Examens scientifiques des vitraux historiques

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1 Examens scientifiques des vitraux historiques Manfred Torge, Wolfgang Müller, Karin Adam Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung [Institut fédéral de la Recherche et du Test des Matériaux], Berlin, Allemagne Cet article est le premier de deux articles traitant des vitraux historiques. L'objectif de cet article est d'offrir un aperçu de la composition des vitraux historiques, de discuter des problèmes qui apparaissent lorsque l'on tente de restaurer les vitraux d'une église médiévale, et d'illustrer comment l'examen scientifique des surfaces de verre peut servir à choisir une méthode de nettoyage appropriée. Le second article, qui paraîtra dans le prochain numéro de Structure, traitera de la préparation et de l'examen matérialographiques des vitraux historiques et de leurs copies modernes produites pour des objectifs de test. Vitrail Le vitrail est composé de trois matériaux de base : le verre plat coloré, soufflé à la bouche, l'émaille vitreux marron foncé qui est peint sur le verre et le plomb servant à tenir les pièces de verre ensemble. Le verre est tronçonné en segments correspondant à l'ébauche (un dessin d'atelier grandeur nature). Une suspension de l'émail vitreux sombre est appliquée sur le verre à l'aide d'une brosse et travaillée pour donner l'effet désiré. Une fois sec, le verre est cuit à une température de o C. Généralement, le verre est soumis à ces cycles répétés de peinture-cuisson. Enfin, les morceaux de vitrail colorés sont assemblés pour créer la forme désirée en montant les bords des segments individuels dans des plombs de vitres flexibles (bandes de plomb sur la section en H) qui feront elles-mêmes partie de l'image en train d'être créée. Pour améliorer la stabilité mécanique, le verre et le plomb sont cimentés l'un à l'autre à l'aide d'un mastic de vitrier. Les techniques médiévale et contemporaine ne diffèrent l'une de l'autre que sur quelques points (voir la Figure 1). Dans l'europe médiévale, le verre était essentiellement fabriqué en faisant fondre du sable et de la cendre de bois. La composition chimique de ce verre peut être déterminée en examinant de tout petits fragments du matériau original à l'aide de la microanalyse par sonde électronique (EPMA) et la spectroscopie d'analyse dispersive d'énergie de rayons X (EDS). La composition chimique de ces verres historiques se révèle très variée, non seulement selon l'âge du verre et la région dans laquelle il a été prélevé, mais aussi selon le type de verre examiné. Les techniques de fonte et d'usinage utilisées dans les verreries du Moyen- Age nécessitaient l'utilisation de quantités relativement importantes de cendre et de chaux, ainsi la composition chimique de ces verres historiques est très différente de celle du verre coloré fabriqué de nos jours (Figure 2). Fig. 1. Vitrail médiéval provenant du monastère Cistercien Marienstern, Panschwitz-Kuckau (1370/ 1380) Phénomène de corrosion et de croûte occasionnée par la corrosion En contraste aux verres fabriqués au 19ème et 20ème siècles, la composition chimique des verres plats incolores et colorés produits au Moyen-Age les rendait beaucoup plus sensibles aux dégradations. Un contact avec des niveaux élevés d'humidité, de précipitation et de gaz nuisibles répandus par des sources domestiques, industrielles et la circulation a eu pour conséquence que les verres colorés ont subi une transformation chimique considérable, particulièrement sur leurs surfaces extérieures. Les vitraux médiévaux ornant les fenêtres des églises, ayant été exposés sans protection aux intempéries des siècles durant, montrent bien souvent une croûte dure sur leur surface extérieure. Comme les vitraux n'exposent leur splendeur complète qu'en lumière transmise, la présence de cette croûte, qui absorbe la lumière incidente, peut faire obstacle à l'appréciation visuelle du vitrail, à un tel point qu'un nettoyage est essentiel pour pouvoir apprécier l'œuvre d'art à sa juste valeur. De nombreux types de verre sont devenus visiblement plus minces au fil du temps dû à un processus de dissolution, et dans de nombreux cas, la couche de peinture originale sur la surface extérieure a également été complètement perdue. Lorsque observé en section transversale, normal à la surface, un verre de ce type ayant été dégradé par les intempéries, expose trois 25

