Données de validation

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1 Données de validation Données de validation principales Généralités Substance Existe-t-il une VLEP? VLEP 8h Méthyldiglycol oui 50 mg/m3 Choix du domaine de validation : Le domaine de validation a été choisi en fonction des valeurs limites en vigueur à la date des essais. Afin de connaître les valeurs actuelles, se reporter au document ED Débit prélèvement 1 L/mn Conditions analytiques 1 injecteur : SPLIT Température d'utilisation 320 C division : division au 1/20 ou au 1/100 selon les concentrations à doser volume injecté 1 µl Programme de température non 1 colonne : colonne Nature phase APOLAIRE 5%Diphenyl 95% Dimethyl polysiloxane faible bleeding Longueur 30 m Diamètre 0,32 mm Epaisseur de film 0,25 µm Température d'utilisation 100 C Programme de température non 1 détecteur : IONISATION DE FLAMME (FID) Température 320 C Validation Méthode Analytique Répétabilité Limite de détection (LD) 0,35 ng Base de données METROPOL, sur le site web de l'inrs : /2015 Page 1 / 7

2 Limite de détection (LD) Taux de récupération : Détermination du taux de récupération du dispositif complet (tube + cassette) Taux de récupération Taux de récupération 0,35 ng Limite de quantification (LQa) 10 µg Stratégie d'extraction et désorption les mélanges : Désorption de la première plage de charbon actif dans 10 ml de mélange dichlorométhane/ méthanol (95/5) Désorption de la deuxième plage de charbon actif dans 5 ml du même mélange Désorption du filtre dans 5ml de mélange, soit 5 ml immédiatement après le prélèvement directement dans la cassette, soit avec 3ml immédiatement après le prélèvement sur place puis 2ml en laboratoire. Réponse analytique - linéarité : La linéartité du détécteur a été vérifiée jusqu'à 58mg de methyldiglycol sur le support de prélèvement, soit 5.8 mg/ml la solution injectée et 120mg/m 3 un prélèvement de 480L d'air 10 10,5 20,5 51 Volume d'air prélevé correspondant (L) correspondante (mg/m³) KT1(%) 96,9 96,5 96,5 98,3 KT2(%) 96,8 95,5 96,4 97,8 KT3(%) 94,9 94,7 95,2 97,9 KT4(%) 96,5 94,6 94,3 KT5(%) 97,2 93,6 94,5 KT6(%) 96,6 94,9 93,8 KT Moyen(%) 96, ,1 98 ecart type 0,81 0,97 1,1 0,26 Conservation après prélèvement Méthode appliquée / conditions de prélèvement : Conservation de la solution de désorption du filtre Compte-tenu de la mauvaise conservation du methyldiglycol et du butyldiglycol sur le filtre, celui-ci doit être désorbé immédiatement après prélèvement. q1 Niveau de charge 1 (q1) 1,2 mg 5 mg/m³ 240 L prélevés q2 Base de données METROPOL, sur le site web de l'inrs : /2015 Page 2 / 7

3 Niveau de charge 2 (q2) Temps de conservation Temps 1 Temps 2 25 mg 104 mg/m³ 240 L prélevés 7 jours à 4 C 21 jours à 4 C à Taux de récupération T1 q1 q2 Kc1(%) ,9 Kc2(%) 98,5 100,2 Kc3(%) 98,9 99,5 Kc Moyen(%) 98,1 100,2 Ecart type 1 0,7 Taux de récupération T2 q1 q2 Kc1(%) 97 99,9 Kc2(%) 97,2 99,6 Kc3(%) 97,1 98,3 Kc Moyen(%) 97,1 99,3 ecart type 0,1 0,85 Données de validation - données 2 Conservation du charbon actif Conservation après prélèvement Q1 Niveau de charge 1 (q1) Q2 Niveau de charge 2 (q2) 1 mg 4 mg/m³ 240 L prélevés 51 mg Base de données METROPOL, sur le site web de l'inrs : /2015 Page 3 / 7

4 Niveau de charge 2 (q2) 51 mg 106 mg/m³ 480 L prélevés Temps de conservation Temps 1 Temps de conservation 1 8 jours à 22 C Temps 2 Temps de conservation 2 7 jours à 22 C puis 21 jours à 4 C q1 q2 Kc1(%) 96,5 94,3 Kc2(%) 97,8 97,2 Kc3(%) 96,3 95 Kc Moyen(%) 96,9 95,5 ecart type 0,81 1,5 q1 q2 Kc1(%) 93,7 95,7 Kc2(%) 92,7 95,8 Kc3(%) 97 97,6 Kc Moyen(%) 94,5 96,4 ecart type 2,25 1,07 Données de validation - Compléments Conservations cassettes, Etalonnage et chromatogramme, autre possibilité Données de validation particulières Cassette avec filtre QM-A conservé 7 jours à 4 C Base de données METROPOL, sur le site web de l'inrs : /2015 Page 4 / 7

5 Quantité de methyldiglycol en mg sur le support 1mg Quantité de methyldiglycol en mg sur le support 51 mg Pour 240 L d'air prélevés : 4mg/m 3 Pour 240 L d'air prélevés : 106 mg/m 3 Kc1 (%) 75.4 Kc1 (%) Kc2 (%) 80.8 Kc2 (%) 92 Kc3 (%) 85 Kc3 (%) 97.7 Valeur moyenne de Kc 80.4 % Valeur moyenne de Kc 97.6 % Ecart type 4.8 Ecart type 5.3 Les filtres doivent être déorbés immédiatement après prélèvement Exemple de gamme un étalonnage externe Préparer une première solution (S1) : environ exactement 100mg de methyldiglycol dans 2.5 g (2mL environ exactement) de mélange dichlorométhane/méthanol (95/5). Préparer 6 étalons de travail en effectuant les dilutions suivantes Etalon Solution S1 Methyldiglycol dichlorométhane/méthanol Concentration de l'étalon (mg/ml) E1 10 µl - 10 ml 0.05 E2 25 µl - 10 ml E3 50 µl - 10 ml 0.25 E4-10 µl 10 ml 1 E5-25 µl 10 ml 2.5 E6-50 µl 10 ml 5 Il est possible de réaliser un étalonnage interne, cela rajouter 10µL de l'étalon interne (n-hexanol) à chaque étalon préparé. Chromatogramme Base de données METROPOL, sur le site web de l'inrs : /2015 Page 5 / 7

6 Exemple de chromatogramme en détéction FID Autre possibilité d'analyse : Il est possible d'analyser le methyldiglycol en GC-MS Injecteur split, division au 1/50, à 320 C Détécteur masse par impact éléctronique Température de la source et de l'interface : 200 C Substance ion dosage ions de référence methyldiglycol et 58 1-hexanol (etalon interne possible) et 55 Base de données METROPOL, sur le site web de l'inrs : /2015 Page 6 / 7

7 ether methylique en TIC DEGME en SIM, ion dosage : m/z=45 ; ions de référence : m/z=59 et 58. Base de données METROPOL, sur le site web de l'inrs : /2015 Page 7 / 7