CHAPITRE II METHODOLOGIES EXPERIMENTALES 61
1 INTRODUCTION... 63 2 METHODES EXPERIMENTALES... 63 2.1 CAHIER DES CHARGES... 63 2.2 MONTAGES EXPERIMENTAUX... 64 2.2.1 Essais HIC sans EA... 64 2.2.2 Essais instrumentés par EA... 64 a) Montage... 64 b) Éprouvettes... 65 c) Dispositif et réglages d'émission acoustique... 67 2.2.3 Solution d'essai... 68 2.3 CARACTERISATION DE L'ETAT DE FISSURATION... 69 2.3.1 Observations métallographiques... 69 2.3.2 Caractérisation par ultrasons... 70 a) Caractérisation des éprouvettes à section carrée... 70 b) Caractérisation des éprouvettes cylindriques... 71 2.3.3 Caractérisation par microscopie optique 3D... 72 2.4 TRAITEMENT DU SIGNAL D'EA... 72 2.4.1 Analyse directe des données... 72 2.4.2 Analyse statistique des données... 74 a) Principe et choix des paramètres du traitement non supervisé des données... 74 b) Principe et choix des paramètres du traitement supervisé des données... 75 3 PRESENTATION DES MATERIAUX... 76 3.1 CHOIX DES MATERIAUX DE L'ETUDE... 76 3.2 CARACTERISATION GENERALE... 77 3.2.1 Composition chimique... 77 3.2.2 Caractérisation inclusionnaire... 78 3.2.3 Propriétés mécaniques... 78 3.2.4 Microstructure... 79 4 SYNTHESE... 81 62
1 Introduction L analyse des travaux de la littérature a permis de préciser les points à approfondir pour progresser dans la compréhension des phénomènes de fissuration en milieu H 2 S et a démontré les potentiels de la technique d EA pour y parvenir. Les limites des essais normalisés réalisés pour la définition des aciers pour utilisation en milieu H 2 S ont également été établies. Dans le cadre de la présente étude, l instrumentation par EA d un essai normalisé de résistance à la FPH est réalisée et est présentée dans la première partie de ce chapitre. Puis, les techniques de caractérisation des éprouvettes après essais et les méthodes de traitement du signal d'ea mise en œuvre sont décrites. Dans un second temps, les aciers sélectionnés, selon leurs différences de sensibilités aux fissurations HIC et SSC afin de répondre aux objectifs de l étude, sont présentés. 2 Méthodes expérimentales 2.1 Cahier des charges L'objet de ce travail est l'amélioration de la compréhension des phénomènes de fissuration en milieu H 2 S. L'instrumentation des essais de FPH par EA a été choisie pour répondre à cet objectif. En premier lieu, le montage expérimental, que l on souhaite par ailleurs proche des essais normalisés, doit donc être adapté à l instrumentation par EA. Il en résulte plusieurs contraintes. D'une part, la géométrie des éprouvettes doit permettre l'installation de capteurs d'ea et d'autre part, le montage doit être réalisé de manière à minimiser les perturbations détectables par EA (barbotage de gaz, interférences électriques..). Par ailleurs, dans ce travail, selon les modes de fissuration étudiés (HIC ou SSC), les éprouvettes seront testées avec ou sans contrainte appliquée. Il apparaît cependant intéressant de conserver la même géométrie d'éprouvette pour l'étude de ces deux modes d endommagement ce qui facilitera la comparaison des données d EA. Nous avons vu en effet que la géométrie des éprouvettes modifiait la propagation des ondes acoustiques. Le montage expérimental doit également permettre un bon contrôle des paramètres du milieu (ph, P H2S ) dont l'influence sur les phénomènes de FPH sera étudiée. 63
