ANEXE 1 Essais de DMA et modélisation par éléments finis

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1 ANEXE 1 Essais de DMA et modélisation par éléments finis ANEXE ESSAIS DE DMA ET MODELISATION PAR ELEMENTS FINIS ANALYSE EXPERIMENTALE MODELISATION DES ESSAIS DE DMA PAR ELEMENTS FINIS Construction des modèles Evaluation des modèles Calcul des modules de cisaillement de la structure Calcul des modules de élastiques de la structure Résultats du calcul Déformation en torsion Déformation en traction...196

2 1.1 ANALYSE EXPERIMENTALE Dans un premier temps, nous avons considéré les relations classiques pour les matériaux homogènes isotropes. Nous avons essayé d estimer le module élastique E à partir des modules de cisaillement G mesurés, pour réaliser cela, nous avons fixé la valeur du coefficient de poisson pour l orientation parallèle égale à 0.33 (coefficient proche à celui du polystyrène pur), tandis que pour les orientations perpendiculaire et à 45, le coefficient utilisé correspond mieux à celui des élastomères (ν=0.45). E G = 2(1 + ν ) En faisant le calcul, nous retrouvons des valeurs de module élastique E pour les trois orientations de 320, 90 et 410 MPa (parallèle, perpendiculaire et 45 ). Et si nous comparons ces valeurs avec les modules déterminés à partir des essais de traction uniaxiale (Tableau 1 du chapitre IV), nous constatons que pour toutes les trois orientations, les modules de cisaillement sont surévalués, surtout celui de l orientation à 45. Quant aux résultats à basses températures (en dessous de la température de transition vitreuse du bloc polybutadiène), nous croyons que la surévaluation du module de cisaillement est provoquée aussi par l effet des coefficients d expansion thermique des couches lamellaires, qui pendant le refroidissement modifient la forme de l éprouvette maximisant ainsi l effet du couplage flexion torsion (Figure A.1.1). Par ailleurs, nous ne pouvons pas négliger les effets des phénomènes de contraintes internes au sein des matériaux à basses températures. Condition initiale Après refroidissement Éprouvette à plat Éprouvette fléchie Figure A.1.1. Schéma montrant l effet de la différence de coefficients d expansion thermique lors du refroidissement pendant les essais de spectrométrie mécanique en torsion. Nous avons démontré ce phénomène en faisant varier la force normale imposée à l éprouvette pendant le refroidissement (en augmentant le contre poids de l autre côté du fléau de suspension du pendule de torsion), et ainsi chercher à éviter le phénomène de couplage. La Figure A.1.2 montre les résultats de la variation du contre poids sur le module de cisaillement mesuré pendant les essais avec l orientation à 45. Nous pouvons constater que l augmentation de la force normale (deux ou trois fois le contre poids) diminue le niveau de module 189

3 mesuré à tous les niveaux de température. Néanmoins l augmentation de 3 à 4 fois le contre poids donne des résultats équivalents. Et il faut mentionner aussi que nous n avons pas réussi a déplacer les mesures jusqu aux niveaux de module déterminés dans les essais de traction uniaxiale (il y a une limite de l effet de la force normale appliquée sur le pendule de torsion) g 1 fois CP 45g 2 fois CP 46g 3 fois CP 45g 4 fois CP 1.00 G' (GPa) Température (K) Figure A.1.2. Analyse mécanique dynamique en torsion sur les films SBS orientés : Evolution du module de conservation G et du facteur de perte tan(δ) en fonction de la température. Ce comportement est maximisé par les caractéristiques du film à 45 par rapport la direction de sollicitation. Dans le cas à 45 la direction de sollicitation s éloigne de la direction d orthotropie de la morphologie lamellaire orienté à 45. Dans ces conditions, une déformation en torsion provoque le cisaillement des couches élastomère qui contribuent encore plus à la flexion. Finalement, ces essais nous ont appris que l analyse du comportement des systèmes montrant une anisotropie aussi importante que nos films copolymère à morphologie orientée, doit commencer par l analyse des conditions de sollicitation au même temps que les caractéristiques géométriques et physiques des matériaux. 190

