Présentation Etude structurale de molécules en solution par RMN 4 spectromètres de RMN Haute Résolution Liquide 3 personnels Ouvert à la communauté scientifique lyonnaise académique et industrielle 30 000 analyses par an 40 équipes universitaires, 10 industries 250 chercheurs habilités réguliers, 30 nouveaux par an 4 publications par an This work is licensed under a Creative Commons Attribution- NonCommercial-ShareAlike 3.0 International License
Equipement Bruker Avance I 300MHz (ALS): routine libre service 24/24 2 canaux, 0-90 C, sonde 5mm gradient z QNP: 1 H- 13 C- 31 P- 19 F janvier 2013: Passage sous linux / Topspin Bruker DRX300: libre service 9h-17h, demandes d analyse la nuit 2 canaux, passeur 60 échantillons, 0-90 C, sonde 5mm gradient z dual: 13 C { 1 H}, 10mm broad band janvier 2013: Passage sous linux / Topspin, consoles Avance III, sonde BBFO: 15 N- 19 F { 1 H} Bruker DRX 400MHz demandes d analyse en passeur continu, ou sur rdv 2 canaux, passeur 60 échantillons, 0-90 C, 1 sonde 5mm BBFO gradient z, 0 à 90 : 1 H / 15 N- 19 F janvier 2013: Passage sous linux / Topspin, consoles Avance III Bruker Avance III 500MHz demandes d analyse, ou sur rdv 3 canaux, passeur 60 échantillons, 5 sondes -100 à 120 C Perturbations du service du 10 au 21/12
Modes d accès: libre service: tous les spectros 300MHz: Formation par le laboratoire et habilitation par le CCRMN: réservation sur internet 1 créneau par jour/personne/spectro http://ccrmn.univ-lyon1.fr/ 400 et 500MHz: Formation complémentaire par le personnel du CCRMN: Puis prendre rdv
Modes d accès: analyses à la demande, tous les spectros Remplir une demande d analyse: téléchargeable ici: spectres réalisés par le personnel du CCRMN ordinateur avec tospin/mnova à votre disposition
Modes d accès: analyses sur rdv Sur 400 et 500MHz: - Analyses de produits sensibles sur rdv - Travail en tandem avec personnel du CCRMN - Libre Recherche avec formation complémentaire - Demandes spécifiques: nous consulter
Domaines d étude: Structure de petites molécules (M<1500), produits naturels - Corrélations Homo et Hétéronucléaire 2D et 1D sélective sur une large gamme de noyaux - Études structurale: mélanges de diastéréoisomères, mélange de conformères Cinétiques, suivi de réaction in situ Quantification absolue, dosage énantiomérique Études conformationnelles en fonction de la température. Etude et caractérisation de mélanges, de liquides ioniques, d émulsions par RMN DOSY 1 H, 19 F, 7 Li Etudes de mélanges: expériences combinées TOCSY-COSY, TOCSY-REOSY, etc
Facturation Pas de crédits de fonctionnement facturation des travaux au prorata du temps machine: - Temps de login en libre service - Facturation à la main pour les demandes d analyse
Comment réduire votre facture Facteur 2 en sensibilité = facteur 4 en temps Donnez-nous du produit!!! Dites nous ce que vous voulez Attention au choix du spectro: pensez au WE (environ -20%) travaux en collaboration Indiquer nombre de scans ou masse de produit spectro 300 400 500 sensibilité 13 C 110 190 290 prix 6,6 7,7 8,8 prix 13 C 5mg 105,6 35,2 8,8 prix 13 C 10mg 13,2 7,7 4,4 prix 13 C 100mg 1,7 1,9 2,2
Exemples Déconvolution: DMFit raie n. Gaus/Lor position largeur intégration 1 0,5 1,99 28 33 2 0,5 1,95 42 67
Déplacement du pic de l eau Exemples 50 C 4.3 4.2 4.1 4.0 3.9 3.8 3.7 3.6 3.5 3.4 3.3 3.2 3.1 3.0 2.9 2.8 ppm 15 C 4.3 4.2 4.1 4.0 3.9 3.8 3.7 3.6 3.5 3.4 3.3 3.2 3.1 3.0 2.9 2.8 ppm 23 C 4.3 4.2 4.1 4.0 3.9 3.8 3.7 3.6 3.5 3.4 3.3 3.2 3.1 3.0 2.9 2.8 ppm
Séquence de découplage: élimination des artéfacts Nouvelles expériences
Spectres 2 H sur le 400: Nouvelles expériences spectre 2H 10% acétone d6 / acétone H 2.5 2.0 ppm NAME 2H_acetone EXPNO 11 PROCNO 1 Date_ 20121004 Time 11.35 INSTRUM spect PROBHD 5 mm PABBO BB- PULPROG zg2h TD 18436 SOLVENT Acetone NS 8 DS 0 SWH 1843.658 Hz FIDRES 0.100003 Hz AQ 4.9998932 sec RG 8 DW 271.200 usec DE 10.50 usec TE 296.7 K D1 0.10000000 sec d11 0.03000000 sec D20 0.00010000 sec MCREST 0.00000000 sec MCWRK 0.01500000 sec ======== CHANNEL f1 ======== NUC1 2H P1 185.00 usec PL1-4.00 db SFO1 61.4228824 MHz SI 32768 SF 61.4223910 MHz WDW EM SSB 0 LB 1.00 Hz GB 0 PC 1.40 14 13 12 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 ppm
δ 19 F (ppm) Nouvelles expériences essai hoesy H-F inverse (detection 1H) avec gradients pulprog=ab-hoesy2d-hf ppm HOESY: - Principale application: corrélations 1 H- 19 F - Version 1 D ou 2D - avec gradients - Expt pour H-F: 20mn environ -72-70 -68-66 9 8 7 6 5 4 3 2 ppm -64-62 -60 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 ppm δ 1 H (ppm)
180 160 140 120 100 80 60 40 20 ppm n.2: 13C CPD 1024 scans sino=11.5 sur C IV Centre Commun de RMN UCB-CPE «C IV only» 180 160 140 120 100 80 60 40 20 ppm 180 160 140 120 100 80 60 40 20 ppm Nouvelles 170 expériences 171 ppm 171 170 ppm n.6: Qonly.bf sino=6.6 180 160 140 120 100 80 60 40 20 ppm 171 170 ppm n.5: Quatd (Bruker) sino=6.1 180 160 140 120 100 80 60 40 20 ppm n.5: Quatd (Bruker) sino=6.1 171 170 ppm n.3: JMOD (Bruker) sino=6.4 180 160 140 120 100 80 60 40 20 ppm 180 160 140 120 100 80 60 40 20 ppm n.3: JMOD (Bruker) sino=6.4 n.2: 13C CPD 1024 scans 171 170 ppm sino=11.5 sur C IV 171 170 ppm 180 160 140 120 100 80 60 40 20 ppm
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