2.2 Montages expérimentaux Les différents montages expérimentaux utilisés au cours de cette étude sont présentés dans les paragraphes suivants. En premier lieu, l essai HIC standard répondant aux conditions des documents NACE ISO 15156 [NACE 03] et NACE TM0284 [NACE 03b] est décrit ; puis, le montage spécifique utilisé pour le suivi par EA est détaillé. 2.2.1 Essais HIC sans EA Les essais HIC non suivis par EA ont été réalisés en respectant la recommandation NACE TM0284-2003 [NACE 03b] décrite dans le chapitre I. Trois éprouvettes parallélépipédiques sont immergées dans la solution d'essai saturée en gaz. Le rapport volume de solution /surface d'échantillon est à chaque fois supérieur à 3 ml/cm². Les éprouvettes ont été prélevées dans le sens longitudinal et leurs dimensions sont les suivantes : 100 mm de long, 20 mm de large et l'épaisseur de la tôle ou du tube. Toutes les faces des échantillons ont été polies jusqu'au papier SiC de grade 320 garantissant ainsi un état de surface identique d'une éprouvette à l'autre. Après essai, l'état d'endommagement des éprouvettes est caractérisé par ultrasons et par des observations métallographiques dans 3 coupes. 2.2.2 Essais instrumentés par EA a) Montage Le montage mis en place pour cette étude est représenté schématiquement sur la figure II.1. 64
Système d acquisition EA Capteurs EA Circulation solution Cellule de travail Éprouvette Entrée gaz Sortie gaz Anneau de contrainte Figure II.1 Schéma du dispositif expérimental utilisé pour les essais instrumentés par EA. Le montage expérimental qui a été choisi est basé sur celui de l'essai de traction uniaxiale décrit dans le document NACE TM0177 [NACE 05], méthode A. L'éprouvette est maintenue dans un anneau et entourée d'une cellule contenant la solution d'essai. Une capacité extérieure est utilisée afin de permettre une circulation du milieu à partir de celle-ci vers la cellule d'essai. L'utilisation d'une capacité extérieure permet de contrôler le milieu d'essai (ph, teneur en H 2 S) et d autoriser, si besoin, des ajustements de ph par ajout de soude ou d'acide chlorhydrique. Le barbotage du gaz s'effectue dans cette capacité, limitant ainsi les bruits parasites associés, détectables en EA. Des anneaux de mise sous contrainte de grand diamètre ont été utilisés, permettant ainsi la mise en place aisée de deux capteurs d'ea, sur les têtes des éprouvettes. Lorsque la sensibilité à la fissuration de type HIC, est testée aucune contrainte n est appliquée au moyen de l anneau. Pour l'étude de la fissuration de type SSC, l'anneau de contrainte permet d'appliquer la contrainte choisie. b) Éprouvettes La géométrie des éprouvettes choisie pour cette étude est basée sur celle de l'éprouvette normalisée de l'essai NACE TM0177 méthode A [NACE 05]. Les dimensions et l'état de surface de la partie utile de l'éprouvette sont conformes aux spécifications de la méthode NACE (Ra<0,8µm). Les éprouvettes sont prélevées à mi-épaisseur de la tôle et dans le sens longitudinal. Les têtes d'éprouvettes ont été adaptées afin de pouvoir recevoir les capteurs d'ea. A cet effet, des méplats ont été usinés sur les têtes d'éprouvettes, qui ont été rallongées, autorisant la mise en place de capteurs d'ea (figure II.2) 65
Ra 0,8 embout fileté M12 méplat (8x10) R (min.) 15 11,5 8 14 6,35 ± 0.13 25,4 R 1,25 20 2.5 10 30 45 Figure II. 2 Schéma des éprouvettes à section cylindrique (dimension en mm). Après essai, l'état d'endommagement des éprouvettes cylindriques a systématiquement été caractérisé par des observations métallographiques dans des coupes de l'éprouvette. Certaines éprouvettes ont été préalablement inspectées par ultrasons. Les éprouvettes cylindriques décrites ci-dessus ont été principalement utilisées pour l'étude des modes de fissuration HIC et SSC. La géométrie des éprouvettes étant susceptible d'avoir un impact sur l'ea détectée, dans un premier temps, le choix a été fait d'utiliser cette seule géométrie d'éprouvette. Cependant, au cours de l'étude de la fissuration HIC, le faible diamètre de la section utile de ces éprouvettes a soulevé les interrogations usuelles quant à la reproductibilité des résultats. En effet, une dispersion du taux d'endommagement HIC a été constatée entre différents essais réalisés dans les mêmes conditions (cf chapitre IV). Des éprouvettes à section carrée, plus larges et donc plus représentatives de la tôle dans son ensemble, ont donc été utilisées dans la deuxième partie de l'étude HIC (figure II.3). Cette nouvelle géométrie d'éprouvette présente plusieurs avantages : elle se rapproche de la géométrie normalisée des éprouvettes HIC [NACE 03b] et permet également un contrôle par ultrasons plus facile. embout fileté M12 x 1,25 méplat (8x21.5) 23 11,5 8 13.9 17.5 1 21.5 23 40 20 Figure II.3 Schéma des éprouvettes à section carrée. 66
