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1 Original anglais PGI-87/WS/7 Paris, octobre 1987 LA LYOPHILISATION APPLIQUEE AU SAUVETAGE DES LIVRES ET DOCUMENTS ENDOMMAGES PAR L'EAU : UNE ETUDE RAMP ACCOMPAGNEE DE PRINCIPES DIRECTEURS établie par John M. McCleary Programme général d'information et UNISIST Organisation des Nations Unies pour l'éducation, la science et la culture

2 Notice recommandée pour le catalogue : McCLEARY (John P.). - La lyophilisation appliquée au sauvetage des livres et documents endommagés par l'eau : une étude RAMP accompagnée de principes directeurs/établie par John M. McCleary <pour le> Programme général d'information et UNISIST. - Paris : Unesco, viii, 110 p. ; 30 cm - (PGI-87/WS/7). 1. Titre II. Unesco. Programme général d'information et UNISIST III. Programme de gestion des documents et archives (RAMP) 0 Unesco, 1987

3 TABLE DES MATIERES Liste des figures... cv> Liste des tableaux.... (vi> Préface... (vii) 1. INTRODUCTION... Page L'eau : un danger omniprésent LE PAPIER ET L'EAU Réactions du papier à l'eau Absorption et gonflement Infection microbiologique Adhérence des feuilles Migration des encres et des colorants Le facteur temps LA STABILISATION PAR LE FROID Avantages Elle stoppe le développement des moisissures Elle stabilise les encres et les colorants solubles Elle empêche les feuilles de s'agglutiner Elle permet une bonne organisation, sans précipitation, des opérations LYOPHILISATION Principes de base de la lyophilisation Unités de mesure o Sublimation/évaporation Température et pression en ce qui concerne l'eau Pression de la vapeur Conditions requises pour la lyophilisation Eléments fondamentaux d'un dispositif de lyophilisation Degré de vide nécessaire en lyophilisation AUTRES METHODES DE SECHAGE Séchage sous vide Séchage par congélation rapide Congélation-dessication naturelle LYOPHILISATION OU SECHAGE SOUS VIDE LA LYOPHILISATION N'EST PAS UN PROCEDE NOUVEAU Exemples d'utilisation Produits pharmaceutiques Produits alimentaires Spécimens biologiques Objets archéologiques... 13

4 (ii) Page 8. PREMIERES EXPERIENCES DE LYOPHILISATION DE LIVRES ET DOCUMENTS Précurseurs Organismes canadiens Smithsonian Institution, Washington, D.C Université technique du Danemark UTILISATION DES ENCEINTES A VIDE POUR LE SAUVETAGE DES DOCUMENTS D'ARCHIVES ET OUVRAGES DE BIBLIOTHEQUES ENDOMMAGES PAR L'EAU Etudes de cas Inondation de la bibliothèque du Corning Museum of Glass, Corning, New York, 22 juin Incendie de la Bibliothèque Klein, Philadelphie, Pennsylvanie, le 25 juillet Incendie du National Personnel Records Center, Saint Louis, Missouri, le 12 juillet Inondation de la Bibliothèque Stanford Meyer, Californie, le 4 novembre Inondation de la Bibliothèque de l'institution Taylor, Université d'oxford, janvier Incendie du bureau régional des Services de sécurité du revenu, Winnipeg, Canada, le 22 janvier AUTRES OPERATIONS DE SECHAGE SOUS VIDE ET PAR LYOPHILISATION Quelques exemples classés par pays.... Autriche.... Canada... Angleterre.... France... République fédérale d'allemagne... Pays-Bas.... Norvège... Etats-Unis d'amérique OU TROUVER DANS LE COMMERCE DES INSTALLATIONS DE CONGELATION ET DE SECHAGE? Appareils et installations frigorifiques Appareils de lyophilisation Enceintes à vide COUT DU SECHAGE SOUS VIDE ET DE LA LYOPHILISATION MOYENS PEU COUTEUX DE CONGELER ET SECHER DES LIVRES ET DES PAPIERS EN CAS D'URGENCE Généralités Matériel nécessaire Premières opérations de sauvetage Manipulation des documents mouillés Nettoyage et lavage L'emballage La congélation

5 (iii) 13.5 Le séchage à l'air Choix du lieu de séchage Le séchage des documents Le séchage des livres La mise sous presse Prévention des moisissures CE QUE LA LYOPHILISATION NE PEUT PAS FAIRE L'UTILISATION PARTAGEE DES ENCEINTES DE LYOPHILISATION Page 15.1 Généralités Coopération régionale Coopération avec des institutions publiques nationales Coopération avec les entreprises TRIBUNE LIBRE SUR LA LYOPHILISATION Questions et réponses Quelle est en termes simples la différence entre la lyophilisation et le simple séchage sous vide? La lyophilisation coûte-t-elle cher? A combien revient le séchage sous vide? Peut-on lyophiliser des documents mouillés (non congelés) et, inversement, congeler des documents destinés à être séchés sous vide?.... Quel est le meilleur système, la lyophilisation ou le séchage sous vide? Ne devrait-on pas prendre le temps de trier les documents mouillés et d'en éliminer un certain nombre avant de de les envelopper et de les mettre dans les casiers pour les congeler?. Faut-il nettoyer les livres et papiers mouillés avant de les congeler?.., Comment doit-on envelopper les documents mouillés en vue de leur congélation? A quelle température faut-il congeler et conserver les documents endommagés par l'eau? Les livres et documents mouillés gonflent et se dilatent lorsqu'on les congèle. Cela ne les abîmet-ilpas?... A-t-on besoin d'une enceinte spéciale pour lyophiliser des livres et documents? Comment savoir à quel moment les documents placés dans une enceinte sont secs? Risque-t-on de sursécher les documents et, par conséquent, de les abîmer? Le parchemin et le cuir peuvent-ils être lyophilisés Dans le processus de lyophilisation on chauffe parfois les documents congelés. Premièrement, pourquoi fait-on cela et deuxièmement cela ne risque-t-il pas d'abîmer les documents? Une fois les documents sortis de la chambre de lyophilisation, peut-on les remettre immédiatement sur les étagères? Cela ne reviendrait-il pas moins cher de remplacer les documents endommagés par l'eau que de les lyophiliser