4 1.2 MODELISATION DES ESSAIS DE DMA PAR ELEMENTS FINIS Vu la complexité des modèles théoriques décrits dans la littérature, les propriétés mécaniques ne pouvaient être étudiées autrement que par des moyens numériques. L outil le plus approprié à cet effet est la méthode des éléments finis (MEF). La difficulté réside alors dans le passage d une description continue de la structure lamellaire du copolymère orienté à une description discrète sous forme d éléments finis. Malgré cet aspect attrayant d une analyse numérique sur des structures réelles, cette méthode présente l inconvénient d être gourmande en moyens de calcul. Les modèles basés sur la MEF peuvent être classés en deux grandes familles qui dépendent de la nature des éléments finis : éléments structuraux (poutres et plaques) et éléments volumiques (hexaèdres, tétraèdres et cubes). Dans cette partie on s intéresse à la réponse des films SBS orientés en traction et cisaillement dans trois directions de sollicitation Construction des modèles La mise en place des modèles a été décomposée en trois parties. L analyse de l influence du volume représentative. L analyse de l influence de la densité de maillage. Description formelle de la structure basée sur un maillage en éléments tétraédriques ou cubiques, qui prenne en compte les détails morphologiques et les fluctuations de densité de la structure. Le volume représentative a été fixé de manière à respecter les mêmes rapports de dimensions utilisés dans les essais mécaniques, à savoir un rapport longueur largeur de 8, et un rapport largeur:épaisseur de 4. La densité du maillage à été définie à travers la taille de éléments sachant que Jusqu à présent, les principales limitations rencontrées ont été liées à des considérations de temps de calcul et de capacité mémoire des outils de simulation. Pour les orientations parallèle et perpendiculaire nous avons choisit de retranscrite la structure en utilisant des éléments cubiques. De ce fait, tous les éléments du maillage auront la même dimension Dans le cas de l orientation à 45 et en raison de l accommode oblique de la morphologie, nous avons pris la décision d utiliser un maillage non structuré, par le moyen d éléments tétraédriques. L un des avantages est que la taille des éléments peut varier au sein du modèle sans créer de discontinuité. Par 191

5 conséquent, la taille des éléments s adaptera aux zones contenant plus ou moins de matière ce qui permet de réduire leur nombre. Le maillage a pris en compte les détails morphologiques, qui comprennent la distribution des phases et la direction de la morphologie par rapport la direction de sollicitation. Comme conséquence nous avons définit trois modèles, un pour chaque orientation à analyser. Nous avons notamment fait attention à respecter la fraction volumique réel de chaque bloc. (0.42 pour le polybutadiène et 0.58 pour le polystyrène) Tous les éléments ainsi construits ont été par la suite affectés par la loi de comportement correspondant à celle du matériau dense. Une fois le modèle en place une étude numérique systématique, peut nous permettre de bien choisir les paramètres optimaux pour un calcul en un temps raisonnable et l obtention d un résultat fiable et représentatif. Les structures obtenues après le maillage pour les trois orientations de la morphologie lamellaire par rapport la direction de déformation sont représentées dans la Figure A.1.3 Parallèle Perpendiculaire 45 Figure A.1.3. Maillage des volumes élémentaires pour les trois directions de la structure lamellaire considérés Evaluation des modèles Les considérations faites pour l évaluation du modèle ont été les suivantes : 1. Nous considérons que les résultats du calcul avec ces modèles représentent la borne supérieure du comportement du matériau, puisque le modèle ne prend pas en compte les différents défauts observés au sein de la structure ni en la surface des films. D une certaine façon, le modèle représente la structure idéelle. 2. Les mêmes conditions aux limites sont considérées dans les trois cas. Nous avons imposé un déplacement nul sur l une des faces perpendiculaire à la direction de traction (bout encastré). Et nous avons 192