L'influence de ce changement de géométrie sur les signaux d'émission acoustique a été évaluée et est détaillée en annexe A. Après essai, l'état d'endommagement des éprouvettes parallélépipédiques a été systématiquement contrôlé par ultrasons ; cette caractérisation a parfois été complétée par des observations métallographiques en coupe. c) Dispositif et réglages d'émission acoustique Équipement d'ea Les capteurs piézoélectriques choisis et placés sur l éprouvette sont de type Nano 30 (Physical Acoustic). Ce capteur, de par sa petite taille (diamètre 8 mm) offre une surface de contact optimale avec l'éprouvette. C'est un capteur large bande (125-750 khz) présentant l'avantage de peu modifier la forme réelle du signal. La courbe de calibration de ce capteur est donnée en annexe B. Pour l'étude de la fissuration HIC, un seul capteur placé en haut de l'éprouvette a été utilisé. Pour l'étude de la fissuration SSC, deux capteurs ont été placés de part et d'autre de la zone immergée, permettant de localiser les signaux d'ea. La chaîne de mesure est complétée par : o un préamplificateur. Plusieurs modèles de préamplificateurs ont été utilisés au cours de la thèse : modèle 1220 A, avec filtre 20-1200 khz, (Physical Acoustic Corporation) ou modèle 2/4/6 (Physical Acoustic Corporation), avec un filtre 20kHz passe haut ; ou modèle 1801-190 B, avec un filtre 20kHz passe haut (Dunegan Endevco). Tous les gains de préamplification sont réglés à 40 db. Ces systèmes de préamplificateurs sont techniquement équivalents. o une carte d'acquisition, o un logiciel d'acquisition et de traitement. Les logiciels utilisés pour l acquisition sont AEWIN pour MISTRAS version E1.13 et AEWIN pour PCI2 Software version 1.7. Ces deux logiciels sont analogues. Le traitement des données d'ea est réalisé à l'aide du logiciel de traitement NOESIS (Europhysical Acoustic). Réglages du système d'acquisition d'ea Préalablement à toute acquisition de signaux acoustiques, différents paramètres d'acquisition doivent être définis. Les paramètres d'acquisition retenus pour cette étude sont résumés dans le tableau II.1. 67
Tableau II.1 Paramètres d'acquisition des signaux d'ea. Seuil (db) PDT (µs) HDT (µs) HLT (µs) Gain de Filtres (khz) préamp. (db) Bas Haut Fréquence d'échantillonage (MHz) Préenregistrement (µs) Taille de la salve (Ko) 28 300 600 1200 40 100 400 1 200 2 Le seuil d'acquisition a été choisi suite à un essai de bruit réalisé en solution neutre. Au cours de cet essai, et avec un seuil fixé à 28 db, moins de 20 événements acoustiques ont été détectés en 400 heures d essai. Les PDT (Peak Definition Time), HDT (Hit Definition Time), et HLT (Hit Lockout Time) sont des fenêtres temporelles qui permettent, lors de l'acquisition du signal, d'individualiser les salves et d'en extraire les caractéristiques. Les valeurs choisies correspondent à celles recommandées par le fournisseur de l'équipement d'ea pour des essais sur éprouvette métallique. Le gain de préamplification est usuellement choisi à 40 db car il correspond à la valeur automatiquement fixée des anciennes versions du logiciel d'ea. Les autres paramètres d'acquisition ont été optimisés par le fournisseur lors de l'installation de l'équipement et n'ont pas été modifiés par la suite. Filtrage post-acquisition Le nombre important de