6 (iv> Chacun sait que la lyophilisation ne détruit pas les spores de champignons, mais qu'en est-il des insectes? Comment congèle-t-on des insectes? Pourquoi les livres infestés n'ont-ils pas été traités par fumigation? Que faut-il faire si les moisissures ont abondamment proliféré avant que les documents mouillés puissent être congelés? Peut-on utiliser pour la fumigation des documents infectés par les moisissures la même enceinte que pour la lyophilisation? Puisque la lyophilisation semble détruire les moisissures apparentes, pourquoi la stérilisation et la nébulisation sont-elles nécessaires? Pourquoi ne pas stocker les documents dans un endroit approprié? Certaines archives ou bibliothèques ont dans leurs collections des documents photographiques. Peut-on les congeler et les lyophiliser? Page QUELQUES MOTS POUR FINIR SUR L'ORGANISATION PREVENTIVE DE LA LUTTE CONTRE LES SINISTRES Pourquoi s'organiser en prévision d'un sinistre? Comment s'organiser : contenu du plan La prévention, meilleur moyen d'être prêt à affronter un sinistre

7 LISTE DES FIGURES Page FIGURE 1 : Profil des courbes de tension de vapeur pour l'eau pure FIGURE 2 : Schéma simplifié d'un lyophilisateur

8 (vi> LISTE DES TABLEAUX Tableau 1 : Unités utilisées pour mesurer la pression dans les enceintes à vide Tableau 2 : Relation température/tension de vapeur pour l'eau/glace

9 (vii) PREFACE Afin de mi eux répondre aux besoins des Etats membres, et plus particulièrement des pays en développement, dans ce domaine spécialisé qu est la gestion des documents et l administration des archives, la Division du Programme général d information de 1 Unesco a mis au point un programme à long terme, le Programme de gestion des documents et des archives (Records and Archives Management Programme, RAMP). Les grands éléments du programme RAMP correspondent aux thèmes généraux du Programme général d information et contribuent à sa réalisation. Aussi le RAMP comporte-t-il des projets, études et autres activités visant à : - élaborer des normes, règles, méthodes et autres instruments normatifs pour le traitement et le transfert de l information spécialisée et la création de systèmes d information compatibles ; -. permettre aux pays en développement de créer leurs propres bases de données et d accéder à celles qui existent déjà de par le monde de façon à intensifier l échange et la circulation de l information par la mise en oeuvre des technologies modernes ; - promouvoir la mise en place de réseaux régionaux spécialisés d information ; - contribuer au développement harmonieux de services et systèmes internationaux d information compatibles ; - créer des systèmes nationaux d information et améliorer les divers éléments de ces systèmes ; - formuler des politiques et des plans de développement dans ce domaine ; - former les spécialistes et les utilisateurs de l information et développer le potentiel national et régional d éducation et de formatio-n en sciences de l information, en bibliothéconomie et en archivistique. L étude que voici traite de la restauration des documents d arc:hives et plus particulièrement de l utilisation de la lyophilisation pour le sauvetage de documents abîmés par l eau. Comme il l indique lui-même dans son avant-propos, l auteur commence par récapituler toute une série de données sur cette question, puis décrit deux méthodes actuellement utilisées pour assécher les livres et documents après l inondation d un dépôt d archives ou d une bibliothèque ; il donne ensuite des indications sur les mesures à prendre en prévision de tels sinistres et dresse pour terminer une liste des ouvrages utiles sur la question. Toute observation ou suggestion concernant cette étude sera la bienvenue et doit être adressée à la Division du Programme général d information, Unesco, 7, place de Fontenoy, Paris. On pourra se procurer à la même adresse d autres études réalisées dans le cadre du RAMP.

10 (viii) AVANT-PROPOS Le mot lyophilisation nous est devenu familier grâce à la publicité faite à toute une gamme de produits alimentaires de grande consommation, des fraises déshydratées au café instantané. Certains savent peut-être que ces produits sont fabriqués dans une enceinte à vide du type de celles que l on utilise comme simulateur pour l entraînement des astronautes ou pour les essais auxquels on soumet les satellites et les véhicules lunaires avant de les lancer dans l espace. Mais ils sont loin d imaginer que ce même appareil peut aussi servir à sécher une tonne de documents inondés à la suite d une rupture de canalisation ou des piles de livres qui ont eu à affronter les lances des pompiers lors d un incendie. Parmi les archivistes et les bibliothécaires, beaucoup se souviennent d avoir lu quelque chose sur la question dans des revues spécialisées, mais ils ne savent plus très bien en quoi cela consiste, comment cela fonctionne ni en quoi cela les concerne. C est à toutes ces questions que la présente étude se propose de répondre. L auteur commence par récapituler toute une série de données concernant en particulier le comportement du papier lorsqu il est mouillé, les risques qu il court dans cet état, la stabilisation par le froid, les modalités de séchage dans les enceintes à vide, ainsi qu un échantillon d études de cas où ces enceintes ont permis de sauver des livres et des papiers accidentellement mouillés. Il évoque ensuite deux méthodes utilisées actuellement pour les sécher : la lyophilisation (procédé agissant par sublimation) et le séchage sous vide (par évaporation). Il insiste davantage sur la première méthode, avec laquelle les documents doivent d abord être congelés. On obtient ainsi une stabilisation totale qui laisse tout le temps nécessaire pour réfléchir, s organiser et décider des mesures à prendre. Les avantages de cette méthode ne doivent pas pour autant conduire à penser que l autre, le séchage sous vide, ne présente aucun intérêt. Comme on le verra, c est en fait une technique très efficace. Mais, dans la mesure où les documents ne sont pas en principe précongelés, des précautions sont parfois indispensables. Ainsi, dans certaines circonstances, il peut s avérer nécessaire de placer les documents sous vide aussi vite que possible pour prévenir l apparition de moisissures. De nombreuses personnes - conservateurs, spécialistes de la restauration et fabricants - ont bien voulu répondre aux demandes d information sur la lyophilisation qui leur ont été adressées. L auteur tient à leur exprimer sa profonde reconnaissance et à les remercier d avoit distrait une partie de leur temps précieux pour lui répondre.