6 réalisé le calcul de deux façons, en imposant un déplacement ou une force sur la face opposée. 3. Nous utilisons les mêmes modèles géométriques pour les essais de traction et les essais de torsion. Seules les conditions aux limites changent. Pour le essais en traction la déformation imposée corresponde au 0.02 %. Alors que pour les essais de torsion nous imposons un angle de rotation autour de son centre de 0,01 radian. 4. Nous admettons toujours des conditions de frottement nul sur les faces sollicitées. Les faces parallèles à la direction de sollicitation sont considérées libres. 5. Nous avons considéré pour nos matériaux des modèles de propriétés élastiques, Où la partie élastique linéaire est paramétrée par le module d Young Ed et le coefficient de Poisson νd. Ce dernier ayant une dépendance avec la température. La validation du modèle à été réalisée en comparant les calculs avec les résultats expérimentaux. Cette comparaison se fait d abord à l échelle globale du comportement macroscopique en traction ou cisaillement en assignant à la totalité du modèle les propriétés du bloc polystyrène et celles du bloc polybutadiène alternativement. Pour le calcul de la variation des coefficients de poisson avec la température nous avons considéré que pour tous les deux blocs le coefficient de compressibilité est constant. Nous avons donc utilisé des donnes expérimentales de l homo polystyrène et de l homo polybutadiène extraits de la littérature pour retrouver les modules et les coefficients de poisson à fournir aux modèles. La Figure A.1.4 montre les courbes expérimentales du polystyrène et du polybutadiène utilisées, ainsi que les coefficients de poisson calculés E (GPa) Coefficient de poisson p-butadiène p-styrène Temperature (K) Figure A.1.4. Courbes expérimentales des modules E des homopolymères, polybutadiène et polystyrène avec les mêmes caractéristiques que ceux des blocs du SBS étudié[bon1999, CAS2003]. Nous montrons aussi les courbes de coefficient de poisson calculées. 193

7 Calcul des modules de cisaillement de la structure L essai de torsion ne produisant pas un état de contrainte uniforme dans la section droite, le comportement macroscopique est décrit par la courbe représentant le moment de torsion M en fonction de la rotation par unité de longueur h La partie linéaire du comportement est caractérisée par la rigidité de torsion de la section de l éprouvette à partir de laquelle on peut déduire le module de cisaillement Gm de la structure : G m = M dθ J dz 3 dθ θ bt 192 t πb J h 5 dz L 3 b 2t où = et = 1+ tan π Où θ, et J sont respectivement l angle de torsion, et J est le moment quadratique ou d inertie polaire de la section Calcul des modules de élastiques de la structure L essai de traction est le seul qui produit un état de contrainte uniforme dans la section droite, le comportement macroscopique est décrit par la courbe de contrainte en fonction de la déformation imposée, et le module élastique peut être calculé à partir de la force de réaction perpendiculaire à la section. F s l = E L Résultats du calcul Déformation en torsion Les résultats de la simulation des essais en torsion sont montrés dans la Figure A.1.5, Nous pouvons observer que la orientation parallèle se retrouve au dessus des orientations perpendiculaire et à 45, étonnamment le module de cisaillement calculé pour l orientation à 45 se retrouve entre les limites marqués par le module de l orientation parallèle et perpendiculaire. Comme nous 194

