La mesure de conductivité thermique (à travers l exemple des super-isolants de type aérogels) Arnaud RIGACCI Ecole des Mines de Paris Centre Energétique et Procédés (CEP) Equipe «Energétique, Matériaux et Procédés» (Etablissement de Sophia Antipolis) 1 1. La conductivité thermique effective. - Métrologies classiques - Méthode du fil chaud - Equipement du CEP (Sophia Antipolis). Un cas d étude, Les super-isolants de type aérogels - Présentation générale - Propriétés thermiques 1
1. Conductivité thermique effective 3 I.1 Les méthodes classiques D après «Conductivité et diffusivité thermique des solides» par Alain DEGIOVANNI Techniques de l Ingénieur, traité Mesures et Contrôle R 850 (1994) A/ Méthodes en régime permanent Plaque chaude gardée (ISO 830) T ( e ) - T = RΦ = Φ 1 λs Les méthodes en régime variable (type de perturbation, type et lieu de mesure, géométrie du problème) B/ Méthodes en régime quasi établi Fil chaud (ISO 8894) Sondes thermiques C/ Méthodes en régime transitoire Méthodes Flash a = ρ λ c p 4
I. La méthode du fil chaud (1) Principe Un fil résistif inséré entre échantillons identiques Un créneau en flux délivré sous forme d effet Joule Une dissipation d énergie (caractérisée par le suivi de la température en un point donné T(t)) Echantillon Sonde Générateur d échelon de puissance Centrale d acquisition 5 I. La méthode du fil chaud () Equation Résolution de l équation de la chaleur en géométrie cylindrique infinie T r + 1 T = r r 1 a T t avec a = ρ λ c p Conditions aux limites : Echantillon «initial» isotherme, Puissance injectée connue, Milieu semi-infini, t 0, r = 0, Lim r 0 r, t ( ) = T ( r, t ) r, t 0, T r,t T = 0 0 T Q = - r π λ r 0, Lim( T( r, t) ) = 0 r 6 3
I. La méthode du fil chaud (3) Résolution ( ) T r,t Q El 4 4 r = πλ at = + + o e x ζ ζ x ζ avec El( ζ ) dx = -γ - ln( ζ ) où ξ = 4 r at A l interface échantillon / sonde (de rayon R s ), ( ) T R,t Q = ln 4at 4πλ R e s Asymptote linéaire aux temps «longs», s γ R s o r + + 4at 4at ( ) Q = ln( t) T R,t s 4πλ Q + ln 4a 4πλ R e s λ 7 I. La méthode du fil chaud (4) Obtention l estimée à partir de la «pente» (a) du thermogramme aux temps longs ( t) = α ln( t) β T + et λ = Q 4πα 0 Points expérimentaux régression linéaire 15 DT ( C ) 10 5 0 0 1 3 4 5 LN(t) (s) 8 4
I. La méthode du fil chaud (5) Sources d erreur Hypothèse du milieu semi-infini non respectée ( ) 0 t, r R, T r,t = c avec R c = 4 γ e ρ λ c t c p Pertes axiales aux extrémités (retour de flux «connectique», ) Champs de température hétérogène T idéal = T expérimental + i δt R.A. Perkins, H.M. Roder, C.A. Nieto de Castro «A high-temperature transient hot-wire thermal conductivity apparatus for fluids» J. Res. Natl. Inst. Stand. Technol. 96 (1991) 47 69 i 9 I. La méthode du fil chaud (6) Précision S.Q. Zeng, A.J. Hunt, W. Cao, R. Greif «Pore size distribution and apparent gas thermal conductivity of silica aerogel» Journal of Heat Transfer 116 (1994) 756-759 λ λ = 4% 10 5
I.3 Technique de la sonde à choc (CEP/Sophia Antipolis) (1) Le CT-mètre Appareillage développé par le CSTB Grenoble (Hébert Sallée), commercialisé par la société TELEPH (http://www.teleph.com) Norme de référence NF EN 993-15 l [ 0.01 ; 10 ] W/m.K T [ -0 ; + 90 ] C Précision 5% Reproductibilité % (d après constructeur) 11 I.3 Technique de la sonde à choc (CEP/Sophia Antipolis) () La sonde fil Une large gamme de sondes (tige, ) Circuit imprimé support Kapton (0. mm d épaisseur) 110 6 mm R moyenne autour de 10 Ω, I [ 0 ; 1 ] A (par pas de 3.5 ma) P c [ 0 ; 1 ] W t c [ ; 500 ] s 1 6
