrée, c est-à-dire la solution On veut préparer Vs= 100,0 ml de la solution à titrée. Quel matériel faut-il utiliser pour réaliser cette dilution en justifiant par un calcul le volume à prélever Vp? Calcul de Vp : Choix du matériel : - Réalisez cette dilution. - Préparez le dispositif expérimental avec la solution titrante dans la burette et V S = 20 ml de la solution S diluée à titrée de concentration Cs dans le bécher. Trois techniques sont possibles Colorimétrie phmétrie conductimétrie Formules autour de ces techniques Questions classiques Un indicateur coloré est un couple acido-basique IndH/Indavec ph = pka + log Domaine de prédominance le ph à l équivalence est autour de 7 : Choisir le bon indicateur coloré. [H 3 O + ] = ou ph= σ = Σ ici σ = Pour immerger totalement la sonde, il est possible d ajouter de l eau distillée. Pourquoi l ajout d eau ne change pas le résultat du dosage? Indicateur coloré Hélianthine (orange de méthyle) Bleu de bromothymol Ici : Zone virage 3,1 4,4 6,0 7,6 Phénolphtaléine 8,2 10,5 Couleurs Rouge - orange Jaune - bleu Incolore - rouge Définir l équivalence : Quelle est la relation entre TPs " dosages et suivi cinétique" Page 1/3

2 Pour des raisons de rapidité, nous allons réaliser les 3 techniques en même temps! Introduire dans le bécher l indicateur coloré adéquate, la sonde phmétrique et conductimétrique. Ajouter de l eau distillée pour que les sondes soient entièrement immergées. Reporter vous dans le fichier Excel Résultats Colorimétrie phmétrie conductimétrie V éq = V éq = par la méthode des ou l extremum des Remarque : Commenter la courbe σ = f(t) avant et après l équivalence. V éq = par lecture graphique Calculez la concentration de la solution à titrée : Deuxième partie : Suivi d une réaction par spectrophotométrie Manipulation : *Allumer le spectrophotomètre et régler la longueur d onde à =470 nm. *Faire le zéro du spectrophotomètre avec de l eau distillée dans une cuve propre et sèche. *Prévoir deux autres cuves propres et sèches (l une pour accueillir le mélange, l autre de réserve). * Dans un bécher, introduire : -5,0 ml d iodure de potassium, K + (aq) +I - (aq), à 1, mol.l -1.(pipette) - 20 ml d acide sulfurique, 2H + (aq) + SO 2-4 (aq), à 2,0 mol.l -1 (éprouvette) puis introduire en déclenchant le chronomètre - 5,0mL d une solution peroxyde d hydrogène, H 2 O 2 (aq) à 5, mol.l -1 (pipette) *Homogénéiser rapidement ce mélange, en remplir soigneusement la cuve jusqu au niveau indiqué et mesurer l absorbance de ce mélange dès que possible, puis toutes les trente secondes pendant environ une dizaine de minutes, jusqu à ce que l absorbance mesurée ne présente plus d évolution notable. Dans le fichier Excel, notez vos valeurs Questions : 1 - a- Que peut-on dire de cette réaction d un point de vue cinétique? b- Ecrire son équation. Couples d oxydo-réduction mis en jeu : H 2 O 2 (aq) / H 2 O (l) et I 2 (aq) / I - (aq). c- Les ions hydrogènes H + (aq) sont-ils des catalyseurs de cette réaction? 2 -a- Quelle espèce chimique est responsable de la couleur de la solution? b- Cette réaction peut-elle être suivie par spectrophotométrie? Pourquoi? Exploitation : 3 a- Analyser l allure de la courbe. b- Déterminer graphiquement la valeur de l absorbance finale A f lorsque le système n évolue plus. c- Quelle est la valeur correspondante du temps, notée t f? 4 - En observant la couleur de la solution de diiode, justifier la valeur de la longueur d onde choisie pour les mesures. (voir doc 2 p.93 Hachette) 5 - Rappeler l expression de la loi de Beer-Lambert (vue en 1 ère S) 6 -a- Déterminer les quantités de matière initiales d eau oxygénée et d ions iodure TPs " dosages et suivi cinétique" Page 2/3

3 b- A l aide d un tableau d avancement, déterminer le réactif limitant et établir la relation : [I 2 ] = c- Montrer que [I 2 ] max = où n 0 est la quantité initiale de réactif limitant. 7 - Etablir la relation = où A(t) et A f sont les absorbances de la solution respectivement aux instants t et t f. 8 - a- Déterminer graphiquement la valeur t 1/2 telle que x(t 1/2 ) =. b- A l aide de l ensemble des valeurs de t 1/2 trouvées par les divers groupes, déterminer la valeur moyenne de cette grandeur et un encadrement de cette valeur avec un intervalle de confiance de 95%. (voir fiche p Hachette) c- Comparer t f à t 1/2. Conclure. Réponses : TPs " dosages et suivi cinétique" Page 3/3

4 Matériel usuel en chimie Pissette d eau distillée Bécher Les béchers sont gradués pour indiquer de manière approximative le volume de liquide qu ils contiennent. Ils ne doivent en aucun cas être utilisés pour mesurer un volume. bouchon pour fiole fiole jaugée La fiole jaugée permet de mesurer un volume avec une bonne précision. Elle sert à dissoudre un solide dans un volume donné ou à diluer une solution. spatule Poire à pipeter Tube à essai entonnoir à solide coupelle Éprouvette Pipette jaugée Pipette Erlenmeyer Burette C est un cylindre utilisé pour mesurer des volumes de liquides mais sa précision n est pas très grande. On utilise une éprouvette pour une mesure ne nécessitant pas une grande précision ( à 0,5 ou 1 ml près selon la capacité de l éprouvette ). une pipette jaugée est un contenant temporaire qui sert à transférer une solution d un contenant dans un autre. La pipette jaugée, dont la contenance est fixe, permet de transférer très précisément un volume donné (par exemple 20 ml) Une pipette permet de mesurer le volume d une solution à prélever. La pipette est moins précise que la pipette jaugée. C est le récipient idéal pour éviter toute projection de liquide. Il ne permet pas de prélèvement avec une pipette ou de faire passer une sonde de ph-mètre. Comme pour le bécher, les graduations ne sont pas précises. La burette permet de mesurer des volumes cumulés. Elle est principalement utilisée pour les dosages Attention au ménisque et à la parallaxe lors de la lecture (voir informations). verre de montre Ampoule à décanter L ampoule à décanter est un instrument en verre utilisé pour séparer deux liquides non miscibles. balance Verre à pied Le verre à pied est en général utilisé comme poubelle. TPs " dosages et suivi cinétique" Page 4/3

5 Matériel TPs Solutions bureau - soude inconnue Na + + HO - c=10-2 mol/l V= 1L - solution d'acide chlorhydrique ca = 1, mol/l : 1L -iodure de potassium, K + (aq) +I - (aq), à 1, mol.l -1.(pipette) - acide sulfurique, 2H + (aq) + SO 4 2- (aq), à 2,0 mol.l -1 (éprouvette) - une solution peroxyde d hydrogène, H 2 O 2 (aq) à 5, mol.l -1 (pipette) Paillasse élèves : - phmètre + papier - conductimètre - colorimètre + 2 cuves - burette - Indicateurs colorés : BBT phénol - agitateur - 5 béchers 100mL + bécher poubelle - Fiole jaugée 100 ml - Pipette jaugée 5, 10 et 20 ml - Propipette rouge et verte - éprouvette 10 ml TPs " dosages et suivi cinétique" Page 5/3