signaux enregistrés lors des essais a conduit à l élaboration de filtres post-acquisition. L'utilisation des filtres a été nécessaire à cause des temps de traitement qui augmentent considérablement avec la taille des fichiers. Pour les essais HIC, tous les signaux ont été traités par un filtrage post-acquisition sur leur amplitude (>32dB) et sur leur nombre de coups (>2). Pour les essais SSC, les données d EA ont subi un filtrage spatial et temporel. L'utilisation de deux capteurs placés sur l éprouvette permet de déterminer la position sur l éprouvette des phénomènes à l origine des signaux d EA. La méthode employée pour localiser les signaux est détaillée en annexe C. Seuls les signaux localisés sur la partie utile de l éprouvette ont été conservés et les signaux détectés après la rupture de l éprouvette ont quant à eux été supprimés. 2.2.3 Solution d'essai La solution d étude utilisée pour l'ensemble des essais est la solution recommandée par le document publié par la Fédération Européenne de Corrosion (EFC 16) [EFC 02]. Sa composition est la suivante : 50 g.l -1 NaCl et 4 g.l -1 d acétate de sodium (CH 3 COONa) dans de l eau déionisée. Selon les essais, les conditions de ph et de pression partielle d'h 2 S ont varié entre 3,5 68
et 6,5 pour le ph et entre 0,01 bar et 1 bar pour P H2S. Les conditions de désaération préalables de la solution ont été choisies de manière à obtenir une teneur en oxygène dissous inférieure à 10 ppb. Cette teneur a été vérifiée dans nos conditions d'essai à l'aide d'une sonde à oxygène de type Orbisphère. La saturation en sulfure a également été vérifiée. Les mesures de teneur en oxygène et en sulfure de la solution sont détaillées en annexe D. 2.3 Caractérisation de l'état de fissuration Deux méthodes de caractérisation de l'état de fissuration des éprouvettes après les essais HIC ont été utilisées : o des observations métallographiques sur les coupes de la partie utile, o des caractérisations par ultrasons pour certaines éprouvettes. Pour des observations plus fines de l'origine de l'endommagement, des observations en Microscopie Électronique à Balayage (MEB) ont été pratiquées sur certaines éprouvettes. Les faciès de rupture obtenus après les essais SSC ont été observés au MEB et à l'aide d'un microscope optique 3D. 2.3.1 Observations métallographiques Pour les éprouvettes à section carrée, les observations métallographiques ont été réalisées sur 3 coupes transversales après les essais de fissuration HIC. Les différents ratios (CLR, CTR et CSR) ont été calculés selon la recommandation NACE TM0284 [NACE 03b] (cf. paragraphe I.2.5.2). Après essai, les parties utiles des éprouvettes cylindriques ont été découpées en 3 parties égales qui ont été enrobées puis polies pour examen métallographique. Elles ont ensuite été observées au microscope optique à un grossissement X 100. Des ratios similaires à ceux décrits dans la recommandation [NACE 03b] (cf. paragraphe I. 2.5.2) ont été calculés, pour notre étude, de la manière suivante : Crack Sensitivity Ratio, CSR= ( a * b) S *100% a Crack Length Ratio, CLR= *100% Φ 69
b Crack Thickness Ratio, CTR= *100% Φ Les paramètres a et b sont définis sur la figure II.4. Le paramètre Φ correspond au diamètre des échantillons (6,35 mm) et S à la surface de coupe. a b Figure II.4 Calcul des ratios CSR, CLR, et CTR pour une éprouvette HIC cylindrique. Cependant, ces ratios ne sont représentatifs que d'un état local de l'endommagement de l'éprouvette. Pour accéder à l'état d'endommagement global, certaines éprouvettes ont été caractérisées par ultrasons. 