METROLOGIE THERMIQUE ADAPTEE AUX ISOLANTS ET SUPER-ISOLANTS LEGERS: APPLICATION A LA THERMO-POROSIMETRIE

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1 METROLOGIE THERMIQUE ADAPTEE AUX ISOLANTS ET SUPER-ISOLANTS LEGERS: APPLICATION A LA THERMO-POROSIMETRIE Alain DEGIOVANNI Yves JANNOT 1

2 PLAN DE LA PRESENTATION 1. LES PRINCIPALES MÉTHODES DE MESURE DE LA CONDUCTIVITÉ. PROBLÈMES DE MESURE SUR DES MILIEUX POREUX SECS Problèmes spécifiques aux milieux poreux légers Une solution : La méthode du tricouche Application à la porosimétrie 3. PROBLÈME SPÉCIFIQUE LIÉ À LA PRÉSENCE D HUMIDITÉ Présentation du cas d étude : Plan chaud sur PAVASTEP Mise en évidence de l influence de l humidité Modélisation simplifiée Validation expérimentale

3 MESURE DE LA CONDUCTIVITE THERMIQUE Les modes de transferts internes Conduction convection rayonnement diffusion de masse transfert de masse FOURIER ϕ c = λ grad T Solide Conséquences Opaque Homogène (ou homogénéisable) (pas forcément isotrope) 3

4 MESURE DE LA CONDUCTIVITE THERMIQUE Les principales méthodes * Régime permanent λ * Régimes variables λ λ / ρc λρc ρc 4

5 MESURE DE LA CONDUCTIVITE THERMIQUE Les principales méthodes instationnaires Perturbations Echelon Dirac Périodique Quelconque Aléatoire t Mesures t t t t I A B R II C D E,F G S III H I J K,W L,M IV N,X,Y O P Q V T U V Géométrie 1a a 3a 1a 1b 1c a 3a 1a a 3a 1a a 3a 1a a 3a Mesure Géométrie Perturbation I 1 température sur la perturbation II 1 température hors de la perturbation 1 "mur" a localisée en espace III températures "cylindre" b périodique en espace IV 1 flux et 1 température 3 "sphère" c aléatoire en espace V n températures (caméra infrarouge) 5

6 MESURE DE LA CONDUCTIVITE THERMIQUE Les principales méthodes instationnaires 6

7 PROBLEMES SPECIFIQUES AUX MILIEUX POREUX Difficultés spécifiques aux milieux poreux isolants légers Méthodes à sondes (fil chaud, ruban chaud, plan chaud) inadaptées : - masse sonde masse échantillon Méthodes Flash : - absorption du flash pas seulement en surface Mesure de température de surface : - impossible par contact - mesure optique biaisée : rayonnement émis pas seulement par la surface Mise au point d une méthode adaptée 7

8 LA METHODE DU TRICOUCHE Méthode transitoire : estimation de λ et ρc Diamètre 4 mm h T (t) (uniforme) Laiton poli h Echantillon Thermocouples à contact séparés Laiton poli ϕ Résistance chauffante plane alimentée par un créneau de tension Isolant T 1 (t) (uniforme) t = t Approche classique : T ( t) ou T ( t) = f [ t, ϕ( t), λ, ρc, λ, c, h] 1 isolant isolant ρ 8

9 LA METHODE DU TRICOUCHE Principe de la méthode T ( t) = f [ t, ϕ( t), λ, ρc, λ, c, h] mod isolant isolant ρ T ( t) = T ( t) F ( t,, a,h) mod 1exp mod λ 5 ϕ 1.5 T (t) Temperature ( C) 15 1 T 1 (t) t Tb ( C) T (t) Time (s) Résidus x x Time (s) [ ] Estimation de λ, a et h minimisant : T ( t ) T ( ) mod i exp ti 9

10 METHODE DU TRICOUCHE Capteur de pression Dispositif expérimental Plaques de laiton Echantillon Elément chauffant, Aérogel de silice : SPACELOFT λ (W.m -1.K -1 ),16,1,8,4, 1,E- 1,E-1 1,E+ 1,E+1 1,E+ 1,E+3 Pression (mbar) 1

