Erwin Ulrich Office National des Forêts Département Recherche

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Marie-Thérèse Briand
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1 Comparaison de la qualité analytique entre laboratoires européens ens sur des échantillons de précipitation et de solutions de sol - Working Ring Test 2005 Erwin Ulrich Office National des Forêts Département Recherche erwin.ulrich@onf.fr

solutions de sol - Working Ring Test 2005 Erwin Ulrich

2 Le contexte Analyses de dépôts d atmosphériques : environ 500 sites en Europe Analyses des solutions de sol : environ 240 sites 30 pays Environ 60 laboratoires Grande diversité des méthodes m et du programme assurance qualité Dans certains pays absence totale d assurance d qualité analytique Coût t de la surveillance des dépôts d et des solutions du sol: environ 1/3 du budget des réseaux r «level II» = suivi intensif

assurance qualité Dans certains pays absence totale d assurance d qualité analytique Coût t de la

3 Un devoir d agir d! Premiers tests de cohérence des résultats r analytiques (FIMCI) : erreurs manifestes La crédibilit dibilité des résultats r de l ensemble l du réseau a été en cause Les données ne pouvaient pas être utilisées pour l analyse à une échelle européenne enne Affaiblissement de la pertinence du message que les bailleurs de fond pouvait espérer de ces mesures

crédibilit dibilité des résultats r de l ensemble l du réseau a été en cause Les données ne

4 Comment remonter la pente? Travail de sensibilisation et de développement d de contraintes acceptées es par tous (sur plusieurs années es ) Chapitre assurance qualité analytique très s développd veloppé dans le manuel européen en du PIC-Forêt sur les dépôtsd Mise en place d un d groupe de travail assurance et contrôle qualité Développement d outils d d aide d à l apprentissage de l AQl dans les laboratoires Transmission et explication des normes ISO existants Séminaires de travail pour les personnes chargées des laboratoires Inter-comparaison analytiques des laboratoires = Working Ring Tests 2002 et 2005 = projet Forest Focus Aide active des laboratoires les moins performants

veloppé dans le manuel européen en du PIC-Forêt sur les dépôtsd Mise en place d un d groupe de travail assurance et contrôle qualité Développement d outils d d aide d à l

5 Qui a réalisr alisé ce travail? Les membres du groupe de travail AQ/QC: Rosario Mosello,, G.A. Tartari (CNR Institute Ecosystem Study, Verbania Pallanza, Italie) John and Kirsti Derome (METLA, Rovaniemi, Finlande) Nils König (Niedersaechsische Forstliche Versuchsanstalt, Göttingen, Allemagne Nicholas Clarke (Norwegian Forest Research Institute, Ås,, Norway) Erwin Ulrich (Office National des Forests, Fontainebleau)

Tartari (CNR Institute Ecosystem Study, Verbania Pallanza, Italie) John and Kirsti Derome (METLA,

6 Working Ring Test Leader : Finlande et Italie Envoi de 7 échantillons naturels et 4 échantillons synthétiques tiques à 58 laboratoires, dont seulement 52 ont répondusr Origine des échantillons naturels : Allemagne, Finlande, France Paramètres à analyser et calendrier strict Chaque laboratoire doit transmettre la méthode m utilisée e pour chaque paramètre Information du laboratoire sur son programme assurance qualité

Allemagne, Finlande, France Paramètres à analyser et calendrier strict Chaque laboratoire doit transmettre

7 Working Ring Test Logistique et assemblage des données: Finlande (J. & K. Derome) Analyse des données: Italie (A. Marchetto, R. Mosello,, G. Tartari) Organisation du workshop : octobre 2005 à Rovaniemi (Finlande) Publication du rapport: Juin 2006

8 Objectifs pour la qualité des données 38 % des résultats n ont pas atteint ces objectifs Measured parameter Acceptable range % Data Quality Objective (DQO) DQO used by EMEP WRT1 GAW Mandatory parameters ph ± 0.09 units ± 0.07 units ± 0.1 units ± 0.1 units Conductivity ± 8% ± 7% ± 10% ± 15% Calcium ± 7% ± 15% ± 15% ± 15% Magnesium ± 7% ± 10% ± 15% ± 15% Sodium ± 11% ± 10% ± 15% ± 15% Potassium ± 7% ± 20% ± 15% ± 15% Ammonium ± 12% ± 7% ± 15% ± 15% Sulphate ± 7% ± 7% ± 10% ± 10% Nitrate ± 11% ± 7% ± 15% ± 10% Chloride ± 8% ± 10% ± 15% ± 15% Aluminium ± 9% - ± 15% - Alkalinity ± 70% ± 25% ± 25% - TDN ± 22% - ± 20% - DOC ± 16% - ± 20% - Other parameters Copper ± 5% - ± 20% - Iron ± 25% - ± 20% - Manganese ± 5% - ± 20% - Silica ± 16% - ± 20% - Phosphorus ± 10% - ± 20% - Total Sulphur ± 6% - ± 20% - Zinc ± 10% - ± 20% - Others - - ± 20% -