2.3.2 Caractérisation par ultrasons Le contrôle par ultrasons est une méthode de contrôle non destructif permettant la détection de défauts internes au matériau. Cette méthode est basée sur la transmission et la réflexion d'ondes ultrasonores au sein du matériau. Le principe de cette méthode est rappelé en annexe E. a) Caractérisation des éprouvettes à section carrée Les éprouvettes à section carrée ont été caractérisées avec un système ULTRAPAC (Euro Physical Acoustics SA). L'inspection par ultrasons est réalisée à l'aide d'un capteur de fréquence 15 MHz et de diamètre 6,35 mm positionné perpendiculairement à l'échantillon ; le capteur est placé sur une table motorisée XYZ afin de balayer la totalité des éprouvettes. Les images ultrasonores seront représentées de manière cartographique (C-Scan) et en temps de vol (Time Of Flight, TOF), c'est à dire en fonction de la profondeur du défaut dans l'éprouvette. A partir de l'image ultrasonore obtenue, un pourcentage de surface fissurée par rapport à la surface totale est calculé [KIT 08]. C'est la définition du ratio appelé par la suite CAR (Crack Area Ratio). 70
b) Caractérisation des éprouvettes cylindriques Les caractérisations par ultrasons des éprouvettes cylindriques nécessitent une instrumentation particulière. Elles ont donc été réalisées par la société Sonaxis selon la méthode suivante. Le contrôle des éprouvettes a été réalisé en utilisant un capteur haute fréquence (15 MHz) focalisé au centre de la pièce et en réalisant un balayage circonférentiel (figure II.5). Éprouvette à contrôler Transducteur Figure II.5 Montage expérimental utilisé pour les caractérisations ultrasons des éprouvettes cylindriques. La présence d une fissure produit un écho de réflexion et une atténuation (ou une disparition totale) de l écho de fond du cylindre. Lorsque la pièce, et donc la fissure, tournent, un signal de rétrodiffusion sur la surface de la fissure ainsi que l absence d écho de fond sont détectés grâce au caractère haute fréquence du transducteur. En dehors du cône de réception du capteur ultrasonore, l'écho de réflexion n est plus détecté. Une représentation en 3D des fissures a été réalisée à partir des données US collectées. Du fait de la géométrie cylindrique des éprouvettes, cette dernière ne correspond pas strictement à la réalité des défauts dans la pièce. La position du défaut dans la pièce influe sur l'image obtenue ; un défaut centré est moins bien réfléchi qu'un défaut excentré et peut donc apparaître moins important. Les caractérisations US des éprouvettes cylindriques seront donc toujours complétées par des examens métallographiques pour renseigner la position et la largeur des fissures détectées. 71
2.3.3 Caractérisation par microscopie optique 3D Après les essais réalisés sous contrainte appliquée, les faciès de rupture des éprouvettes ont été observés à l'aide d'un microscope Hirox 3D. Ce microscope est motorisé selon l'axe Z permettant ainsi de prendre des images du faciès à différentes hauteurs. Ensuite, un logiciel permet une reconstruction de l'image du faciès nette en tout point et d'en extraire des profils selon les coupes choisies. 2.4 Traitement du signal d'ea Différents moyens de traitement permettent d'analyser les données d'ea enregistrées au cours d'un essai. Toutes ces analyses reposent sur l'étude de différentes grandeurs mesurées ou extraites à partir du signal détecté. Tous les paramètres acoustiques fournis par le logiciel d'acquisition sont recensés dans l'annexe F. Les principaux paramètres temporels et d'amplitude sont détaillés dans le paragraphe I.3.1.3. Pour discriminer les sources d'ea, c'est-à-dire pour établir une corrélation entre les mécanismes physiques à l'origine de l EA et les caractéristiques des signaux obtenus, deux analyses pouvant être complémentaires ont été mises en œuvre lors de ce travail. 