11 LA CONDUCTIVITE THERMIQUE DE L AIR,3 λ air = f ( Pression, D pores ) Conductivité (W.m -1.K -1 ),5,,15,1,5 1 mm 1 µm 1 µm 1 µm 1 nm 1 nm 1,E-3 1,E- 1,E-1 1,E+ 1,E+1 1,E+ 1,E+3 P (mbar) Estimation de la porosité relative à 5 tailles de pores 11

12 MODELE DE CONDUCTIVITE D UN MILIEU POREUX Modèle parallèle-série-parallèle β ε s R s (1-β) ε s R s α ε 1,air R 1 (1-α) ε 1,air R 1 α ε,air R (1-α) ε,air R α ε 3,air R 3 (1-α) ε 3,air R 3 α ε 4,air R 4 (1-α) ε 4,air R 4 α ε 5,air R 5 (1-α) ε 5,air R 5 Phase continue (solide + gaz) + Contacts entre grains ou fibres λ 1atm λ vide >,6 W.m 1.K 1 possible λ vide 1

13 APPLICATION : POROSIMETRIE THERMIQUE.3.5 λ (W.m -1.K -1 ) mm 1 µm 1 µm λ air Pressure (mbar) 1 µm 1 nm,7,6 Modèle λ eq Volume fraction,5,4,3,, Experiment Parallel model, 1 nm 1 µm 1 µm 1 µm 1 mm Pore size.14 Serial-parallel model λ (W.m -1.K -1 ) λ exp = f (P air ) Pressure (mbar) 13

14 APPLICATION : POROSIMETRIE THERMIQUE 1 er exemple: comparaison modèle mesure ; répartition des pores 14

15 APPLICATION : POROSIMETRIE THERMIQUE ème exemple: comparaison modèle-mesure ; répartition des portes 15

16 APPLICATION : POROSIMETRIE THERMIQUE 3 ème exemple: comparaison modèle-mesure ; répartition des portes 16

17 PROBLEMES LIES A LA PRESENCE D HUMIDITE Objet d étude : Panneau à base de fibres de bois PAVASTEP Isolant «lourd» très poreux : Propriétés du matériau sec : λ,5 W.m -1.K -1 ; ρ 1 kg.m -3 ; ε =,87,7 Fraction volumique,6,5,4,3,,1, 1E-7 1E-6 1E-5 1E-4 1E-3 D pores (m) 17

18 PROBLEMES LIES A LA PRESENCE D HUMIDITE Méthode d étude : Plan chaud centré T (t) z Aluminum block ϕ 1 T 1 (t) e e t Aluminum block 18

19 PROBLEMES LIES A LA PRESENCE D HUMIDITE Méthode d étude : Plan chaud centré - T 1 (t=) = Hypothèses : - Transfert 1D au centre - T (t) = Modélisation quadripolaire : - R contact négligeables θ φ p 1 = Ch p 1 1 B1 1 1 D1 A 1 C Φ Avec : ( ) L[ T ( t) ] θ 1 = C h p 1 = ( ρce) h θ ( p) = φ 1 p B 1 C B h 1 p + D 1 Avec : D cosh p 1 = e1 a1 B 1 sinh = Estimation en régime permanent : Estimation en régime transitoire : λ 1 p a 1 p a 1 e 1 λ = e φ1 λ, ρc, ρc h estimés par minimisation des T 1 ( t = ) écarts quadratiques entre T 1exp () et T 1mod (t) 19

20 PROBLEMES LIES A LA PRESENCE D HUMIDITE Validation de la méthode sur échantillon sec 1 Heat transer model - dry sample.64 Results.8 x 15 Results T 1 - T [K] 6 4 Experimental Estimated Residuals (x1) Thermal conductivity [Wm -1 K -1 ] Volume heat capacity [Jm -3 K -1 ] time [s].5 1 Estimation time [s] Estimation time[s] λ sec =,51 W.m -1.K -1 Valeur fabricant : λ sec =,5 W.m -1.K -1, écart =,4% ρc sec = 65 J.m -3.K -1 DSC : ρ sec = 114 J.kg -1.K -1 + r = 1 kg.m-3

