Apport de l'analyse multiélémentaire associée à une démarche de qualité pour la résolution de problèmes environnementaux

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1 Apport de l'analyse multiélémentaire associée à une démarche de qualité pour la résolution de problèmes environnementaux R. Losno, Professeur, Université Paris 7 Denis-Diderot, LISA EECA - EUROFINS

2 Alan Walsh and the First Atomic Absorption Spectrometer

3 Pourquoi faire du multiélémentaire Traceur de pollution: chimie couplée au transport. Micronutriments pour les écosystèmes Poison pour les écosystèmes Évolution climatique et évolution des procédés industriel implique évolution des éléments dispersés.

4 Plan de l'exposé Quel espoir de trouver un élément donné dans l'environnement? Mise en œuvre de l'analyse multiélémentaire. Quelle qualité pour une analyse multiélémentaire? L'environnement de salle blanche, une étape nécessaire.

5 Analyse multiélémentaire Un grand nombre d'éléments dans l'environnement. Trois sources La terre et les sols Les eaux (mer et eaux douces) Activités anthropiques

6 Tableau périodique

7 Les groupes d'éléments par ordre d'abondance dans la croûte terrestre n 1 Croûte (ppm) O Si Al Fe Ca Na K Mg n 9 Majeurs Ti H P Mn F Ba Sr S C Zr V Cl

8 Les mineurs et traces 120 n Cr Rb Ni Zn Ce Cu Y La Nd Co Sc Li N Nb Ga Pb B 9 8 n Pr Th Sm Gd Yb Cs Dy Hf Be Er Br Sn Ta As U Ge Mo W Eu Ho

9 Ultra-traces Tb I Tm Lu Tl Cd Sb Bi In Hg Ag Se Ru Pd Te Pt Rh Os Au Re Ir

10 Performances de l ICP-MS

11 Performances comparées Li C B Li Be BeB Li Mg P Si P Al Na P MgSi Al NaMg K K Ti Mn Ni Ca Sc TiV CrMnFe Co Ga Se Sr GaAs Se Rb Ge NiCu Zn Nb Rh Y ZrNb Mo Ru Sr Cd Sb Cs Ce Rh Pd Ag In SnSbTe Cd ScTi Ag Co Ge V KCa Cr Fe NiCu As Se Zn Rb Ga Y ZrNbMo RuRh Pd In Sn SbTe Mn Cd Sr Sm Tb Er Lu W Ir Hg Bi Ce PrNdSm Gd Tb La DyHoErTm Hf TaW Re IrPtAuHgTl PbBiTh Eu YbLu Ba ICP-OES Hg W ICP-MS La Gd Hf Ir Pt Au Nd Ta Bi Ce SmEu Pr Tb Dy Ho Er Yb Re Th Tl Tm U Lu Pb Ba U

12 Accès analyse Log abondance (ppm) W, Eu, Ho Log Rang 1 ppb pour 1 g/l Absorption atomique, ICP-OES, ICP-MS

13 Série des abondances Croûte (ppm) H O H F C Li Be B N Be N Ne 3 ème NaMg Al Si 4 ème Fe 5 ème Dilution Al KCa Ti P Mn SCl VCr Sc S K Ti Mn Ni Co Ni Cu Zn Ga Ge As Ga Se Rb Sr Y Zr Ba Nb La Ce Pr Nd Br Mo Sn Cs SmGd Eu Se Ag Cd I Tb Dy Ho Er Pb YbHf TaW TmLu Tl In Sb Bi Hg Ru Rh Pd Te Re Os Pt Au Ir Rb Zr Tc Pd In Te Cs Ce Pm 6 ème Gd Ho Yb Ta Os Au Pb At Ra Th U Pa

14 Comparaison des techniques Absorption atomique: Bonne sensibilité en four, un élément à la fois, lent, éléments réfractaires. Effets de matrice. ICP-OES: bonne sensibilité pour les légers (4 à 5 premières périodes), multiélémentaire simultané vrai, très rapide, ne dépend pas du nombre d'éléments analysés. Pas très bon pour les lourds. ICP-MS Q: interférences isobariques pour la 4 ème période, très performante pour les lourds qui justement sont les plus rares, séquentiel. Fluorescence atomique couplée: très sensible, très sélective. SFX: peu sensible mais pas de mise en solution. ICP-MS HR: L'idéal?

15 Mise en œuvre expérimentale Mise au point des méthodes de mise en solution: Éléments volatils (As, Hg, Pb, ) Éléments réfractaires (Sc, La, Hf, ) Mise au point des méthodes d'analyse instrumentale: Compromis pour le simultané vrai (ICP-OES) Ajustements et compromis pour le séquentiel rapide (ICP-MS) PLusieurs méthodes de mise en solution et plusieurs méthodes d'analyse

16 Etalonnage Solutions multiélémentaires Interférences proportionelles Conservation des étalons: précipitation de sels A + + B - = AB (solide) Solutions peu concentrées Travail en atmosphère contrôlée avec des flacons propres

17 Validation des méthodes multiélémentaires: justesse CRM ou SRM Valeurs certifiées Valeurs recommandées Solutions à façon, tous les éléments souhaités mais à des concentrations commensurables.

18 Exemple: analyses du dépôt atmosphérique sur des mousses naturelles ICP-OES Perkin-Elmer Optima 3000 Nébulisation ultrasonique Mise en solution à 134 C dans l'acide nitrique à 6 bars, 1g/L.

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22 Étendue des mesures en ICP-OES On peut mesurer au moins jusqu'au rang 63 (Cd) Il y a des éléments non mesurables (Cl, N, F, ) Le Cd est particulièrement sensible. On ne mesure pas W (rang 55) Extension de l optique avec l ICP-MS

23 Facteurs d'enrichissement Mesure la contamination par la source anthropique. Exemple mousses: Médiane Al: 1100 ppm (croûte ppm) Médiane Pb: 6 ppm (croûte 13 ppm) Médiane Cd: 0.2 ppm (croûte 0.2 ppm) Ef = {X/Al} / {X/Al} croûte Enrichissement de 80 de Pb et Cd par rapport à la croûte terrestre

24 Facteurs d'émission anthropique, exemple autour d'usines d'incinération d'ordures ménagères

25 Effet de l'enrichissement élémentaire sur les résultats analytiques Les rapports élémentaires ne sont pas les mêmes dans l'environnement de travail du chimiste analytique (laboratoire d'analyse en milieu urbain) et dans la zone de prélèvement. Les facteurs d'enrichissement peuvent atteindre des valeurs de 1000 à Contamination

26 Exemple de gain quantitatif ICP-OES Perkin Elmer Optima 3000 Nébuliseur ultrasonique Cetac Matrice Acide nitrique 5% Protocole 1: Utilisation de l'icp-oes en routine, utilisation d'acide "Suprapur", lavage et trempage collectif des godets porte-échantillon avec un dernier rinçage individuel. Pour Fe, DL = 120 ppt Protocole 2: Nettoyage complet du système torche + tubulure dans l'acide "Suprapur" par trempage, nettoyage une seconde fois des godets individuellement avec l'acide "Ultrapur" (SeaStar), acidification des blancs et des échantilons à l'acide "Ultrapur". La DL pour le fer passe à 20 ppt.

27 Conclusion L'analyse massivement multiélémentaire implique des contraintes très forte sur les opérateurs: Maîtrise de protocoles de préparation et d'analyse adapté à tous les éléments. Maîtrise de l'environnement de travail pour éviter la contamination. Coût et bénéfices des possibilités instrumentales?

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