OLYMPIADES DE CHIMIE EN FRANCHE COMTÉ (2011/2012) Questionnaire sur le dosage des ions nitrites. Dosage des ions nitrites dans l eau /10

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1 Dosage des ions nitrites dans l eau /10 Indication : Dans la plupart des cas, vous pouvez répondre à une question sans avoir répondu à la question précédente Données : A 2,500 spectre diazoïque 2,000 1,500 1,000 0,500 0, longueur d'onde (nm) 1. Quelle est la formule des ions nitrites? NO 2 2. La D.J.A du nitrite de sodium est de 0,06 mg/kg de masse corporelle. Un homme de 80 kg dépasse-t-il cette dose lorsqu il boit 2 L d eau polluée ayant une teneur de 2 mg/l?

2 Masse maximale de nitrite de sodium pour un homme de 80 kg : 0.06 x 80 = 4.8 mg S il boit 2L de cette eau, il ingère 4 mg de nitrite de sodium, il ne dépasse pas la dose. 3. Pour réaliser le dosage lors du TP, il a fallu diluer une solution mère de concentration Cm = 10,0 mg/l pour obtenir une solution étalon de concentration Ce = 1,00 mg/l. Indiquer comment préparer 100 ml de solution étalon (notée S e dans la suite du questionnaire): - Rincer une pipette jaugée de 10 ml et une fiole jaugée de 100 ml à l eau distillée. - Rincer la pipette avec la solution mère. - Prélever 10,0 ml de solution mère et les placer dans la fiole. - Ajouter de l eau au trait de jauge. - Homogénéiser la solution. Première méthode : avec une échelle de teinte 4. On doit ensuite réaliser une «échelle de teinte». Pour cela, on réalise les mélanges suivants dans des tubes numérotés de 0 à 5 et on donne la concentration en ions nitrite dans la dernière ligne du tableau. Volume de solution étalon S e d eau distillée de réactif de diazotation Tube n ,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 5,00 4,00 3,00 2,00 1,00 0,00 0,20 0,20 0,20 0,20 0,20 0,20 concentration 0,00 0,19 0,38 0,77 0,96 (mg/l) 4.1. Calculer la concentration manquante dans le tube n 3 en faisant apparaître clairement vos calculs : Ve 3, 0 C 3 = C e = 1, 00 = 0, 58 mg / L V 5, 2 total 4.2. Lors de la préparation, on observe que les tubes 1 à 5 prennent une couleur rose plus ou moins intense. Pourquoi le tube 0 reste-t-il incolore? Car il ne contient pas d ions nitrite : la diazotation n est donc pas possible À quoi sert le tube 0? Il sert à faire le blanc lors des mesures d absorbances Que signifie le «nm» qui apparaît à coté de la longueur d onde sur le spectre donné au début du questionnaire? Nanomètre! 5. Pour réaliser les mesures d absorbance, quel appareil va-t-on utiliser? Un spectrophotomètre. (ou un colorimètre) 6. À quelle longueur d onde doit-on régler l appareil? À 540 nm 7. Lors d un TP, après avoir fait les mesures, on obtient les valeurs suivantes : Tube n

3 concentration (mg/l) 0,00 0,19 0,38 0,58 0,77 0,96 A 0,00 0,07 0,14 0,21 0,28 0, Tracer le graphique faisant apparaître l absorbance A en fonction de la concentration C : 7.2. Quelle loi est illustrée par cette courbe? La loi de Beer Lambert Lors de la séance, on mesure une absorbance A exp = 0,033 pour une eau (traitée dans les mêmes conditions que les solutions de l échelle de teinte) dont on souhaite déterminer la teneur en ions nitrite. L équation de la courbe représentative des points expérimentaux est : A = 0,364 C. Quelle est la concentration massique C exp en ion nitrite dans cette eau? A exp = 0,364 C exp donc Aexp 0, 033 C exp = = = 0, 091 mg / L 0, 364 0, Une eau est potable si la teneur en ions nitrite est inférieure à 0,1 mg/l. Cette eau est-elle potable? La teneur mesurée est inférieure à la limite autorisée, cette eau est donc potable. deuxième méthode : les ajouts dosés 8. On réalise les mélanges suivants dans 5 tubes numérotés de 1 à 5. L avant dernière ligne du tableau donne la valeur de la concentration en ions nitrite uniquement due à la solution S e (c est à dire, sans tenir compte des ions provenant de l eau à doser).

4 La dernière ligne donne l absorbance de la solution contenue dans le tube. Volume de solution étalon S e d eau à doser d eau distillée de réactif de diazotation Tube n ,50 1,00 1,50 2,00 2,50 2,50 2,50 2,50 2,50 2,50 2,00 1,50 1,00 0,50 0,00 0,20 0,20 0,20 0,20 0,20 C aj (mg/l) 0,096 0,192 0,288 0,385 0,481 A 0,051 0,086 0,121 0,156 0,191 La courbe donnant l absorbance en fonction de la concentration correspond au graphique n 1 (voir les données en début d énoncé). L équation de la courbe représentative des points expérimentaux est : A = 0,363 C aj + 0, Donner la relation liant l'absorbance A d'une des solutions préparée dans cette partie et les concentrations C aj et C i (concentration en ions nitrite provenant de l'eau à doser dans les échantillons). On notera k le coefficient de proportionnalité. A = k x (C aj + C i ) 8.2. Que peut-on dire de C i dans le cas de cette expérience? c'est une constante 8.3. Calculer C i et en déduire la concentration C N en ions nitrite dans l'eau A = k x (C aj + C i ) = k x C aj + k x C i = a x C aj + b avec a = k et b = k x C i Par identification on a : a = k= 0,363 et b = k x C i =0,016 b 0, 016 Donc C = = = 0, 044mg / L. i a 0, 363 D'après le protocole, on a C i = C N x 2, 5 car on a mis 2,5 ml d'eau à doser pour un volume final 5, 2 de solution de 5,2 ml. Donc on a C N = C i x 5, 2 = 0,092 mg/l. 2, 5 Une = 0.25 point

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