11 PGI-87/WS/7 1. INTRODUCTION 1.1 L'eau : un danger omniprésent L eau et le feu ont de tout temps été les principaux ennemis des livres et papiers entreposés dans les services d archives et les bibliothèques, causant chacun un type de destruction différent. En raison de son aspect spectaculaire et de ses conséquences irréversibles, le feu passe pour être le principal agent de destruction, mais il suffit de consulter les ouvrages sur la question pour voir que l eau est à l origine de la plupart des sinistres survenus (en ces lieux, Cependant, dans un bâtiment dévasté par le feu, les fonds détruits risquent de l être à jamais, alors que même si l eau peut être aussi destructrice dans certains cas, tout espoir n est pas perdu de sauver les documents pourvu que l on prenne les mesures appropriées. Parmi les nombreux cas de sinistres où l eau utilisée pour éteindre l incendie a causé autant, sinon plus de dégâts que le feu lui-même, il. en est deux qui méritent d être cités. Le premier est relaté par Scbmelzer (l), bibliothécaire à la Library of the Jewish Theological Seminary à New York. En novembre 1966, un incendie a éclaté à l un des étages supérieurs du bâtiment qui comptait dix niveaux. Près de livres furent pratiquement réduits en cendres, mais, comme les livres étaient entreposés sur des rayonnages, c est l eau utilisée pour éteindre l incendie qui, en ruisselant le long de sept étages, a endommagé les volumes restants. Le deuxième cas, relaté par Stender et Walker (2), concerne l un des plus grands services d archives connus : le National Personnel Records Office dans le sud de Saint Louis (Missouri), où des millions de dossiers individuels d anciens agents de l administration fédérale, civils et militaires, sont entreposés dans un bâtiment en béton de six niveaux. En juillet 1963, un incendie s est déclaré au dernier étage. En maintenant leurs lances en batterie, les pompiers réussirent à maintenir le feu à cet étage. Mais, une fois l incendie maîtrisée, le sol des six niveaux se trouva recouvert d une couche d eau de plusieurs centimètres. L eau circulait librement dans le bâtiment, empruntant en particulier les gaines techniques et les passages de tuyaux. La rupture des canalisations au dernier étage contribua à aggraver l inondation. Il fallut traiter près de 280 m3 de documents endommagés par l eau aux étages inférieurs, en plus des centaines de mètres cubes de documents du dernier étage qui avaient souffert à la fois de l eau et du feu. Mais, si l eau employée pour maîtriser un incendie peut occasionner plus de dégâts que le feu lui-même, l utilisation de matériaux ignifuges dans la construction des bâtiments et la dextérité des pompiers limitent heureusement la fréquence de ce genre d accident (3). Il existe, en revanche, de nombreuses autres sources d inondation qui constituent une menace pour les fonds d archives et de bibliothèques. Les unes se trouvent dans la nature : tornades, ouragans, crues, tempêtes de pluie, neige. Les autres sont le fait de l homme : fuites des conduites de distribution ou d évacuation des eaux ; rupture et/ou fuite des canalisations de vapeur dans les bâtiments ; panne des chauffe-eau ou des installations de climatisation ; obstruction des éviers, lavabos ou toilettes ; fuites des cuves et des réservoirs d eau ; fuites des toitures et des fenêtres ; infiltrations dans les sous-sols ; obstruction des gouttières et des tuyaux de descente ; rupture de la conduite de distribution. On trouve un exemple type des dégâts provoqués par la rupture d. une conduite de distribution dans la relation fort bien documentée de l inondation de l Université de Stanford (4). Le 4 novembre 1978, une conduite de distribution de 20 cm s est rompue à l extérieur d une des bibliothèques de Stanford - la Meyer Research Library - où des travaux de construction étaient en cours. L endroit où la rupture s est produite se trouvait à quelque six mètres du mur le plus proche. L eau a été coupée environ 20 minutes plus tard. Entre-temps, elle avait pénétré dans les deux niveaux de sous-sol de la bibliothèque et endommagé quelque volumes qui étaient rangés sur des rayonnages métalliques.

