Détermination des structures moléculaires Structures et diffraction.

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1 Détermination des structures moléculaires Structures et diffraction. Pr. Richard Welter, Institut de Biologie Moléculaire des Plantes, CONTENU DES ENSEIGNEMENTS 1) Discussion sur la notion de molécules et de structures 2) Rappels sur les propriétés géométriques des réseaux cristallins Définition. Propriétés des rangées et plans réticulaires. Equation des plans réticulaires, indices de Miller. Equidistance de plans réticulaires. 3) Le réseau réciproque ou réseau polaire Propriétés fondamentales du réseau réciproque. Relation entre le réseau réciproque et le réseau direct. Application du réseau réciproque aux calculs cristallographiques 4) Groupes de symétrie d orientation et de position Opérateurs de symétrie compatibles avec l état cristallin. Les 32 classes de symétrie d orientation. Les 14 modes de réseaux de Bravais. Opérateurs de symétrie de position. Notation d Hermann-Mauguin des 230 groupes d espace 5) Diffusion des rayons X par un cristal Diffusion des rayons X par un atome. Facteur de diffusion atomique. Relation de Bragg. Détermination des paramètres et études de la symétrie du réseau réciproque par diffraction des RX sur monocristal. Diffraction par une poudre cristalline. Théorie du phénomène. 6) Théorie physique de la diffraction des RX par les cristaux Facteur de structure. Intensité diffractée, loi de Friedel. Extinctions systématiques provoquées par un mode de réseau non primitif. Extinctions systématiques provoquées par la présence d opérateur de symétrie translatoire. 7) Détermination des structures : les méthodes Exemples de résolution (sur écran à l aide du logiciel SHELX97): Par méthode directe, Par la méthode de l atome lourd. Apport de la diffraction des électrons et des neutrons. COMPETENCE A ACQUERIR Comprendre les concepts de base de l état cristallin et la place de la molécule dans ce système. Comprendre et savoir lire des résultats de la détermination structurale. Savoir proposer quels rayonnements et quelles techniques de diffraction mettre en œuvre pour caractériser et/ou déterminer une structure moléculaire. TYPE D ENSEIGNEMENT 16 heure de cours, 16 heures de TD.

2 Structure moléculaire I) Introduction à la notion de structure moléculaire Les techniques spectroscopiques comme la RMN, la spectrométrie de masse ou encore des techniques d absorption IR et UV permettent une approche qualitative des propriétés et de la structure moléculaires des substances analysées. Lorsqu il est possible d obtenir ladite substance sous forme solide et cristalline, la radiocristallographie sera la technique de choix pour une caractérisation complète, tridimensionnelle de la ou des molécules constituant l échantillon. L état cristallin peut-être défini comme un solide dont la structure microscopique est caractérisée par une répétition périodique en trois dimensions d un motif composé d atomes et/ou de molécules.

3 Le cristal possède donc une structure ordonnée. L étude de l ordre et du désordre est la préoccupation centrale de la cristallographie. La périodicité des structures atomiques conditionne également les propriétés macroscopiques des cristaux : - clivage, dureté, conductibilité électrique ou thermique, indice de réfraction, élasticité, etc... * La cristallographie : un rôle interdisciplinaire. Les domaines couverts sont : - La physique, la chimie, la biologie moléculaire, les sciences des matériaux, la minéralogie, etc... * La cristallographie concerne : - Les fondements géométriques de la physique du solide - La détermination des structures (inorganiques, organiques, macromoléculaires) - L identification de substances (roches, ciments, aciers, etc )

4 * La cristallographie se base et est la base d une méthode incontournable des sciences du solide : la diffraction (λ 0,5 à 3 Å ) - C est la nature qui offre macroscopiquement l inventaire le plus spectaculaire de cristaux (--> minéralogie cristallographie à l origine). - La plupart des cristaux sont indécelables à l œil nu et même à la loupe binoculaire. - Evolution de la connaissance de l état cristallin * 1722 : Romé de l Isle -> premières lois géométriques établies à partir de l étude des faces naturelles de gros cristaux. * 1784 : Premières théories de l état cristallin par Hauy * Deuxième moitié du 19ème siècle : Bravais développe sa théorie des réseaux à partir des travaux de Hauy *1913 : Première expérience de diffraction X par von Laue * Ensuite, grâce au concept de la dualité onde-particule, se développa la diffraction des électrons et des neutrons

5 Micro cristaux agglomérés dans un alliage métallique Micro cristaux de sidérite : FeCO3 avec des traces de Mn;Mg;Ca;Zn;Co 5

6 II) Propriétés géométriques des cristaux a) Réseaux bidimensionnels - Notion de rangée n = u a + v b On appelle rangée toute droite passant par deux nœuds du réseau Toute rangée possède une rangée qui lui est parallèle et passant par n importe quel nœud du réseau OA 1 et OA 2 sont des vecteurs du réseau

7 O O - Notion de maille On appelle maille tout parallélogramme dont les quatre sommets sont des nœuds du réseau ou tout parallélogramme construit sur 2 vecteurs du réseau ayant même origine.

8 Aire d une maille Si m = ±1, la maille est dite simple ou élémentaire.

9 b) Réseaux tridimensionnels a c β α ɣ b α = β =γ = 90

10 Ce qui a été dit pour les réseaux à deux dimensions peut-être généralisé pour les réseaux tridimensionnels - Définition Les nœuds sont ici les extrémités des vecteurs n = u a + v b + w c * Tout plan passant par trois nœuds non colinéaires du réseau défini un plan réticulaire * Tout parallélépipède construit sur 3 vecteurs du réseau définira une maille - Propriétés des rangées et des plans réticulaires * Toute rangée peut-être considérée comme un réseau à 1 dimension. La période d une rangée est définie par: n = u a + v b + w c * Tout plan réticulaire peut-être considéré comme un réseau à 2 dimensions. Il existe un ensemble de plans réticulaires parallèles à un plan donné : c est une famille de plans. Ils sont équidistants (d hkl )

11 - Propriétés des mailles Le volume d une maille est donnée par le produit mixte : Si m = ± 1, la maille sera dite élémentaire ou simple. Dans le cas contraire, elle sera multiple d ordre m.

12 Le tenseur métrique On suppose que m =1 On exprime les vecteurs a,b, et c dans un repère orthonormé i, j et k G est appelé tenseur métrique de base a,b c

13 - Le tenseur métrique est très utile pour le calcul d un volume de maille et pour le calcul de la distance entre deux point quelconque de la maille (a,b,c,α,β,γ) : - Application aux calculs des distances interatomiques x 1, y 1, z 1, x 2, y 2 et z 2 étant respectivement les coordonnées relatives (selon les axes a, b et c) des points (ou atomes) 1 et 2.

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16 Valeurs des distances dhkl dans les 7 systèmes cristallins, fonction des paramètres de maille. 16

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