2.4.1 Analyse directe des données La première analyse consiste en une étude de corrélations entre deux paramètres acoustiques. Cette étude peut permettre d'associer des populations de signaux à différents phénomènes physiques conduisant à de l'ea. C'est ce que l'on nommera par la suite la discrimination par analyse directe. Cette analyse peut également être réalisée en temps réel au cours de l'acquisition des données. Dans notre étude, la méthodologie suivante a été appliquée pour l'analyse directe des signaux. La première étape consiste à recenser, dans les conditions expérimentales testées, le nombre de sources d'ea actives. Ce dernier correspond au nombre de populations d'ea à identifier. Ensuite, l'ensemble des signaux est représenté dans différents diagrammes de corrélation chacun fonction de deux paramètres. Ces diagrammes sont ensuite comparés afin de déterminer si certains permettent de mettre en évidence différentes populations de signaux. Enfin, nous avons réalisé des essais sous différentes conditions expérimentales afin de faire varier les sources d'ea présentes en cours d'essai. Les données des différents essais ont été comparées sur la 72
base de plusieurs diagrammes de corrélation afin de déterminer si l'un de ces diagrammes permettait d'identifier les différentes populations d'ea. Des exemples de graphiques de corrélation d un même essai sont présentés sur les figures II.6, II.7, II.8 et II.9. Sur ces figures, chaque point représente un événement acoustique. 1000 800 Fréquence initiale (khz) 500 Nombre de coups 600 100 400 200 0 0 Nombre de coups au pic 20 40 60 80 100 10 0 40 50 60 70 Amplitude (db) Figure II.6 Graphique de corrélation représentant la fréquence initiale en fonction du nombre de coups au pic. Figure II.7 Graphique de corrélation représentant l amplitude en fonction du nombre de coups. 70 60 50 40 30 0 Barycentre fréquentiel (khz) 10 100 1000 10000 Durée (µs) 10 5 10 4 10 3 10 2 10 1 Énergie absolue (aj) Durée (µs) 1 10 10 2 10 3 10 4 10 5 Figure II.8 Graphique de corrélation représentant le barycentre fréquentiel en fonction de la durée. Figure II.9 Graphique de corrélation représentant l énergie absolue en fonction de la durée. 73
2.4.2 Analyse statistique des données La discrimination des sources d'ea peut également être réalisée par une analyse statistique informatisée des données. Ce type de traitement fait appel à des algorithmes permettant d'identifier des populations à partir de plusieurs paramètres d'ea (2 à n paramètres). Ce type de traitement peut être appliqué lorsqu'une représentation à deux dimensions n'est pas suffisante pour dissocier clairement les populations associées aux différentes sources. Des logiciels de traitements statistiques tel que NOESIS permettent de corréler plusieurs paramètres d'ea à la fois, rendant ainsi possible la discrimination des signaux associés aux différentes sources d'ea. Cette analyse n'est réalisable qu'en post-traitement. La discrimination par analyse statistique des données se déroule en plusieurs étapes décrites dans les paragraphes suivants. a) Principe et choix des paramètres du traitement non supervisé des données En premier lieu, il convient de choisir les paramètres acoustiques qui vont être utilisés pour la discrimination. En effet, le système d'ea permet d'acquérir une vingtaine de paramètres (annexe F) pour un même événement acoustique et certains de ces paramètres sont liés entre eux (énergie, signal strength). Rappelons que l'analyse statistique vise à regrouper des événements présentant des caractéristiques proches et que le traitement pourrait être faussé si des paramètres dépendants sont utilisés. L'interdépendance des paramètres peut être évaluée grâce à un dendrogramme (ou arbre hiérarchique) calculé. Il convient également d'éliminer les paramètres n'ayant aucun lien avec la salve (seuil, voie, valeur de l'entrée paramétrique...). Seuls les paramètres indépendants et liés à l'événement acoustique doivent donc être conservés. Les plages de valeurs des paramètres conservés