CONCEPT e-d². Alfred.HOURDIN 71 allée des Sorbiers SAINT DENIS LES BOURG. Téléphone :

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1 CONCEPT e-d² Alfred.HOURDIN 71 allée des Sorbiers SAINT DENIS LES BOURG Téléphone :

2 Votre constat :. Retard dans les livraisons pour produits non conformes Retour du produit pour non-conformité Demandes d indemnisation en progression Prix de revient excessif Votre question : Comment fiabiliser et sécuriser la production? Notre objectif : Répondre à votre souci par Par la mise en place d un contrôle du procédé par Contrôle spectrométrique Proche Infra Rouge utilisé par du personnel non spécialiste Avantages: simple rapide coût réduit fiable * économie * 2

3 POURQUOI LE PROCHE INFRA ROUGE? Utilité : La spectroscopie proche infrarouge est très utilisée pour : Vérifier la conformité des matières premières, prémélanges, produits finis, semi-finis, après ou en cours d élaboration. Déterminer des concentrations à l'aide de cette méthode utilisée en laboratoire ou en procédé dans de nombreux domaines de la chimie ou de la parachimie : industries agroalimentaire, pharmaceutique, photographique, pétrochimique, et de fabrication de matériaux. Principe : La méthode s intéresse aux liaisons chimiques oxygène, hydrogène, azote, carbone, (O-H, N-H, C-H,...) spécifiques des constituants du produit. A l aide d un spectromètre émettant des rayonnements entre 700 et 2600 nanomètres, la différence (absorption) entre le rayonnement émis et réfléchi par un produit pulvérulent, pâteux, liquide est mesurée, Le spectre d absorption recueilli est complexe, les bandes d'absorption de toutes les liaisons chimiques se chevauchant. L interprétation du spectre est donc de fait très difficile. L interface Concept e-d² permet cette interprétation par utilisation des méthodes chimio-métriques et statistiques afin de définir des procédures de calibration pour chaque type de produit concerné. La méthode nécessite la constitution de bases de données pour chaque produit. Lors de la réalisation d une base de données par spectroscopie Proche IR, des spectres sont enregistrés. Ils représentent l'absorption lumineuse en fonction de la longueur d'onde émise. Les spectromètres Proche IR sont capables d'effectuer un très grand nombre de mesures en quelques secondes. On obtient ainsi de nombreux spectres sur des échantillons spécifiques constitutifs de la base de données : base de données à laquelle l échantillon sous contrôle est comparé. Les applications analytiques de la spectroscopie Proche IR consistent ainsi en une exploitation des données spectrales pour prédire la valeur d'une variable quantitative ou qualitative d un échantillon. L utilisation de cette interface Concept e-d² autorise la réalisation du contrôle qualité par du personnel nonspécialiste en spectrométrie avec un temps de réponse pratiquement immédiat. 3

4 Analyse simple Analyse l échantillon sans préparation Analyse l échantillon dans son environnement Analyse la chimie du produit Analyse en temps réel Temps de mesure : 1/100 de seconde Résultat : de 1 seconde à 1 mn suivant le nombre de scans demandé Méthode Fiable et reproductible Utilisable par des non-spécialistes grâce au logiciel D² Contrôle en plusieurs points avec un seul spectromètre Mise à jour de la Base de Données très rapide et en temps réel Délai de mise en place d un contrôle par spectrométrie proche infrarouge de 3 à 12 mois Etude de faisabilité Achat du matériel Constitution de la base de données (Suivant les disponibilités du personnel ) Vérification et validation de la Base de donnée Formation du personnel Suivi et validation du système mis en place 4

5 Qui sommes-nous? Ayant 30 ans d expérience dans le contrôle en laboratoire le contrôle de procédés, nous avons développé et mis en service ce concept industriel mettre la spectrométrie vibrationnelle à la disposition de tous les opérateurs non spécialistes Ce concept est utilisé actuellement dans le secteur de la production de matériaux pour le bâtiment de la production de produits photographiques, de la pharmacie par des sociétés leader dans leur domaine spécifique Des relations très étroites avec La Faculté Paris Dauphine L Ecole Supérieure de Physique et de Chimie Industrielle de la ville de Paris L Université Claude Bernard de Lyon Le Groupe Français de Spectrométrie Vibrationnelle nous permettent de réaliser la veille technologique sur ce domaine en pleine expansion 5

6 Nous vous proposons en prenant en compte votre environnement votre culture d Entreprise les hommes qui la composent de partager notre expérience dans La définition de votre projet de contrôle de procédé L étude de faisabilité La mise en place du système défini et des adaptations spécifiques L organisation et la constitution des Bases de Données La mise en place d un logiciel spécifique d interface D² La formation du personnel sur la spectrométrie sur le logiciel d interface D² * Le suivi du système de contrôle et son évolution produits nouveaux traitement statistiques des données Le traitement des Bases De Données pour améliorer les performances du process * Interfac D²,traitement statistique de données spectrométriques Méthode de contrôle en pleine expansion 6