2 Autres Autres Fig. 2. Composition typique d'un vitrail médiéval (gauche) et d'un vitrail du 19ème siècle (droite) couches distinctes: un cœur de verre non-dégradé (de 1 à 4 mm d'épaisseur), suivi par une mince couche de gel d'une épaisseur entre 0,01 et 0,1 mm, et, finalement, la couche externe attaquée par la corrosion. Cette couche, pouvant avoir une épaisseur de plusieurs millimètres, a fréquemment une structure très hétérogène; elle peut, en certains endroits, s'être déjà écaillée, mais dans de nombreux cas, elle adhère très fermement au substrat (voir la Figure 3). La croûte extérieure est composée des produits de corrosion de gypse et de syngénite, c'est à dire qu'elle consiste de sulfate de calcium, de sulfate de calcium de potassium ainsi que de silice amorphe. La couche de gel, formée par le potassium, le calcium et les autres composants, filtrée par le verre lorsque l'eau pénètre dans le verre n'est ainsi composée uniquement que de silice et Analyse ESMA sur du vitrail médiéval (composants principaux) d'eau. Comme cette couche poreuse de produits de corrosion absorbe l'eau et les substances nuisibles et gâche également la beauté des vitraux, il est nécessaire de l'éliminer, du moins en partie. Cependant, le fait d'éliminer cette couche comporte le risque de pénétrer trop profondément dans le verre, endommageant ainsi la couche interne non-dégradée. Etudes expérimentales sur le nettoyage de la surface de verre En enregistrant une micrographie électronique dans un endroit particulier sur le bord d'un segment de verre avant et après le nettoyage, il est possible d'établir si les produits de corrosion ont été éliminés soigneusement ou si la procédure de nettoyage a été trop intense, ayant pour résultat un endommagement de la couche de gel ou même du cœur de verre intact. De façon typique, un bord qui est normalement dissimulé sous un plomb de vitre est choisi. La bordure du segment de verre est préparée en éliminant par prépolissage quelques dixièmes de millimètres à la surface de la bordure et en polissant ensuite la section transversale prépolie pour obtenir une surface lisse. Les étapes de prépolissage et de polissage doivent être accomplies en l'absence d'eau afin de ne pas altérer davantage le verre sensible à la corrosion. Ceci est la difficulté majeure de cette méthode; la préparation d'un échantillon non-endommagé demande beaucoup d'expérience. Les effets des différentes méthodes de nettoyage peuvent être systématiquement comparés les uns aux autres en partageant l'échantillon en plusieurs zones, chacune d'entre elles ayant été uniformément nettoyée à l'aide d'un outil différent ou avec un degré d'intensité différent, et chacune s'étendant jusqu'à la bordure du segment de verre. Une méthode de nettoyage est considérée comme acceptable si elle permet de réduire l'épaisseur de la croûte occasionnée par la corrosion Fig. 3. Image microscopique électronique de la coupe transversale d'un échantillon de vitrail médiéval ayant été soumis aux intempéries et la composition des différentes zones 26 Coeur de verre Couche de gel Croûte formée par la corrosion 1 Müller, W.; Torge, M.; Kruschke, D.; Adam, K.; Forschungsbericht: Sicherung, Konservierung und Restaurierung historischer Glasmalereien [ Rapport de recherche: Protection, conservation et restauration du vitrail historique. En Allemand]; Kennzeichen [ID-code] Bau [Bldg.:] 5026 G5; BAM-Forschungsbericht [BAM Rapport de recherche] 217, 1997

3 a) b) Fig. 4a/b. Image microscopique au microscope électronique à balayage d un échantillon de vitrail médiéval sur la coupe transversale de l échantillon marqué sans endommager le cœ ur de verre. La couche de gel ne doit pas non plus être endommagée, car elle agit comme barrière de diffusion pour les processus de transport des ions causant encore plus de dégradation. La couche de gel peut ainsi être considérée comme une couche protectrice naturelle qui préserve le cœ ur de verre non-dégradé. Fig. 5. Echantillon de vitrail avec segments de nettoyage, cathédrale de Cologne, vitrail n III Segments de nettoyage a) gauche: état initial b) droite: après l élimination partielle à l aide d un scalpel de la croûte de corrosion Les croûtes introduites par la corrosion peuvent être éliminées par une variété d'outils et de techniques selon leur composition et la force avec laquelle elles sont liées au verre. Si les couches sont détachées, une simple brosse ou autre ustensile doux similaire est suffisant pour les éliminer. Les couches plus solidement attachées sont très précautionneusement ôtées par les restaurateurs expérimentés à l'aide d'un scalpel tout