12 PGI-87/WS/7 - page 2 2. LE PAPIER ET L'EAU 2.1 Réactions du papier à l'eau Absorption et gonflement Le papier a une capacité hygroscopique normale. Toutefois, le papier fabriqué avant le milieu du XIXe siècle a une capacité d absorption supérieure car on appliquait à l époque une plus grande quantité d agent de collage soluble dans l eau. Ainsi, les livres datant de cette période absorbent en moyenne 80 % de leur poids initial. En outre, ce type de papier est très sujet aux infections microbiologiques. Cela dit il résiste à une immersion totale dans l eau plus longtemps que le papier postérieur à Après cette date on a utilisé comme agent de collage des produits résistant à l eau et les livres absorbent en moyenne 60 % de leur poids. Donc, si l on compte que dans une collection chaque livre pèse 1,8 kg à sec et qu il y a par exemple environ livres de chaque période, il faut compter retirer 29 tonnes d eau des livres de la première période et un peu moins de 22 tonnes de ceux de la seconde période (5). Le gonflement des livres apparaît principalement au cours des huit premières heures qui suivent l inondation. Etant donné que le corps du livre et les plats gonflent plus que la matière de recouvrement, les tensions créées font que le dos devient concave et la gouttière convexe. La couverture se détache en partie ou en totalité du fait de cette tension (5) Infection microbiologique Galle (6) décrit un certain nombre de schizomycètes (bactéries), qui sont en fait peu nombreux, et une centaine d espèces de champignons qui, lorsque les conditions sont favorables, attaquent et infestent la matière organique du papier. Il y a certes des spores de champignons et de schizomycètes dans les matières premières utilisées pour fabriquer le papier, qui attendent que les conditions soient propices pour se développer, mais ce sont surtout celles qui sont constamment présentes dans l air et la poussière qui sont responsables de l infection des documents. Les spores ont besoin d air pour se développer ; un livre ou une liasse de manuscrits entièrement immergés dans l eau sont à l abri de toute attaque. Dans le mesure où les spores des champignons sont plus actives et plus nocives que celles des bactéries, c est sur elles que l accent sera mis dans la présente étude. Les spores microbiennes des végétations cryptogamiques, dont la plus courante est appelée moisissure, ont besoin des conditions suivantes pour se reproduire : humidité, température relativement douce et présence d éléments nutritifs. La première condition, à savoir l humidité, est largement remplie en cas d inondation d un service d archives ou d une bibliothèque. La température est supérieure à la normale pendant la saison chaude (le problème est moins aigu lorsqu il fait froid) et en cas de mauvaise ventilation, de panne des installations de climatisation ou juste après l extinction d un incendie. Quant à la troisième condition, à savoir la présence d un élément nutritif, elle est essentielle car le champignon qui n a pas de chlorophylle pour transformer le gaz carbonique en hydrates de carbone nécessaires à la croissance de ses tissus, doit puiser ces éléments directement dans la matière organique. Malheureusement, il y a abondance d éléments nutritifs dans la cellulose du papier et dans les protéines des parchemins et des cuirs, ainsi que dans les colles animales et d amidon utilisées pour l encollage, le collage et le contrecollage. Kowalik (7) ajoute que les micro-organismes ont à leur disposition non seulement la cellulose, mais aussi d autres substances telles que la lignine, les hémicelluloses, les pectines, les cires, le tanin et les constituants minéraux. En outre, le papier contient parfois des charges résineuses et des colorants, ajoutés au cours des cycles de production, ainsi que diverses impuretés dont les microbes peuvent également se nourrir.

13 PGI-87/WS/7 - page 3 Quoi qu il en soit, dès que la température se situe entre 18 C et 36 C et que l humidité relative est supérieure à 65 %, des moisissures risquent d apparaître sur les livres et les documents mouillés au bout de 72 heures environ. Toutefois, il ne s agit pas là d une règle absolue. Waters (8) rapporte ainsi qu une couche de moisissure de 6 à 13 mm a recouvert brutalement le dos mouillé de livres anciens au bout de 52 heures environ après le début du sinistre. En fait, sur les livres entreposés depuis longtemps, les champignons se développent, quoique lentement, dès que l humidité relative atteint 60 SO. Tout récemment encore, à la National Library of Wales (9), des moisissures sont apparues (en l absence de toute inondation) sur un certain nombre de documents alors que l humidité relative était non seulement bien inférieure à 70 %, mais n atteignait guère que 50 % dans certains cas. Le premier signe visible d infection par les moisissures est l apparition d une masse poudreuse blanche à la surface des livres ou des papiers. Il faut parfois les examiner à la lumière frisante pour la détecter. Même une légère trace suffit pour indiquer que la température et l humidité ont dépassé le seuil de sécurité. A ce stade, le champignon a émis des hyphes (organes semblables à des racines) dans la couche de l élément nutritif afin d y puiser la nourriture dont il a besoin pour se développer. A mesure qu elle transforme les substances dont elle a besoin pour sa croissance, la moisissure sécrète divers acides organiques, notamment citrique, oxalique et lactique, qui abîment le document dont elle tire sa nourriture. Elle sécrète aussi des pigments verts, bleus, marron, noirs, rouges et jaunes, qui se déposent sur l objet parasité. Ces taches, qui sont capables d occulter le texte d un manuscrit ou d un livre, sont pratiquement impossibles à enlever. Lorsque la moisissure attaque le papier, d autres phénomènes complexes se produisent : la résistance conférée au papier par l encollage diminue ; lorsque la cellulose est atteinte, la structure du papier est à ce point abîmée qu elle se ramollit ou devient tellement fragile qu elle finit par se casser. Gallo (6) fait observer que dans certains cas les champignons peuvent exercer une action mécanique sur le papier. Il arrive en effet que les hyphes s infiltrent entre les fibres du papier sans vraiment y pénétrer ou que les organes de fructification, qui sont recouverts de poils, se glissent entre deux feuillets ; dans les deux cas, ce phénomène a pour effet de souder ensemble les pages du livre ou les documents en liasse Adhérence des feuilles Lorsqu une liasse de documents ou un livre sont mis à sécher d.ans de bonnes conditions, ils commencent par perdre l eau qu ils contiennent par la surface extérieure. Par capillarité, l eau emmagasinée remonte à la surface, entraînant avec elle toutes sortes de matières dissoutes telles que les Colora:nts, les pigments, les adhésifs et les acides. Dans un livre, la concentration de ces matières, et en particulier des acides et des adhésifs, est telle que les bords des pages deviennent cassants et finissent par s agglutiner les uns aux autres. Si on laisse le livre dans cet état après le séchage, on aggrave et on accélère la dégradation de la cellulose du papier (8). Les livres fabriqués avec du papier couché posent des problèmes particuliers. Le couchage sert à obtenir une surface lisse et uniforme et améliorer l opacité et le brillant du papier. Il y a dans la sauce de couchage des pigments tels que le kaolin ou une protéine solubilisée (10). Waters (8) note qu il arrive qu au contact de l eau, les sauces de couchage à base d amidon et certain.s mélanges de caséine passent de l état d adhésifs secs à celui de colloïdes et reviennent à l état solide en séchant. Lorsque ces mélanges adhésifs sont à l état de fluides, toute pression a pour effet de fusionner les enduits entre eux et de les souder définitivement au cours du cycle de séchage.