7 7

8 La méthode s intéresse au nombre de liaisons chimiques spécifiques du constituant : C-O, C-N C-H, O-H Ce qui ne pose aucun problème pour tous les produits organiques Dans les matériaux spécifiques au bâtiment, nous différencions LIANTS HYDRAULIQUES PIR oui PIR non CAS épineux COMMENTAIRES CIMENT BDD rigoureuses CIMENTS ALUMINEU CHAU AERIENNE CENDRES VOLANTES BEAT-KAOLIN POUZZOLANE ANHYDRITE Ca(SO4) pour sols CHARGES MINERALES SABLE DE SILICE CARBONATES de CALCIUM MICA FLEUR DE SILICE CALCAIRE BROYE TALC GRANULATS ADDITIFS méthode suivant granulométrie RESINES REDISPERSABLES CASEINE ACCELERATEUR PRISE RETARDATEUR PRISE CELLULOSIQUES/RETENTEUR FIBRE CELLULOSE HYDROPHOBE (stéarates) PLASTIFIANT ENTRAINEUR AIR TENSIO-ACTIFS ANTIMOUSSE PIGMENTS (enduits colorés) suivant la stabilité du produit TIO2 OIDE(s) Attention au nettoyage de la cellule : produit collant généralement 8

9 CONCEPT Cette interface est développée pour les applications industrielles : - En laboratoire de contrôle des matières premières des produits finis ou en cours de fabrication - En contrôle en ligne du procédé en plusieurs points de mesure en suivi de réaction Chaque utilisation pouvant être exploitée séparément. Les résultats des mesures sont exprimés : 1 )Sur une carte de contrôle avec l'affichage du résultat '' bon '', '' à surveiller '' ou ''mauvais '' 2) Pour chaque point de mesure les spectres spécifiques sont disponibles: a) le spectre BRUT avant traitement b) le spectre après traitement mathématique: lissage, dérivation normalisation vectorielle. c) la courbe des écarts sur chaque longueur d'onde de l'échantillon par rapport à la courbe moyenne du produit concerné 3 ) Pour le contrôle procédé, il est possible d'avoir l'enveloppe spectrale de la période production 9

10 CARTE DE CONTRÔLE Le résultat de l'analyse est indiqué en clair sur la carte de contrôle Par la carte de contrôle, l'opérateur non spécialiste peut - avoir le résultat de l'analyse immédiatement - détecter une dérive permanente - réagir sur le procédé pour respecter les spécifications 10

11 PRINCIPE STATISTIQUE POUR LE TRAITEMENT DU SIGNAL La methode fait appel à des lois statistiques multivariées comme le T² de HOTELLING PRINCIPE DE CALIBRATION Élimination des spectres aberrants Les spectres aberrants sont éliminés lors de la phases de calibration, si la distance de MAHALANOBIS au spectre moyen de la MP ou du PF concerné dépasse un seuil fixé par un risque choisi Les spectres restants permettent de calculer pour chaque MP ou PF, les limites de surveillance et de contrôle selon le même principe avec les degrés de confiance usuels : 0,95 et 0,99 Calibration Deux calibrations sont possibles dans le cadre de la famille des produits concernés o Calibration dite générale o Calibration de mise à jour : Dans des cas tres specifiques, une calibration par produit est aussi possible 11

12 Il est possible de travailler soit sur le spectre brut sur le spectre en première ou x ième dérivé Phase de contrôle Les résultats sont présentés sur une carte de contrôle par MP ou PF, ou semi rpoduit dont les limites sont determinées par les parametres de calibration. 12

13 AIDE A L'INTERPRÉTATION DES RÉSULTATS A chaque point de la carte de contrôle, est associé systématiquement 1. Le résultat : BON, A SURVEILLER, ou MAUVAIS 2. Le spectre brut 13

14 ADAPTATIONS SPÉCIFIQUES Différentes adaptations spécifiques ont été développées : Chambre à dépression Chambre à piluliers cellule de mesure en ligne pour produit en poudre 14

15 INTEGRATION DANS L'ENVIRONNEMENT CONTRÔLE LABORATOIRE Ce concept et ce logiciel s'intègrent complètement à votre environnement: Ils tiennent en compte: la nomenclature déjà utilisée le spectromètre utilisé le ou les automates utilisés dès lors que le lancement par programme externe est prévu: drivers, dll... La visualisation des données sur un autre poste informatique est possible par sauvegarde automatique sur réseau. CONTROLE EN COURS DE FABRICATION 1 à 9 points de mesure (7 points de mesure + 2 points de référence : blanc et noir.) Utilisation de fibres optiques de 600 microns. Utilisation possible de fibres de 30 mètres. Commutateur mécanique des fibres optiques de mesure. Fichier horodaté. Interfaçage à l'automate du procédé ou au superviseur quelque soit le protocole de communication. ENVIRONNEMENT REQUIS Windows 9x ou Windows NT Windows P Micro processeur recommandé : minimum pentium II Carte réseau pour la fonctionnalité sécurisée de sauvegarde 15

