Techniques de microscopie pour la caractérisation des propriétés thermiques des matériaux inertes envisagés dans les RCG

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Stéphanie Durand
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1 Techniques de microscopie pour la caractérisation des propriétés thermiques des matériaux inertes envisagés dans les RCG L. David 1, G. Carlot 2, S. Gomès 1, P. Garcia 2, M. Raynaud 1,T. Petit 2 1 INSA-Lyon, CETHIL/TIM 2 CEA-Cadarache, DEN/DEC/SESC/LLCC

RCG L. David 1, G. Carlot 2, S. Gomès 1, P. Garcia 2, M.

2 φ = 4 mm et 0,5 mm Concrètement Combustible Elément combustible Plusieurs concepts envisagés : - la bille : le combustible est entouré d'une matrice inerte en SiC, TiC, ZrC, TiN ou ZrN Nécessité de connaître le comportement sous irradiation de la bille et des différents constituants : - propriétés mécaniques, - propriétés thermiques, - interactions physico-chimiques Assemblage

Nécessité de connaître le comportement sous irradiation de la bille et des différents

3 Irradiations aux ions Les mesures des propriétés thermiques sont aisées avant irradiation mais beaucoup plus compliquées sous flux Simulation des PF par des irradiations aux ions interaction électronique interaction nucléaire cascade et concentration PF Masse Energie > qq 10 MeV < 1 MeV Fluence (ions.cm -2 ) Taux de combustion (fissions.cm -3 ) énergie déposée (kev/nm) produit de fission dans le SiC profondeur (µm) interaction nucléaire interaction électronique

80-120 Energie > qq 10 MeV < 1 MeV Fluence (ions.cm -2 ) Taux de combustion (fissions.cm -3 ) 10 15-5.10 16 10 19-5.10 20 10 17 5.

4 Description de l'étude Problématique : évolution locale des propriétés thermiques après irradiation: diffusivité et conductivité Mise en œuvre : Matériaux : ZrC, TiC, TiN, SiC Irradiations aux ions simulant les PF : GANIL de Caen, VIVITRON de Strasbourg Mesures des profils de topographie : CETHIL : microscope à force atomique (AFM) Mesures de la conductivité thermique locale : CETHIL : étude de la conductivité thermique par microscopie thermique à sonde locale (SThM)

VIVITRON de Strasbourg Mesures des profils de topographie : CETHIL : microscope à force atomique (AFM) Mesures de la

5 Irradiations Irradiation GANIL 2002 : température ambiante représentative des PF: masse ( 86 Kr) et énergie (86 MeV) fluence maximale : ions.cm -2 Irradiation Vivitron 2003 : température ambiante interaction électronique plus importante 127 I 250 MeV fluence maximale : ions.cm énergie déposée (kev/nm) I 250 MeV Kr 86 MeV TiC ZrC TiN SiC profondeur (µm)

cm -2 Irradiation Vivitron 2003 : température ambiante interaction électronique plus importante 127 I 250

6 Le microscope à force atomique G. Binnig, C. Quate, C. Gerber [1986] Meyer et Amer [1988] Détection de détails de taille nanométrique surfaciques Pointe AFM de forme pyramidale de rayon de courbure de 20 nm Mode de détection optique de la force interatomique Asservissement de la force par une céramique piézoélectrique profil de topographie en surface de l'échantillon

Pointe AFM de forme pyramidale de rayon de courbure de 20 nm Mode de détection optique de la

7 Le microscope thermique à sonde locale PC Asservissement laser détecteur boucle d asservissement R 1 R 2 Pont de wheastone miroir Système de déplacement piézo-électrique Pointe de mise sous contrainte électrique Echantillon L = 200 µm = 5 µm Résistance de la sonde R p Résistance de contrôle R c Tension V out aux bornes du pont de Wheastone Asservissement de la température de la sonde image thermique V out = f(k) Vout (V) 1,26 1,24 1,22 1,2 1,18 1,16 1,14 1,12 1, k (W/m/K) Obtention du contraste qualitatif de conductivité thermique en surface de l échantillon

contrôle R c Tension V out aux bornes du pont de Wheastone Asservissement de la température de la sonde image thermique V out = f(k) Vout (V)

8 SiC irradié avec des ions I 250 MeV et f = ions.cm -2 Topographie Topographie du SiC inchangée après irradiation Zone irradiée Zone vierge Auncun contraste de conductivité thermique décelé Thermique Le SiC n'aurait subit aucune dégradation thermique ou topographique sous irradiation

irradiée Zone vierge Auncun contraste de conductivité thermique décelé

9 TiN irradié avec des ions I 250 MeV et f = ions.cm -2 Topographie du TiN inchangée après irradiation Zone irradiée Zone vierge Aucun contraste de conductivité thermique décelé Le TiN n'aurait subit aucune dégradation thermique ou topographique sous irradiation

Zone vierge Aucun contraste de conductivité thermique décelé Le

10 ZrC irradié avec des ions Kr 86 MeV et f = ions.cm -2 Interface Zone vierge Zone irradiée Zone vierge Zone irradiée Dégradation de la conductivité thermique due à l'oxydation sous irradiation? La topographie est dégradée également avec l'apparition de petits nodules dont l origine reste à déterminer

Dégradation de la conductivité thermique due à l'oxydation sous irradiation?

11 TiC irradié avec des ions Kr 86 MeV et f = ions.cm -2 Topographie du TiC inchangée après irradiation Un contraste de conductivité thermique est décelé Zone irradiée Zone vierge Nécessité d'avoir une meilleure sensibilité de la mesure pour l'observation "nette" de la chute de la conductivité thermique Le TiC a subit une légère dégradation thermique sous irradiation. Il est nécessaire d'avoir une amélioration quant à la sensibilité de la mesure.

irradiée Zone vierge Nécessité d'avoir une meilleure sensibilité de la mesure pour l'observation "nette" de la

12 Conclusions et perspectives Certains matériaux se sont dégradés thermiquement sous irradiation : TiC et ZrC Etude qualitative : Etude quantitative avec la calibration du dispositif Installation du microscope thermique sous vide : Amélioration de la sensibilité : suppresion du ménisque d eau et de la conduction via l air Irradiation complémentaire au GANIL à haute énergie : Etude paramétrique : krypton de 25 MeV, φ = et ions.cm -2 Nouvelle irradiation : Implantation aux ions à basse énergie Etude comparative : Mesures quantitatives de la diffusivité thermique avec le microscope thermique à photoréflectance de l'espci (GDR micro- nano- thermique)

complémentaire au GANIL à haute énergie : Etude paramétrique : krypton de 25 MeV, φ = 5.10 15 et 5.10 16 ions.

13 Le microscope thermique à photoréflectance Mesure de la variation du coefficient de réflexion avec la température Choix des paramètres expérimentaux (µ, couche d or) Simulations avec les valeurs de la littérature Comparaisons entre les valeurs expérimentales et les valeurs simulées Déduction de la diffusivité thermique de l échantillon

Simulations avec les valeurs de la littérature Comparaisons entre les valeurs

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