14 PGI-87/WS/7 - page Migration des encres et des colorants Dans le cas de documents manuscrits ou de volumes reliés comportant des écritures à l encre, l archiviste et le bibliothécaire sont confrontés aux risques de bavure ou de migration de ces encres. Parmi les deux principales catégories d encres, celles au carbone ne posent aucun problème car cette matière organique n est pas soluble : même lorsque le liant utilisé (colle ou gomme) s est décomposé depuis longtemps, les particules de carbone demeurent incrustées dans les fibres de papier. Il existe toutefois des encres qui ressemblent au carbone, mais qui sont en réalité parfaitement solubles. La deuxième grande catégorie est celle des encres dites ferriques, qui sont composées d acide gallotanique allié à du fer dans un liant. Alors que les encres au carbone demeurent en surface, les encres ferriques pénètrent dans le papier, de telle sorte que les composants ferriques insolubles qui se forment pendant la maturation de l encre (c est-à-dire pendant la période nécessaire à une bonne oxydation) sont retenus à la surface du papier dont ils font désormais partie intégrante. Il ne faut pas en déduire pour autant que toutes les encres qui en s oxydant prennent une teinte rouille ou jaunâtre sont ferriques et donc insolubles. Ces couleurs peuvent aussi apparaître dans le cas d encres fabriquées avec de la sépia ou de la racine de hêtre qui, elles, ne sont pas indélébiles (11). Les recettes des encres fabriquées tout au long de l histoire sont innombrables et les encres diffèrent de ce fait par la substance, l aspect et la durabilité. Certaines encres modernes pour stylos à plume contiennent ainsi du sulfate de fer et de l acide tanique qui les rend indélébiles. Mais les colorants ajoutés bavent au contact de l eau. Certaines encres à écrire ne sont rien d autre qu une solution aqueuse très diluée d un ou plusieurs colorants synthétiques. D autres encres indélébiles, comme celles qui sont fabriquées avec des composants ferriques, ont tendance à ruisseler ou à baver au contact de l eau jusqu à ce qu elles soient convenablement oxydées. Quant aux encres de couleur, la plupart sont solubles, qu elles aient ou non vieilli. La plupart des livres et documents détenus par les archives et les bibliothèques sont faits de papier non coloré, contrairement à la majorité des documents modernes qui, même lorsqu ils paraissent blancs, renferment des substances colorantes destinées à en améliorer l aspect. Deux grandes catégories de produits sont utilisées à cet effet : les pigments colorés et les colorants solubles dans l eau, ces derniers étant les plus courants. Le mot soluble signifie que le colorant est soluble dans l eau et qu il colore les fibres par action d une solution aqueuse. Les couleurs en question ont tendance à passer et déteignent au contact de l eau Le facteur temps Les dégâts causés par l inondation aux livres et documents - absorption d eau et gonflement, infection par les moisissures, solidification des livres en briques ou adhérence des feuilles, migration des encres et des colorants - vont s aggravant avec le temps ; le sauvetage devient plus difficile, et parfois plus coûteux. Les travaux ultérieurs de réparation et de restauration risquent d être d autant plus compliqués, onéreux et longs à réaliser. En bref, le temps devient un problème dès lors qu on en manque. Heureusement il y a un moyen qui permet d en disposer en quantité illimitée : c est la stabilisation par le froid. 3. LA STABILISATION PAR LE FROID La congélation à basses températures est la méthode la plus efficace que l on ait trouvée à ce jour et celle à laquelle les ateliers de restauration recourent le plus volontiers pour obtenir une stabilisation des livres et documents mouillés. Il est recommandé de descendre jusqu à environ moins 30 C ; les documents congelés sont entreposés dans des installations frigorifiques. La congélation rapide, telle que la congélation par courant d air forcé, dite aussi méthode tunnel, est une méthode utilisée pour obtenir la formation de cristaux de glace aussi petits que possible. La congélation lente aboutit en revanche à la formation de grands cristaux, semblables à des aiguilles.