pour l'analyse étant très différentes les unes des autres, il est nécessaire de normaliser les valeurs de ces paramètres. Sans normalisation, les paramètres de valeurs plus étalées, tels que par exemple la durée des salves (0 à 10 000 µs) auraient un plus grand poids que ceux dont les valeurs sont moins étalées comme l'amplitude comprise entre 28 et 100 db. La méthode de normalisation utilisée attribue à tous les paramètres de chaque événement des valeurs pondérées comprises entre -1 et 1. Ces deux premières étapes réalisées, il est alors possible de procéder à la séparation non supervisée des signaux enregistrés. Les paramètres choisis pour la séparation non supervisée des salves sont les suivants : o la métrique employée est la distance euclidienne. Elle correspond à la distance la plus courte entre deux points dans la géométrie "classique" euclidienne, 74
o l'algorithme choisi pour le traitement repose sur la méthode du K-mean ; il s'agit d'un algorithme itératif simple dont le but est de minimiser l'écart entre les points pour un nombre de populations donné. o le nombre de populations choisi correspond au nombre de sources d'ea identifiées comme actives lors de l'essai traité. C'est l'opérateur qui détermine le nombre de populations à trouver. b) Principe et choix des paramètres du traitement supervisé des données Le logiciel NOESIS offre la possibilité de construire un classificateur à partir d'une analyse non supervisée des salves. Un classificateur est un outil de tri statistique qui permet de séparer des données en différentes populations. Le classificateur ainsi créé permet de reconnaître les populations précédemment identifiées par la méthode non supervisée dans un nouveau fichier de données. Il est important de noter que le nouveau fichier à traiter doit contenir tous les paramètres acoustiques préalablement choisis comme base de discrimination. Différentes variables peuvent être choisies pour construire les classificateurs conduisant à la séparation supervisée des salves. Celles retenues au cours de ce travail sont les suivantes : o l'algorithme choisi repose sur la méthode des k-nnc (K-Nearest Neighbour Classifier). Cette méthode classe les données inconnues dans les populations les plus fréquentées par leurs k voisins. Deux paramètres doivent alors être définis : o le "k-value" est le nombre de plus proches voisins : cette valeur doit être inférieure au nombre de salves contenues dans la plus petite population. La valeur 1 conduisant aux calculs les plus rapides, c'est cette valeur qui a été retenue pour la suite de l'étude. o la métrique retenue est la métrique euclidienne. o le fichier traité est ensuite séparé aléatoirement en deux parties. La première sert à l'entraînement de la méthode et la deuxième est destinée à la vérification de la méthode d'apprentissage. Le classificateur construit et testé peut alors être appliqué aux traitements de nouveaux fichiers. Le schéma suivant (figure II.10) reprend les différentes étapes du traitement statistique des données. 75
Choix des paramètres discriminants Tri non supervisé des signaux d'ea Algorithme : k-mean Construction d'un classificateur Algorithme : k-nnc Application du classificateur à d'autres fichiers de données Figure II.10 Principe du traitement des données EA par analyse statistique. 