en surveillant le déroulement du processus au microscope stéréoscopique. Les micrographies au microscope électronique à balayage aux Figures 4a/b montrent la réduction de l'épaisseur de la croûte extérieure atteinte à l'aide d'un scalpel et sans endommager la couche de gel. La préparation (prépolissage et polissage) de la bordure du segment de verre a été effectuée avec le processus de nettoyage. En plus de cela, une force de 1 N a été appliquée sur un pénétrateur diamanté Vickers (surveillé au microscope) pour former des empreintes pyramidales dans le cœur de verre proche de la couche de gel. Les marquages réalisés permettent une estimation fiable des différentes procédures de nettoyage à réaliser vu que l'état de la surface peut être enregistré au même endroit exactement avant et après le nettoyage 1. En Grande-Bretagne (Canterbury), de bons résultats ont été obtenus avec l'utilisation d'une technique d'usinage au micro-jet de sable (Airbrasive) pour éliminer la croûte formée par la corrosion. L'efficacité du processus de nettoyage (ou, en cas de tentatives non-fructueuses, la sévérité de tout dommage occasionné) dépend non seulement des paramètres du jet (pression, distance, type et granulométrie de l'abrasif, etc.), mais aussi, dans une large mesure, de la structure de l'échantillon original, particulièrement de la structure de la croûte formée A B C D E par la corrosion. Il est donc important de sélectionner des échantillons de verre couvrant une variété de structures différentes pour l'accomplissement des tests comparatifs. En Allemagne, l'élimination de la croûte extérieure à l'aide de cette méthode d'abrasion au micro-jet de sable n'a été testée que dans des conditions de laboratoire. Les résultats principaux et les conclusions tirées ont été publiés ailleurs 2 et ne seront mentionnées ici qu'à des fins d'illustration. Figure 5 montre un exemple de verre rouge du vitrail n III (triforium, lancettes) dans la Cathédrale de Cologne, Allemagne. Le verre est revêtu d'une croûte légèrement colorée et relativement uniforme sur sa face extérieure. La couche de corrosion sur cet échantillon n'était que modérément dure de sorte qu'une pression de 0,6 bar au plus était suffisante avec tous les jets testés pour éliminer la couche. Un abrasif différent a été utilisé pour chacune des zones de nettoyage (2-6) et a été comparé aux résultats obtenus à l'aide d'un Fig. 6. Texture et taille de grain du produit de nettoyage par jet A: Carbonate d hydrogène de sodium ~50 µm (2) B: Granulé de plastique, µm (3) C:Farine instantanée, ~80 µm (6) D: Granulés d écale de noix de Canterbury, ~80 µm (4) E: Granulés d écale de noix µm (5) (entre parenthèses la corrélation entre le produit de nettoyage par jet et le segment de nettoyage de l image 5) 2 Müller, W.; Torge, M.; Adam, K.; Feldmann, I.; Möhrle, G.; Müller-Weinitschke, C.; Die Reinigung mittelalterlicher Glasmalereien mit dem Mikro- Feinstrahlverfahren ( Airbrasiv ) eine Methode für die Restaurierungspraxis? [Nettoyage du vitrail médiéval à l aide de la technique d usinage au micro-jet de sable (Airbrasive). En Allemand] Restauro (8)

4 Fig. 7. Echantillon de vitrail de la cathédrale de Cologne, segment de nettoyage 2; abrasif: carbonate d hydrogène de sodium Fig. 8a/b. Echantillon de vitrail de la cathédrale de Cologne, image MEB d une lame transversale du segment de nettoyage 4, avant (a: gauche) et après le nettoyage par airbrasive à l aide des granulés d écale de noix (b: droite) scalpel (zone 1). La taille de la buse du jet est choisie pour correspondre à la taille du grain de l'abrasif utilisé (Figure 6). Les abrasifs utilisés sont: du carbonate d'hydrogène de sodium (2) et des granulés de plastique (3), tous les deux distribués par une buse d'un diamètre de 0,6 mm; du granulé d'écale de noix anglais (4) et de la farine de céréale (6) par une buse d'un diamètre jusqu'à 1,2 mm; et un granulé d'écale de noix allemand (5) distribué par une buse de 1,4 mm. En se basant sur les résultats obtenus lors d'études préliminaires, d'autres paramètres variés étaient: la distance entre la buse et la cible, l'angle du jet, la durée de l'abrasion et le réglage des vibrations qui contrôlent le flux de l'abrasif jusqu'à l'ouverture de la buse. Figure 7 montre les zones de nettoyage distinctement esquissées sur les bords de l'échantillon. Les zones nettoyées au jet abrasif fin sont clairement visibles. Le profil de la surface dans la zone 2 indique que l'épaisseur de la croûte créée par la corrosion a été réduite de 80 à 