15 PGI-87/WS/7 - page Avantages Elle stoppe le développement des moisissures En supprimant les conditions nécessaires à la reproduction et au développement des spores, le froid met fin à l infection par les moisissures. En réalité, les spores ne sont pas détruites ; elles restent en état de dormante, attendant que les conditions deviennent plus propices. Il n en demeure pas moins que l infection est effectivement enrayée et ne risque pas de produire de dégâts pernicieux Elle stabilise les encres et les colorants solubles Le froid présente en outre l avantage de stabiliser les encres et les colorants solubles dans l eau. Plus tard, au moment de la lyophilisation, les risques de migration ou de bavure sont limités puisqu il n y a pas passage par la phase liquide Elle empêche les feuillets de s'agglutiner Le problème de la solidification en blocs ou de l adhérence des feuillets se pose surtout dans le cas de livres et de périodiques imprimés sur du papier couché au moyen d un pigment dont le liant est à base de caséine et d amidon, substances qui sont particulièrement solubles dans l eau. Si on met à sécher un livre en papier couché, il finit par prendre l aspect d une brique d argile. Toute restauration est alors impossible. A l heure actuelle, la seule méthode de sauvetage qui soit considérée comme possible, notamment lorsqu il s agit de grandes quantités de documents abîmés par l eau, consiste à congeler le document mouillé puis à le lyophiliser Elle permet une bonne organisation, sans précipitation, des opérations La stabilisation par le froid facilite considérablement la tâche des services d archives et de bibliothèques, qui viennent de subir un sinistre. Elle leur donne le temps de consulter les experts sur le choix des méthodes de séchage, d évaluer les dégâts, de voir ce qui peut être éliminé, remplacé ou microfilmé, de déterminer les travaux de réparation et de restauration à mener, de remettre en état les dépôts sinistrés ou de trouver un autre local. 4. LYOPHILISATION 4.1 Principes de base de la lyoohilisation Unités de mesure Il n est peut-être pas inutile de passer tout d abord en revue les termes communément employés pour exprimer la quantité de pression à laquelle est soumise l enceinte utilisée pour le séchage. Comme on va le voir, la lyophilisation est un procédé que l on met en oeuvre sous vide, puisque l on opère à une pression inférieure à la pression atmosphérique normale. La pression atmosphérique normale (au niveau de la mer) est de 1,033 kilogrammes par centimètre carré, soit 14,7 livres par pouce carré, 760 torrs ou millibars. Dans le jargon scientifique, 760 torrs équivaut à une atmosphère (1 torr étant égal à 1 millimètre de mercure, qui a pour symbole Hg). Pendant longtemps, l unité de mesure de la pression a été le mm Hg. Puis, en signe de reconnaissance des travaux de Torricelli (inventeur du baromètre à mercure en 1643), l unité a été rebaptisée torr. Mais ces deux unités, mm Hg et torr, sont aussi courantes l une que l autre et sont utilisées indifféremment dans la présente étude, Il faut savoir en outre que l unité de mesure du Système international (SI) est le pascal, qui est lié au bar. Il existe une autre unité, le micron, mais elle est tombée en désuétude.

16 PGI437/WS/7 - page 6 Torr mm Hg l OP ,Ol 0,001 Micron Pascal Millibar ,3 1, ,33 0, ,33 0, ,133 0,00133 Tableau 1 : Unités utilisées pour mesurer la pression dans les enceintes à vide Sublimation/évaporation Pour les besoins de la présente étude, on entend par lyophilisation une méthode qui permet de sécher les documents et ouvrages mouillés en les congelant, puis en éliminant sous vide l eau qu ils contiennent par passage direct de l état solide à l état de vapeur, sans passage par la phase liquide. On appelle évaporation l opération qui consiste à transformer un liquide en vapeur en le chauffant. Le passage de l état solide (congelé) à l état de vapeur par application de chaleur, sans transition par la phase liquide, s appelle sublimation. Ce phénomène est utilisé en haute montagne à des fins de conservation, l eau contenue dans la viande étant congelée puis évaporée (sublimée) sans passer par la phase liquide, ce qui permet d éviter les effets secondaires indésirables. Fondamentalement, le processus de sublimation comme l évaporation sont fonction du rapport entre, d une part, la température et la pression et, d autre part, l énergie cinétique (énergie de mouvement) de l eau à l état liquide ou solide. Dans une bouilloire, l énergie cinétique croît en même temps que la température et les molécules s échappent du liquide sous forme de vapeur. La vaporisation maximale se produit au point d ébullition, à savoir 100 C à une pression de 1 atmosphère. Or, la tension de vapeur de l eau, c est-à-dire la pression à laquelle la vapeur est en équilibre avec le liquide, est de 760 mm Hg à 100 C. Si la pression atmosphérique descent par exemple à 525,8 mm Hg, comme il adviendrait si l on transportait la bouilloire en haut d une montagne, le point d ébullition est ramené à 90 C. La raison en est qu à cette température, la tension de vapeur de l eau est de 525,8 mm Hg. A l état solide, l eau se comporte de la même façon qu à l état liquide, à ceci près que la température à laquelle l énergie de mouvement du solide (glace) permet la libération des molécules de vapeur d eau se situe à l autre extrémité de l échelle du thermomètre, à savoir au point de congélation et en dessous. Les valeurs de la tension de vapeur descendent très bas. Par le jeu des températures inférieures au point de congélation et des pressions, on obtient la sublimation du solide. De plus amples explications sur ce phénomène seront fournies plus loin. t 4,58 mm M Oo C Température - Figure 1 : Profil des courbes de tension de vapeur pour l'eau pure.

17 PGI-87/WS/7 - page Température et pression en ce qui concerne l'eau Le profil des courbes de tension de vapeur pour l eau pure (figure 1) illustre sous forme graphique l influence de la température et de la pression sur l état de l eau : solide, liquide et vapeur. Au point triple PT, à une pression de 4,58 mm Hg et à une température de 0 C, les trois états de l eau peuvent coexister en situation d équilibre. Le solide existe dans la zone située entre A-PT et B-PT, le liquide entre B-PT et C-PT et la vapeur en dessous de la zone A-PT-C. Tout point sur n importe laquelle de ces courbes représente une situation d équilibre entre deux états à une température et à une pression données. Si on élève la température et que l on augmente la pression, le solide entre dans la zone liquide et fond. Si on abaisse la température et qu on maintient la pression à un niveau constant ou qu on la réduit, le solide peut se transformer en vapeur. Autrement dit, la sublimation devient possible parce qu il n y a pas de zone liquide entre les zones solide et vapeur. Toute variation de la température ou de la pression par rapport au point triple entraîne la disparition d au moins un des trois états. o c Torr 0 c Torr 0 c Torr ,O 0 4, , ,4-2 3, , ,51-4 3, , ,32-6 2, , ,82-8 2, , , , , , , ,12 5 6, , , ,lO -16 1, , , , , , , , , , ,0081 Tableau 2 : Relation température/tension de vapeur pour l'eau/glace Pression de la vapeur Lorsqu elle est placée dans une enceinte à vide maintenue à unle température donnée, la glace libère des molécules sous la forme de vapeur d eau. Cette libération (sublimation) est continue. Les molécules entrent en collision les unes avec les autres et vont cogner contre les parois de l enceinte ; certaines retournent à la surface de la glace. Au bout d un moment, la proportion de molécules qui retournent à la glace devient égale à celle des molécules qui s en détachent. A ce stade, la vapeur d eau et la glace sont en état d équilibre ; la pression à laquelle ce phénomène se produit est appelée pression d équilibre de la vapeur saturante. Si la température de l enceinte est par exemple de.-20 C, cette pression atteint 0,78 mm Hg. Les correspondances entre température et pression de la vapeur saturante sont présentées dans le tableau 2. Tant qu il reste du liquide, la pression exercée par la vapeur dépend uniquement de la température. 4.2 Conditions requises pour la lyophilisation Pour commencer, l objet doit être à l état congelé de manière ii libérer des molécules de vapeur d eau, comme on l a vu. Ensuite, pour enclencher un processus continu de sublimation, il faut une méthode qui permette d évacuer les molécules de vapeur d eau se trouvant à proximité de la glace. La méthode la plus efficace consiste à les attirer en créant ailleurs, mais toujours à proximité de la glace, une surface plus froide (condenseur), où la tension de vapeur de l eau est plus