16 Plan d action contrôle de procédé en ligne au laboratoire 16

17 Le temps nécessaire indiqué est indicatif il dépend du délai des fournisseurs de la disponibilité du personnel 17

18 PLAN D'ACTION PREMIERE PARTIE :MISE EN PLACE : 2 mois 1 FORMATION DE BASE DU PERSONNEL ET PRÉPARATION DE L' INTERFACE Formation du personnel base sur la spectrométrie pourquoi la spectrométrie proche infrarouge principe de mesure méthode des manipulations Préparation de l'interface introduction des produits concernés par le contrôle constitution des familles de produits MP, Produit semi Finis, Produits Finis 2 MISE EN PLACE DU SPECTROMÈTRE livraison du Spectromètre ( 2 mois après commande ) mise en place et certification du spectromètre par le fournisseur Mise en place de 'interface D², Formation sur le spectromètre par le fournisseur Formation sur la méthode de mesure du personnel concerné et manipulation mise en place du cahier de contrôle 2 CONSTITUTION DE LA BASE DE DONNÉES Détermination de la répétabilité, homogénéité, reproductibilité de l'échantillonnage Acquisition de la base de données par le personnel ( minimum 10 échantillons par produit ) dans les conditions du contrôle 18

19 PLAN D'ACTION DEUIEME PARTIE SUIVI PENDANT 12 MOIS Assistance Premier semestre Traitement de la base de données acquises pré-traitement de la base de donnée choix des affectations : produits/famille Première calibration complément d'acquisition de la base de données mise en place de la première base de données calibrée validation de la calibration par tests de contrôle modification si nécessaire complément d'acquisition de la base de données deuxième calibration avec un minimum de 30 échantillons par produit validation par tests de cette deuxième calibration calibration générale des trois mois d'acquisition validation par tests de cette troisième calibration Assistance Deuxième semestre Vérification de la Base de donnée vérification des produits par contrôle physique sur les produits " à surveiller " ou " mauvais " Comparaison des résultats physiques habituels avec ceux du proche infrarouge Formation appliquée sur les statistiques de base pour les opérateurs Calibration de mise à jour Étude de la base de données après 12 mois d'acquisition Calibration sur 12 mois d'acquisition (Nbre d echantillons supérieur à 100 par produit) Introduction des produits nouveaux 19

20 Mise en routine du contrôle par spectrométrie proche infra rouge Prestations complémentaires ( Coût à determiner ) Formation sur le traitement de bases de données Objectif : rendre indépendante l équipe du contrôle 1) Notions de statistique utilisées en analyse des données La notion de variable statistique Les principaux tableaux de données traités Traitement élémentaire de variables 2 ) Analyse multidimensionnelle des données L Analyse en Composantes Principales (ACP). Principes mathématiques Les étapes des calculs de l ACP Les graphiques factoriels : création, interprétation. 3 ) La classification. Objectifs de la classification. Principes mathématiques et algorithme Interprétation des résultats. 4) Utilisation du logiciel de traitement des Bases de Données 20

21 Moyens de financement Crédit impôts recherches Il prend en compte les salaires des personnels, les frais généraux, l'outillage, les prestations d'entreprises extérieures Afin d'encourager les dépenses de recherche et développement des entreprises françaises, le crédit d'impôt recherche de 50 % devient plus incitatif 1. en augmentant notamment le plafond annuel du crédit d'impôt de à en prenant en compte pour partie le volume des dépenses de recherche réalisées par les entreprises indépendamment de leur évolution : aujourd'hui, seules les dépenses excédant la moyenne des mêmes dépenses réalisées les deux années précédentes bénéficient du crédit d'impôt 3. en élargissant le champ des dépenses éligibles au crédit d'impôt : le crédit est étendu aux frais de défense des brevets ainsi qu'aux dépenses de veille technologique Le crédit impôt recherche est imputable sur l'impôt sur le revenu ou l'impôt sur les sociétés dû pour l'année au cours de laquelle les dépenses concernées auront été réalisées 21

22 Crédit Bail L organisme est propriétaire du matériel. En fin de contrat, l'entreprise peut acquérir le matériel pour une somme fixée dès l'origine. Le matériel est financé à 100% de son montant TTC. L'entreprise peut passer les loyers dans les charges d'exploitation, déductibles du résultat. L'engagement figure en annexe du bilan. Sa durée doit être équivalente à l'amortissement légal. Mensuel, trimestriel, annuel, non linéaire, à taux fixe ou variable, à chaque cas son crédit-bail! Location financière L organisme est propriétaire du matériel. Les loyers, en charge d'exploitation, sont déductibles du résultat. L'équipement n'apparaît pas au bilan de l'entreprise. A l'issue du contrat, diverses solutions sont possibles en fonction de l'utilisation et du type d'équipement. La souplesse sur les durées est complète, à partir de 24 mois! La location apparaît particulièrement adapté pour les matériels évolutifs ou en forte évolution technologique. 22

23 23

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