8 pouvons constater, les modèles ne reproduisent pas le comportement observé dans les essais commentés au chapitre 4. 1 Parallèle Perpendiculaire G' (GPa) Temperature (K) Figure A.1.5. Courbes des modules G calculées à partir des modèles de éléments finis en torsion pour le copolymère SBS lamellaire dans les directions parallèle, perpendiculaire et à 45. Une façon de tester la pertinence de ces résultats, est d évaluer l effet de la anisotropie (propre à la structure lamellaire orientée du copolymère) sur les modèles. Pour réaliser cette vérification nous avons interrogé le modèle à 45 en le déformant à travers d un déplacement et aussi à travers d une force imposée, si la anisotropie n à aucun effet nous devrions trouver la même valeur de module dans le deux cas. La Figure A.1.6 montre que non seulement nous ne retrouvons pas la même valeur du module mais qu en plus la structure déformée n est pas la même. L application d une force pour déformer la structure, sans imposer de contraintes au déplacement latéral, provoque un effet de flexion couplé à la torsion qui modifie le module apparent de la structure, phénomène qui preuve que ces modèles simples en torsion ne sont pas capables de rendre compte du comportement observé. Figure A.1.6. Résultats du calcul du module de cisaillement du copolymère SBS. Déformation imposée (a) par un deplacement et (b) par une force. 195

9 Déformation en traction Les résultats de la simulation des essais en traction sont montrés dans lafigure A.1.7. Dans ce cas nous observons que les modèles en traction reproduisent le placement des courbes trouvé dans les essais expérimentaux ; le module de l orientation parallèle est toujours plus important que pour les autres orientations. De son côté l orientation à 45 montre le module le plus faible comme dans les essais présentés au chapitre 4. Nous observons aussi que l écart entre le module des orientation perpendiculaire et à 45 n est pas du même niveau que dans les essais expérimentaux, indication que ces modèles en traction ne sont pas capables non plus de rendre compte de l anisotropie moléculaire dont nous avons discuté au chapitre 4, qui pourrait être la cause de l écart observé sur les courbes expérimentales. 10 Parallèle Perpendiculaire 45 1 E' (GPa) Temperature (K) Figure A.1.7. Courbes des modules E calculées à partir des modèles de éléments finis en traction pour le copolymère SBS lamellaire dans les directions parallèle, perpendiculaire et à 45. Finalement, nous pensons qu avec l utilisation d autres modèles de propriétés pour chaque phase de la structure, ces modèles d éléments finis en traction pourraient donner de meilleurs résultats, nous pensons notamment à l utilisation de modèles de propriétés des matériaux orthotropes qui pourraient prendre en compte la variation du module élastique des éléments avec la direction de sollicitation. 196

10 [BON1999] [CAS2003] Bonnet, M., M. Buhk, and J. Petermann, Thermo-mechanical properties of the blend syndiotactic/atactic polystyrene after crystallization of the syndiotactic polystyrene. Polymer bulletin Berlin, (3): p Castro, D.F., et al., Effect of mica addition on the properties of natural rubber and polybutadiene rubber vulcanizates. Journal of applied polymer science, (8): p

11 Figure A.1.1. Schéma montrant l effet de la différence de coefficients d expansion thermique lors du refroidissement pendant les essais de spectrométrie mécanique en torsion Figure A.1.2. Analyse mécanique dynamique en torsion sur les films SBS orientés : Evolution du module de conservation G et du facteur de perte tan(δ) en fonction de la température Figure A.1.3. Maillage des volumes élémentaires pour les trois directions de la structure lamellaire considérés Figure A.1.4. Courbes expérimentales des modules E des homopolymères, polybutadiène et polystyrène avec les mêmes caractéristiques que ceux des blocs du SBS étudié[bon1999, CAS2003]. Nous montrons aussi les courbes de coefficient de poisson calculées Figure A.1.5. Courbes des modules G calculées à partir des modèles de éléments finis en torsion pour le copolymère SBS lamellaire dans les directions parallèle, perpendiculaire et à Figure A.1.6. Résultats du calcul du module de cisaillement du copolymère SBS. Déformation imposée (a) par un deplacement et (b) par une force Figure A.1.7. Courbes des modules E calculées à partir des modèles de éléments finis en traction pour le copolymère SBS lamellaire dans les directions parallèle, perpendiculaire et à