18 PGI-87/WS/7 - page 8 faible. Dans ces conditions, les molécules se dirigent vers la surface plus froide où elles se condensent à nouveau et demeurent piégées sous forme de cristaux de glace. Pour illustrer cette relation produit congelé-condenseur, on prendra l exemple suivant : si la température de l enceinte où se trouve le produit congelé est par exemple de -14 C, la tension de vapeur est de 1,36 mm Hg d après le tableau 2. Si la température du condenseur placé à proximité est de -40 C, la tension de vapeur sur la surface froide est de 0,097 mm Hg. Cela donne pour la tension de vapeur un rapport de 14 à 1, différence qui contribue déjà à éliminer du produit congelé une grande quantité de vapeur d eau. L étape suivante consiste à trouver une méthode permettant de dégager la voie aux molécules de vapeur d eau attirées par le piège du condenseur. Il s agit donc de réduire le nombre de molécules d air et d autres molécules non condensables avec lesquelles les molécules de vapeur d eau entrent en collision. Pour cela, le mieux est d utiliser une pompe à vide. La vitesse à laquelle s opère la lyophilisation dépend dans une grande mesure de la vitesse à laquelle le produit congelé absorbe de la chaleur. La sublimation s accompagne en effet d une absorption de chaleur et cette énergie appelée chaleur latente de la sublimation est nécessaire pour accélérer la libération de molécules sous la forme de vapeur d eau. Si elle n est pas remplacée, il s ensuit une diminution progressive de la vitesse de sublimation. Pour les petites enceintes, l énergie thermique de l air ambiant extérieur et la température de la pièce sont suffisantes. La chaleur est transmise à l objet par conduction ou rayonnement à travers les parois et la porte et l enceinte. Toutefois, lorsqu il s agit de traiter de grandes quantités de produit, la chaleur est en général fournie par une résistance ou un appareil analogue. En tout état de cause, la quantité d énergie thermique fournie au produit congelé ne doit pas dépasser la quantité de vapeur d eau qui s en dégage, sans quoi il y a risque de passage de l état solide à l état liquide et d interruption du processus de sublimation. Figure 2 : Schéma simplifié d'un lyophilisateur A. Enceinte, B. Condenseur réfrigéré, C. Unités de réfrigération de l'enceinte et du condenseur, D. Pompe à vide. 4.3 Eléments fondamentaux d'un dispositif de lyophilisation La figure 2 illustre sous forme simplifiée un dispositif de lyophilisation dont les éléments de base, qui sont en général disposés en série comme dans le diagramme, sont constitués d une enceinte, d un condenseur et d une pompe à vide. L enceinte est de forme cylindrique et sa taille importe peu pourvu qu elle puisse supporter une pression extérieure de 1,033 kilogramme par centimètre carré. Elle doit être étanche au vide, réfrigérée et munie d une ouverture qui en facilite l accès.