I.3 Technique de la sonde à choc (CEP/Sophia Antipolis) (3) Une banque de données «en cours de construction» 13. Les matériaux de type aérogels 14 7
.1 Les aérogels : présentation générale (1) Des matériaux issus de la chimie «douce» (synthèse sol-gel) et séchés par voie supercritique (CO, ) ou évaporative (si traitement de surface) 15.1 Les aérogels : présentation générale () Une large «gamme» de compositions De l inorganique à l organique en passant par les «hybrides» 16 8
.1 Les aérogels : présentation générale (3) Des matériaux «légers», nanostructurés et nanoporeux Polyuréthane MEB (EMP - CEMEF) 500 nm 17.1 Les aérogels : présentation générale (4) Des super-isolants «même» dans les CNTP l (10-3 W.m -1.K -1 ) 0 10 0 30 40 50 60 70 80 90 100 Laines de verre Fibres de bois Mousses «phénoliques» Poreux nanostructurés 1 atm ; 5 C 18 9
. Les aérogels : caractérisation thermique (1) Comparaison avec d autres méthodes Collaboration EMP/CEP, EMAC/LGPSD et CSTB (Grenoble) A. Rigacci, B. Ladevie, H. Sallée, Br. Chevalier, P. Achard, O. Fudym «Measurements of comparative apparent thermal conductivity of large monolithic silica aerogels for transparent superinsulation applications» High-Temperatures High Pressures 34 (00) 549-559 Sonde à choc : l = 18 mw/m.k ± 0.5 Ruban chaud : l = 19 mw/m.k ± 0.5 Flash : a = 8.7 10-8 m².s -1 ± 0.5 Ruban chaud : a = 8.9 10-8 m².s -1 ± 0.5 19. Les aérogels : caractérisation thermique () Influence de la densité 35 Optimum mesuré 30 λ eff (10-3 W.m -1.K -1 ) 5 0 15 10 5 0 0,06 0,08 0,10 0,1 0,14 0,16 0,18 ρapp (g.cm -3 ) A. Bisson, «Synthèse et étude de matériaux nanostructurés à base de silice pour la superisolation thermique» Thèse Ecole des Mines de Paris (cofinancement ADEME/PCAS) 0 10
. Les aérogels : caractérisation thermique (3) Influence du vide partiel (1) 1. Les aérogels : caractérisation thermique (4) Influence du vide partiel () De très faibles niveaux de conductivité sous vides primaires 40 35 (MEB CSTB) Mousse de PU (0.1 g/cm 3 ) 30 l (mw/m.k) 5 0 15 10 5 SiO nanostructurées (aérogel 0. g/cm 3 ) 0.01 0.1 1 10 100 1000 Pression (mbar) 11
. Les aérogels : caractérisation thermique (5) Influence de la température Collaboration ARMINES-CEP / CSTB Conductivité thermique mw/m.k 1 10 8 6 4 AIRGLASS CENERG 10-4 (10 - mbar) 100 150 00 50 300 350 400 Température K 3. Les aérogels : caractérisation thermique (6) Influence de la mise en œuvre (1) 4 1
. Les aérogels : caractérisation thermique (7) Influence de la mise en œuvre () échantillon 0-3 mm échantillon 0-1 mm monolithe air confiné 0,0 mm rayonnement calcul Zone III Zone II point d'inflexion Zone I 30 5 0 15 10 eff (10-3 W.m -1.K -1 ) 5 0,0000001 0,000001 0,00001 0,0001 0,001 0,01 0,1 1 P (bar) 0 A. Bisson, «Synthèse et étude de matériaux nanostructurés à base de silice pour la superisolation thermique» Thèse Ecole des Mines de Paris (cofinancement ADEME/PCAS) 5. Les aérogels : caractérisation thermique (8) Influence de la compression (1) 6 13
. Les aérogels : caractérisation thermique (9) Influence de la compression () 80 eff (10-3 W.m -1 K -1 ) 60 40 0 04F100 04F101 04F10X dense Wacker 0 0 50 100 150 00 pression (bar) 7 La mesure de conductivité thermique (à travers l exemple des super-isolants de type aérogels) Arnaud RIGACCI Ecole des Mines de Paris Centre Energétique et Procédés (CEP) Equipe «Energétique, Matériaux et Procédés» (Etablissement de Sophia Antipolis) 8 14