1 units Conductivity ± 8% ± 7% ± 10% ± 15% Calcium ± 7% ± 15% ± 15% ± 15% Magnesium ± 7% ± 10% ± 15% ± 15% Sodium ± 11% ± 10% ± 15% ± 15% Potassium ± 7% ± 20% ± 15% ± 15% Ammonium ± 12% ± 7% ± 15% ±

9 Analyse de la validité des méthodes m analytiques par paramètre N-NH4 mg/l Méthode interdite depuis SPEC Nes SPEC Phe CF GD CF Phe IC CS IC WS WAT - 1 SPEC Nes WAT - 1 SPEC Phe WAT - 1 CF GD WAT - 1 CF Phe WAT - 1 IC CS WAT - 1 IC WS WAT - 2 SPEC Nes WAT - 2 SPEC Phe WAT - 2 CF GD WAT - 2 CF Phe WAT - 2 IC CS WAT - 2 IC WS WAT - 3 SPEC Nes WAT - 3 SPEC Phe WAT - 3 CF GD WAT - 3 CF Phe WAT - 3 IC CS WAT - 3 IC WS WAT - 4 SPEC Nes WAT - 4 SPEC Phe WAT - 4 CF GD WAT - 4 CF Phe WAT - 4 IC CS WAT - 4 IC WS WAT - 5 SPEC Nes WAT - 5 SPEC Phe WAT - 5 CF GD WAT - 5 CF Phe WAT - 5 IC CS WAT - 5 IC WS WAT - 7 SPEC Nes WAT - 7 SPEC Phe WAT - 7 CF GD WAT - 7 CF Phe WAT - 7 IC CS WAT - 7 IC WS SYN - 3 SPEC Nes SYN - 3 SPEC Phe SYN - 3 CF GD SYN - 3 CF Phe SYN - 3 IC CS SYN - 3 IC WS

Phe WAT - 2 IC CS WAT - 2 IC WS WAT - 3 SPEC Nes WAT - 3 SPEC Phe WAT - 3 CF GD WAT - 3 CF Phe WAT - 3 IC CS WAT - 3 IC WS WAT - 4 SPEC Nes WAT - 4 SPEC Phe WAT - 4 CF GD WAT - 4 CF Phe WAT - 4 IC CS

10 Pourcentage de résultats r manquants ou en dehors des limites 80% 60% not measured outliers 40% 20% % France

53 3 71 11 57 79 38 22 0% 61-62 64 15 50 75 1 59 47 77 8 7 26 28 31 56 39 32 49 44 12 2 54 21 13 33 52

11 Pourcentage de résultats r dans les limites des objectifs de qualité des données % France Results within the DQO 80% 60% 40% 20% %

54 39 28 32 12 77 100% France Results within the DQO 80% 60% 40% 20% 28 32 12 77 4 8 31 56 7 33 49 47 13 44

12 Pratiques d une d procédure d AQd interne IQC procedure reported ph Cond. Ca 2+ Na + NH SO 4 Mg 2+ K + NO 3 - Cl - TDN Alk. DOC Total No IQC or no answer Control chart, only 49% 40% 42% 48% 39% 37% 39% 75% 50% 56% 45% C 51% 10% 12% 17% 16% 14% 14% 3% 42% 18% 20% Blank chart, only B - 4% 2% 2% 4% 4% 4% 0% 0% 0% 2% Certified reference material, only Control chart & blank chart Control chart & cert. material Blank chart & cert. ref. material R - 10% 6% 0% 4% 4% 4% 0% 0% 0% 4% C+B - 2% 2% 12% 2% 2% 0% 16% 4% 12% 4% C+R - 19% 17% 8% 12% 16% 16% 0% 0% 9% 11% B+R - 0% 0% 0% 0% 0% 0% 0% 0% 0% 0% Control chart, blank chart & cert. ref. material C+B +R - 15% 19% 13% 24% 24% 24% 6% 4% 6% 14%

13 Comparaison du WRT 2005 avec WRT 2002 All laboratories Participating in both exercises WRT 2002 WRT 2005 WRT 2002 WRT 2005 Missing+outliers 15% 9% 11% 7% missing results 4% 3% 4% 2% outliers 11% 6% 7% 5% Meeting the DQO 43% 44% 42% 44%

WRT 2005 Missing+outliers 15% 9% 11% 7% missing results 4%

14 Conclusions L amélioration de la qualité analytique des dépôts d atmosphériques et solutions de sol est un travail de longue haleine Seule un suivi régulier r au niveau européen en avec des inter-comparaisons entre laboratoires permet de maintenir la pression et conduit à une amélioration lente L accompagnement des laboratoires les moins performants (Croatie, Slowaquie,, Hongrie, Russie, ), via le Grant Agreement «ONF-BFH» s est révélér être très s fructueux et motivant Ce travail profitera pleinement à la qualité du travail à réaliser dans le futur règlement r LIFE+ La France est en bonne place avec SGS Multilab

accompagnement des laboratoires les moins performants (Croatie, Slowaquie,, Hongrie, Russie, ), via le Grant Agreement «ONF-BFH» s est révélér être très s

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