OLYMPIADES REGIONALES DE LA CHIMIE 2005/2006 FRANCHE COMTE DOSAGE DU PLATRE DE PARIS
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- Raoul Grenon
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1 DOSAGE DU PLATRE DE PARIS (Réf : concours olympiades 2005 Académie de Dijon) Le plâtre est du sulfate de calcium hémihydraté CaSO 4, 1 2 H 2O. Les deux ions principaux qui constituent le plâtre, l ion calcium Ca 2+ et l ion sulfate SO 4 2 peuvent être dosés. L ion calcium Ca 2+ sera dosé par complexométrie à l aide de l EDTA en utilisant un indicateur de fin de réaction, le réactif de Patton et Reeder. L ion sulfate SO 4 2 sera dosé par précipitation à l aide d une solution de chlorure de baryum avec suivi conductimétrique. I. Données Plâtre ou sulfate de calcium hémihydraté CaSO 4, 1 2 H 2O : M = 145,2 g.mol -1. La solution de plâtre a été préparée de la façon suivante : - pesée d une masse m = 0,300 g de plâtre (avec précision), - dissolution de cette masse afin d obtenir 250 ml de solution. Concentration des solutions titrantes : Solution d EDTA (notée H 2 Y 2- ) : C EDTA = 1, mo1.l -1 Solution de chlorure de baryum : C(BaCl 2 ) = 1, mo1.l -1 HOOC H 2 C CH 2 COO - Na + Formule del'edta : N (CH 2 ) 2 N HOOC H 2 C CH 2 COO - Na + II. Mode opératoire du dosage des ions calcium. - Placer la solution d EDTA dans la burette. - Prélever une prise d essai V 1 = 20,0 ml de solution de plâtre. Les placer dans un erlenmeyer. Ajouter 20 cm 3 de solution d'hydroxyde de sodium à 2,00 mol.l -1, puis une pointe de spatule d'indicateur de Patton et Reeder (pas trop, sinon le virage sera plus délicat à observer). - Verser la solution d EDTA en agitant doucement jusqu'au virage de l'indicateur. - Réaliser un essai rapide, puis deux essais précis et concordants. - Soient V E 1 et V E 1 les volumes équivalents correspondants respectivement au premier et au deuxième essais précis et V E 1 le volume équivalent moyen. Faire contrôler par un membre du jury. Ne rien jeter à l évier. Utiliser le bidon de récupération prévu à cet effet. III. Mode opératoire du dosage des ions sulfate - Placer la solution de chlorure de baryum dans la burette. - Prélever une prise d essai V 2 = 20,0 cm 3 de solution de plâtre. Les placer dans un bécher de 250 ml. - Ajouter environ 150 ml d eau distillée. - Installer la cellule conductimétrique dans la solution. Faire contrôler par un membre du jury.
2 - Verser la solution de chlorure de baryum (de 1 ml en 1 ml) en agitant et noter la valeur de la conductivité σ de la solution en fonction du volume V de chlorure de baryum versé. On s arrêtera pour un volume total de 25 ml en chlorure de baryum versé. ATTENTION Attendre au moins une minute pour que la valeur de la conductivité lue se soit stabilisée. Il faudra attendre environ 5 minutes quand le trouble du à la précipitation apparaîtra (chute de la conductivité). Tracer la courbe σ = f(v) sur une feuille de papier millimétré (échelle indiquée) et déterminer graphiquement la valeur du volume versé à l'équivalence en ne tenant pas compte des premiers points obtenus avant l observation de la précipitation. Soit V E 2 ce volume. Présenter la courbe au membre du jury qui vous évalue. Ne rien jeter à l évier. Utiliser le bidon de récupération prévu à cet effet. QUESTIONNAIRE 1. Indiquer de façon précise la verrerie utilisée et la manière d opérer pour préparer la solution de plâtre. 2. L équation de la réaction de dissolution du sulfate de calcium hémihydraté dans l eau est : CaSO 4, 1 2 H 2O (s) Ca 2+ (aq) + SO 4 2 (aq) H 2O (l) a. En déduire la relation entre la concentration molaire C en sulfate de calcium hémihydraté introduit et les concentrations molaires volumiques [Ca 2+ ] et [SO 4 2 ] en ions Ca 2+ et SO 4 2 dissous. b. Calculer à partir des données la valeur de la concentration C en sulfate de calcium hémihydraté. c. En déduire les concentrations molaires théoriques [Ca 2+ ] th et [SO 4 2 ] th que l on devrait obtenir si tout le solide (supposé pur) se dissout
3 3. L équation de la réaction entre les ions calcium avec l EDTA s écrit : Ca 2+ (aq) + H 2 Y 2- (aq) + 2 H 2 O [CaY] 2- (aq) + 2 H 3 O + a. Exprimer la concentration des ions calcium [Ca 2+ ] en fonction de C EDTA, V 1 et V E1. b. Calculer la concentration des ions calcium [Ca 2+ ]..(indiquer ensuite la valeur trouvée sur la feuille de résultats). 4. L équation de la réaction de précipitation des ions sulfate avec les ions baryum Ba 2+ s écrit : Ba 2+ 2 (aq) + SO 4 (aq) BaSO 4(s) a. On donne les conductivités ioniques molaires suivantes : λ(ca 2+ ) = 118, S.m².mol -1 λ(so 2-4 ) = S.m².mol -1 λ(ba 2+ ) = 127, S.m².mol -1 λ(cl - ) = 76, S.m².mol -1 A l aide de ces valeurs expliquer l allure de la courbe de dosage conductimétrique observé (ne pas tenir compte de la première partie de la courbe, avant précipitation du sulfate de baryum) b. Exprimer la concentration des ions sulfate [SO 4 2 ] en fonction de C(BaCl 2 ), V 2 et V E2. c. Calculer la concentration des ions sulfate [SO 4 2 ] dosés.(indiquer ensuite la valeur trouvée sur la feuille de résultats). 5. Comparer les valeurs expérimentales aux valeurs théoriques. Discuter des éventuels écarts.
4 FEUILLE DE RESULTATS II. Dosage des ions calcium 1 er essai V E1 (ml) 2 ème essai V E1 (ml) Volume équivalent retenu V E1 (ml) Concentration en ions calcium (détail du calcul sur feuille du questionnaire) [Ca 2+ ] = III. Dosage des ions sulfate σ(µs/cm) V(mL)
5 Volume équivalent V E2 = Concentration en ions sulfate (détail du calcul sur feuille du questionnaire) [SO 4 2 ] =
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