21 PROBLEMES LIES A LA PRESENCE D HUMIDITE Comment satisfaire la condition T 1 (t=) =? Air à T a, HR a,4 Isotherme de sorption T a z Echantillon à X X > X eq,a Evaporation X eq (%),3, X eq,a,1 x Gradient de T selon Ox,5 HR a 1 HR/1 Solution : «ensacher» l échantillon Echantillon à X Sachet Polyéthylène mince étanche Air à HR imposé par X, (tel que X eq (HR) = X) Pas d évaporation Pas de gradient de température 1

22 PROBLEMES LIES A LA PRESENCE D HUMIDITE Mise en évidence des problèmes liés à la présence d humidité Pavastep de teneur en eau base sèche = 6% 14 Heat transer model - wet sample.74 Results 4.5 x 15 Results T 1 - T [K] Experimental Estimated Residuals (x1) Thermal conductivity [Wm -1 K -1 ] Volume heat capacity [Jm -3 K -1 ] time [s].54 1 Estimation time [s] Estimation time[s]

23 PROBLEMES LIES A LA PRESENCE D HUMIDITE Modèle 1D de transferts couplés chaleur / masse : T t = λ ρc z T + ρ sec ρc ΔH v X t X t = D m z X + δ D m z T Conditions limites en z = : Conditions limites en z = e : T T X T φ = ρc h λ D m + δ = t z z z X T T( e,t) =T D m + δ = z z Condition initiale à t = : T ( z, ) =T X ( z, ) = Xi Ø Résolution numérique par volumes finis T ( t, z, λ, ρc, δ, D, ρ ) m c h 3

24 PROBLEMES LIES A LA PRESENCE D HUMIDITE Méthode d estimation 1. Essai sur échantillon sec 1 8 Heat transer model - dry sample 6 T 1 - T [K] 4 Experimental Estimated Residuals (x1) Estimation de λ sec, ρc sec et ρc h time [s]. Essai sur échantillon de teneur en eau X 14 1 Heat-mass transer model - wet sample ρc h et + ( ρ ) = ( ρ ) eau c X c sec 1 X csec c supposés connus T 1 - T [K] Experimental Estimated Residuals (x1) Estimation de λ (X), D m et δ time [s] 4

25 PROBLEMES LIES A LA PRESENCE D HUMIDITE Le modèle de transferts couplés améliore les résidus 14 Heat transer model - wet sample 14 Heat-mass transer model - wet sample T 1 - T [K] 6 4 Experimental Estimated Residuals (x1) T 1 - T [K] 6 4 Experimental Estimated Residuals (x1) time [s] time [s] 5

26 PROBLEMES LIES A LA PRESENCE D HUMIDITE Résultats expérimentaux Teneur en eau simulée sur les deux faces de l échantillon.66 Heat-mass transer model - wet sample X=6% X z=.64 X z=e D m = 1, m.s -1.6 δ = 6,6.1-4 X time [s] En l absence de condensation, teneur en eau moyenne constante Conductivité calculée en régime permanent correcte 6

27 PROBLEMES LIES A LA PRESENCE D HUMIDITE,7,65 λ (W.m -1.K -1 ),6,55 Temps courts Temps longs Modèle couplé, Teneur en eau base sèche X 7

28 PROBLEMES LIES A LA PRESENCE D HUMIDITE CONCLUSIONS POUR LE PAVASTEP Ø Modèle thermique pur : Dispositif / conditions initiales et limites respectées Résultats plus précis en régime permanent («temps longs») Exploitation du début du régime transitoire à éviter Ø Utilisation d un modèle simple de transferts couplés / transfert de chaleur pur Diminution des résidus Ø Résidus encore «signés» : modèle améliorable 8

29 MERCI DE VOTRE ATTENTION 9

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