Les rencontres scientifiques du vendredi

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1 Les rencontres scientifiques du vendredi Un élément de l Animation Scientifique de l axe 2 Techniques & Méthodes : Mesurer la taille des Particules Natalia Nicole Rosa Doctorante de l Axe 2 UMR IATE 29 octobre 2010

2 Pourquoi est-il important mesurer la taille des particules? Particules granulaires Particules colloïdales 1

3 Méthodes : Light Interaction, Microscopy, Electrical Property, Sedimentation et Sorting and Classification Techniques Atomic Force Microscopy (AFM) Field Flow Fractionation (FFF) Sieving Electron Micrscopy Microscopy Dynamic Light Scattering Laser Diffraction Nanometres Microns 2

4 Sorting and Classification Tamisage Séparation des particules en fonction de leur aptitude à traverser (ou pas) des tamis successifs dont les mailles sont de taille décroissante. Variable = diamètre équivalent à celui de la sphère la plus grosse passant géométriquement au travers des mailles. Histogramme ou courbe en fréquence f (%) 1 F Fréquence cumulée Est-il possible de faire des courbes moyennes entre les répétitions?? diamètre diamètre 3

5 Sorting and Classification Field Flow Fractionation (FFF)* Sépare high-molecular-weight particules basé surtout dans leur taille (1 nm 100 µm) IATE : responsable Eric Dubreucq * Flux Force Fractionnement 4

6 Techniques & Méthodes : Mesurer la taille des Particules Microscopie Caméra + microscope à particules de 0,5 à 200 µm Caméra + objectif photo à particules > 200 µm Scanning Electron Microscopy (SEM) Analyse d Image à Image J Opérations : visualisation et ajustement de l'histogramme des niveaux de gris, correction d'éclairage, détection de contours, transformation de Fourier directe et inverse, seuillage, opérations logiques et arithmétiques entre images. Image de la couche à aleurone prise par SEM 5

7 Microscopie Microscope à Force Atomique (AFM) Type de microscope à sonde locale qui sert à visualiser la topographie de la surface d'un échantillon. profil de la surface en 3D pas besoin de traitement spécial plusieurs minutes pour un balayage typique Video-granulomètre Camsizer Méthode du traitement numérique des images. Les particules tombent entre une source lumineuse et deux caméras, les projections sont enregistrées et analysées à raison de plus de 60 images par seconde. informations : distribution de tailles de particules, forme, nombre et densité applications : matériaux solides secs et qui s écoulent gamme de tailles : 30 µm - 30mm. 6

8 Light Interaction Laser Diffraction Les particules passant par un rayon à laser disperseront la lumière sous un angle qui est directement lié à leur taille. Les grandes particules dispersent donc la lumière aux angles étroits avec une forte intensité, tandis que les petites particules dispersent à des angles plus larges mais avec l'intensité réduite. Mie Théorie et Fraunhofer Approximation Mie Théorie : prévoit l'intensité de la dispersion en fonction de l'angle auquel la lumière est dispersée au moment de l'interaction avec une particule sphérique index de réfraction de l échantillon Fraunhofer Approximation: prévoit la diffraction de la lumière aux bords des objets suppose que les particules sont opaques plus simples (pas besoin de l index de réfraction) ne donne pas une évaluation correcte des particules les plus petites Light scattering observés pour une grande particule (supérieure) et une petite particule (inférieure). 7

9 Light Interaction Laser Diffraction Malvern Mastersizer 2000 IATE D(50) diamètre en dessous et au dessus duquel se situe 50% du volume des particules. Gamme: 0.02 µm 2000 µm Applications: Émulsions, suspensions et poudres o Dv(10) diamètre en dessous duquel se situe 10% du volume des particules o Dv(90) diamètre au dessus duquel il ne reste plus que 10% du volume des plus grosses particules (défauts sur la fin de la distribution) o Dv(x) = y µm x% de la poudre est < y µm o Médiane, mode, span, uniformité.. 8

10 Light Interaction Dynamic Light Scattering (DLS) Supposition : particules sphériques et mouvement brownien Time-dependent fluctuations : la lumière dispersée de la suspension des particules flotte avec une échelle de temps caractéristique inversement proportionnelle à la constante de diffusion de particules. Applications : émulsions de particules / molécules dispersées dans un liquide : protéines, polymères, micelles, hydrate de carbone, nanoparticules, dispersions colloïdales, émulsions, microémulsions. Avantages : durée d expérience est courte, presque automatisée, coûts de développement modestes Limitation: grosses particules concentration très basse Équipement SPO : responsable Veronique Cheynier Scattering = reflection + refraction + diffraction 9

11 Light Interaction Améliorations pour le Dynamic Light Scattering (DLS) 3D DLS Diffusing wave spectroscopy (DWS) New dynamic light scattering technology (NIBS) The general idea is to isolate singly scattered light by performing two scattering experiments simultaneously on the same scattering volume and to crosscorrelate the signals obtained DWS works in the limit of very strong multiple scattering, where a diffusion model can be used to describe the propagation of light across the sample At this detection angle (backscatter), the light passes through a shorter path length of the sample, minimising the probability of multiple scattering très précise selon la turbidité d'échantillon, besoin de longs temps de mesure Peut être fait en minutes, indépendant de la turbidité La distribution en taille ne peut pas être accédée (dispersion multiple de la lumière) Sensibilité améliorée Large gamme de concentration peut être mesuré 10

12 Merci pour votre attention!!! =)