100 µm. En comparaison à la zone nonnettoyée, la transparence du verre dans la zone 2 a augmenté considérablement. Les micrographies électroniques du bord du segment de verre, avant et après la procédure de nettoyage, montrent que la couche de gel est toujours présente, même après l'élimination partielle de la croûte et que le dommage au cœur non-dégradé du matériau original peut donc être exclus (voir les Figures 8a/b). En comparant les surfaces nettoyées avec les micrographies électroniques transversales, il est possible de déterminer le meilleur moyen de nettoyer une couche de corrosion particulière. L'enlèvement abrasif par jet de farine ou granulés de plastique s'est révélé être assez grossier et irrégulier. De meilleurs résultats ont été obtenus à l'aide de granulés d'écale de noix, la variante la plus finement moulue a) b) a) b) Fig. 9a/b. Image MEB de la lame transversale marquée d un vitrail médiéval provenant de la cathédrale de Erfurt avant (a) et après l élimination de la croûte de dégradation à l aide de compresses de nettoyage (b) images de 1993 Fig. 10. Image MEB de la lame transversale marquée du même vitrail médiéval de la cathédrale de Erfurt, image de

5 38 Examens scientifiques des vitraux historiques étant la plus efficace. Les meilleurs résultats ont été obtenus avec le carbonate d'hydrogène de sodium. Cependant, ces résultats ne concernent que cette couche de corrosion spécifique. Pour d'autres couches ayant une composition chimique différente, des tests préliminaires seront obligatoires pour déterminer la méthode optimale de nettoyage de la surface. La croûte créée par la corrosion qui est très hétérogène et fortement liée au verre ne peut, bien souvent, pas être éliminée mécaniquement sans endommager le cœ ur de verre nondégradé. En relation avec un projet basé sur une coopération, une méthode de nettoyage chimique a été développée, testée puis employée pour restaurer un segment original de vitrail provenant de la cathédrale Erfurt, Allemagne 3. L'utilisation de compresses spéciales trempées dans une solution de carbonate d'ammonium, a permis d'améliorer considérablement la transparence du vitrail. Un facteur clé déterminant Fig. 11. Image microscopique de l extérieur avec piqûres nettoyé et vitrail excavé non-dégradé la décision d'utiliser cette méthode était qu'aucun dommage immédiat ou à long terme du vitrail original n'était supposé se produire. Les compresses de nettoyage peuvent être utilisées pour éliminer partiellement les produits de corrosion. A l'aide de cette technique, les éléments non-dégradés sous la croûte externe dégradée ont pu être révélés (Figure 11) Les micrographies électroniques de la section transversale prépolie et polie, enregistrées au même point sur l'échantillon, avant le nettoyage (Figure 9a) et après le nettoyage (Figure 9b) montrent que la structure de la couche de gel reste inchangée. L'empreinte Vickers à la bordure du verre permet d'identifier le point d'examen des années plus tard. Figure 10 montre la zone d'examen sept ans après l'élimination des produits de corrosion à l'aide des compresses chimiques. La morphologie de la couche de gel est restée la même (c.f. Figures 9a/b) et toute corrosion subséquente du verre est exclue. Aujourd'hui, les vitraux historiques sont préservés derrière un écran de verre externe. Cette pose de vitre 'isothermale' protectrice avec un espace libre ventilé a été utilisée pendant des décennies dans un grand nombre de pays, et s'est implantée comme le moyen le plus efficace de protection et de préservation des vitraux 4. Fig. 12a/b. Photo prise à la lumière transmise d un vitrail médiéval de la cathédrale de Erfurt (1405) avant (a: gauche) et après l élimination de la croûte de dégradation à l aide de compresses de nettoyage (b: droite) a) b) 3 Römich, H.; Jägers E.; Torge, M.; Müller W.; Adam K.; Reinigung - eine Gratwanderung [Marcher sur la corde raide nettoyer les vitraux historiques. En allemand] In: Restaurierung und Konservierung historischer Glasmalereien [ Nettoyage et conservation des vitraux historiques. En Allemand] Verlag Phillipp von Zabern Mainz, 2000 ISBN S Historische Glasmalereien ; Schutzverglasung-Bestandssicherung-Weiterbildung [Vitraux historiques; Vitrage de protection Conservation Formation ultérieure. En Allemand] Projet sponsorisé par la Deutsche Bundesstiftung Umwelt [Fondation environnementale fédérale] Berlin-Brandenburgische Akademie der Wissenschaften [Académie des Sciences de Berlin-Brandenburg] Verlag Edition Leipzig, 1999 ISBN