19 PGI-87/W#S/7 - page 9 Il est essentiel que le condenseur réfrigéré soit situé sur le parcours direct des molécules de vapeur d eau, de manière à les piéger. Au contact de sa surface, les vapeurs d eau se déchargent de leur énergie thermique et se transforment en cristaux de glace, que l on évacue en prenant soin de les détourner de la pompe à vide. On distingue deux grands types de condenseurs, selon qu ils sont situés à l intérieur ou à l extérieur de la chambre de dessication. Le choix dépend de l usage que l on veut en faire. Le condenseur extérieur est placé dans une autre chambre à vide. Voir figure 2. Dans ce cas on peut isoler condenseur et enceinte au moyen d une vanne qui permet le dégivrage. Les petits lyophilisateurs se dégivrent à l eau chaude ou à l air ambiant. Les lyophilisateurs de t.aille moyenne sont parfois équipés de condenseurs intérieurs dans lesquels se forment un bouchon de glace qui s extrait avec du gaz chaud. La pompe à vide doit pouvoir abaisser la pression dans l enceinte à moins de 4 mm Hg. Au-delà, la glace cesse de se transformer en vapeur d eau par sublimation et fond. Il suffit de regarder la figure 1 pour s en rendre compte. Le dispositif simplifié de la figure 2 comprend deux compresseurs frigorifiques. L un assure la congélation du produit et doit pouvoir maintenir la température à un niveau inférieur à -5O C. L autre est chargé du refroidissement du condenseur et doit pouvoir produire des températures égales ou inférieures à -40 C. Il ne faut pas oublier que la force qui fait sortir la vapeur d eau de la glace est la différence de tension de vapeur (elle-même liée à la différence de température) au niveau du produit congelé et du condenseur. Comme on l a déjà indiqué, le processus de sublimation exige un apport d énergie thermique. Lorsque la chaleur fournie par conduction ou pa.r rayonnement se révèle insuffisante pour la quantité de produit à lyophiliser, on peut installer des dispositifs de chauffage. Certains types d enceintes du commerce sont équipés de dispositifs de chauffage en standard. 4.4 Degré de vide nécessaire en lvophilisation Rowe et Snowman (12) estiment que le degré de vide nécessaire correspond normalement à une pression se situant entre 0,3 et 0,03 torr, égale à la somme de la pression résiduelle de l air et de la pression de la vapeur d eau dans l enceinte. Autrement dit, dans 0,3 torr, on peut avoir une composante air de 0,03 torr et une composante vapeur d eau de 0,27 torr. Au RHM Research Ltd (13), on place les documents congelés dans une enceinte de lyophilisation (les étagères sont refroidies à -30 C avant le chargement) et on réalise un vide de 0,l torr (la température du condenseur est de -50 C). Environ une heure plus tard, on chauffe les étagères à 40 C. Le temps de séchage, qui dépend de l épaisseur des documents, est en moyenne de cinq jours. A ce stade, le vide est d environ 0,06 torr. A la Lockheed Missiles and Space Company (14), on met les livres congelés sur des étagères et on fait rapidement le vide dans l enceinte jusqu à moins de 4 torrs ; toute eau libre qui se trouve dans les livres est congelée. Pendant les 56 premières heures, l enceinte est à 10m3 torr (le condenseur est: à moins de -101 C) ; la température des étagères n excède pas 54,4 C et celle des livres 37,8 C. Lorsque le poids de la glace déposée sur le condenseur est stabilisé, l enceinte est ramenée à la pression ambiante, soit environ 760 tor:rs ; elle est ouverte, la glace est retirée et s il arrive qu un livre soit encore plus ou moins humide, il est placé sur des étagères non chauffées. L air est à nouveau évacué de l enceinte, qui est maintenu à 10-l torr pendant 26 heures ; la température des étagères n excède pas 54,4 C. Lorsque la température des livres dépasse 12,8 C, le cycle est terminé et l enceinte est ramenée à la pression ambiante.

20 PGI-87/WS/7 - page AUTRES METHODES DE SECHAGE 5.1 Séchape sous vide La différence entre la lyophilisation et le séchage sous vide tient en fait au type de pompe utilisé. Dans un lyophilisateur, la pompe est capable de produire un vide égal ou inférieur à 4 mm Hg ; en dessous de 0 C, l eau peut, moyennant certaines combinaisons de pression et de température, passer de l état solide (glace) à la phase vapeur (sublimation). En revanche, dans le séchage sous vide, la pompe n est pas capable de produire un vide inférieur à 5 mm Hg ; à des températures supérieures à 0 C, l eau à l état liquide se transforme en vapeur (évaporation). On peut se représenter ce phénomène sous forme graphique en traçant dans la figure 1 une ligne imaginaire correspondant aux niveaux de pression et de température indiquée. Comme on l a vu, on peut abaisser le point d ébullition de l eau à l état liquide en diminuant la pression de l air. Cette possibilité donne lieu à d importantes applications dans le domaine de l évaporation sous vide (évaporation à basse pression). Elle revêt une importance capitale dans l industrie sucrière. En effet, si pour en extraire l eau on faisait bouillir le sirop à la pression atmosphérique normale, le sucre serait carbonisé. Alors on maintient la pression à un niveau très bas et l eau s évapore à des températures relativement faibles. Dans l industrie aérospatiale, on utilise des enceintes thermiques sous vide pour vérifier le comportement d engins spatiaux - tels que les satellites météorologiques - dans des conditions qui reproduisent celles de l environnement spatial. Etant donné leur capacité, ces enceintes conviennent parfaitement bien au séchage de grandes quantités de documents d archives mouillés (non congelés). Une de ces enceintes est par exemple équipée d un dispositif d évacuation de l air qui permet d abaisser la pression à 45 mm Hg pendant environ une heure et demie. L enceinte est ensuite purgée avec de l air sec contenant moins de un pour cent d humidité ; l air passe au-dessus de réchauffeurs dont la température est de 60 C. Cette opération se poursuit pendant environ deux jours et demi, après quoi on fait à nouveau le vide. Le cycle dure à peu près cinq jours. La vapeur qui se dégage des documents mouillés est évacuée à l aide d éjecteurs (15). Il existe d autres méthodes pour éliminer ou piéger la vapeur, notamment l emploi de condenseurs réfrigérés. 5.2 Séchape par coruzélation rapide La terminologie utilisée pour décrire les méthodes qui permettraient de sécher des documents et ouvrages mouillés est extrêmement confuse. Aussi n est-il peut-être pas inutile, à ce stade, de passer en revue les mots couramment employés. La lyophilisation est un procédé qui consiste à congeler des produits puis à les sécher par sublimation à basse pression (vide poussé) et à des températures inférieures au point de congélation. En anglais, on parle plus souvent de congélation-dessication sous vide, mais les deux expressions sont interchangeables. Dans les autres langues, notamment en français et en espagnol, on préfère le mot lyophilisation, plus bref et peut-être moins ambigu. Les dictionnaires techniques en donne une définition claire et concise : il s agit de la congélation rapide d un produit à très basse température, suivie d une déshydratation rapide par sublimation sous vide poussé. Le séchage sous vide est un procédé qui consiste à sécher des objets mouillés (non congelés) par évaporation dans une enceinte à vide à des pressions relativement plus élevées (vide grossier) et à des températures supérieures au point de congélation.

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