3 Présentation des matériaux 3.1 Choix des matériaux de l'étude Afin de répondre aux objectifs de l'étude, il est nécessaire de sélectionner des aciers selon leurs sensibilités aux deux grands modes de fissuration (HIC ou SSC) étudiés. Nous avons donc choisi : o des aciers de différentes sensibilités HIC. En ce sens, les aciers référencés X60 1, X65 Sweet Service (SwS) et X70 couramment utilisés pour les pipelines pétroliers ont été sélectionnés. Ces aciers ne sont pas qualifiés pour être utilisés en milieu sévère contenant de l' H 2 S. o Un acier non sensible à la fissuration HIC servant de référence pour les études HIC. Le grade X65 Sour Service (SS), qualifié pour être utilisé en milieu contenant de l'h 2 S, tiendra ce rôle. Sa sensibilité à la fissuration SSC sera également testée. o Un acier à la fois non sensible à la fissuration HIC et sensible à la fissuration SSC. Pour cela, nous avons choisi un grade C110 sour service, qui présente une sensibilité SSC dans des conditions sévères de ph et P H2S. Cet acier est généralement utilisé pour les tubes de cuvelage de forages pétroliers. Les sensibilités à la fissuration HIC des aciers de type X60, X65 SwS, X70 ont été confirmées lors de notre étude. L'absence de fissures HIC dans les aciers de type X65 SS et C110 a également été vérifié. Les résultats des essais HIC conduits sur les aciers de type X65 SS, X65 SwS et C110 sont détaillés dans le chapitre III et ceux réalisés sur les aciers de type X60 et X70 dans le chapitre IV. 1 Les désignations des aciers X60, X65, et X70 font référence à la norme API 5L [API 00] et celle de l'acier C110 à la norme API 5CT [API 01]. 76
La résistance à la fissuration de type SSC des aciers de type X65 SS et C110 a été testée. Les essais menés ont conduit à la rupture des éprouvettes des deux types d'acier. Les conditions et résultats des essais sont présentés dans le chapitre III pour l acier de type C110 et dans le chapitre IV pour l acier de type X65 SS. Une caractérisation générale des aciers sélectionnés pour l'étude a été réalisée. Les résultats de cette caractérisation sont discutés par la suite en termes de sensibilité à la fissuration en milieu H 2 S. 3.2 Caractérisation générale Les compositions chimiques, les caractérisations inclusionnaires, les propriétés mécaniques et les microstructures des aciers sélectionnés ont été étudiés et sont discutés en termes de conséquence sur la sensibilité à la FPH. Il est important de noter que les sensibilités aux fissurations SSC et HIC des aciers sont liées à l'ensemble de ces propriétés. 3.2.1 Composition chimique La composition chimique des différents aciers sélectionnés pour l'étude a été déterminée par spectrométrie optique. Les compositions sont reportées dans le tableau II.2. Tableau II.2 Compositions chimiques des nuances d'aciers étudiés (% Wt). Acier C Mn Si P S Cr Ni Mo Cu Nb X60 0,098 1,40 0,238 0,017 0,006 0,046 0,046 0,009 0,077 0,025 X65 SwS 0,09 1,56 0,28 0,014 0,001 0,05 0,03 0,01 0,02 0,040 X65 SS 0,046 1,36 0,322 0,008 0,001 0,041 0,036 0,008 0,047 0,045 X70 0,12 1,26 0,274 0,001 0,003 0,042 0,044 0,01 0,055 0,035 C110 0,309 0,394 0,343 0,015 0,002 0,964 0,037 0,834 0,018 0,033 Les teneurs en carbone des aciers testés permettent de les séparer en 2 groupes. Les aciers de type X60, X65 SwS, X65 SS et X70 présentent une teneur en carbone plus faible (<0,13%) que l'acier de type C110 dont la teneur est autour de 0,3%. D'un point de vue mécanique, une augmentation de la teneur en carbone permet d augmenter les limites d'élasticité et de résistance à la traction mais diminue l'allongement. L'acier de type C110 a été choisi parce qu'il présente des propriétés mécaniques plus élevées que les aciers de type X60, X65 SwS, X65 SS et X70 et est donc susceptible d'être sensible à la fissuration de type SSC 77
Les teneurs en éléments néfastes à la FPH (Mn, P, et S) des aciers de type X60, X65 SwS, X65 SS et X70 sont proches et ne permettent donc pas à elles seules d'expliquer la résistance à la fissuration HIC de l'acier de type X65 SS. En comparaison des autres aciers étudiés, l'acier de type C110 contient plus d'éléments susceptibles d augmenter la résistance des aciers à la FPH tels que le molybdène, le chrome et le cuivre ce qui peut expliquer en partie sa résistance à la fissuration HIC. 3.2.2 Caractérisation inclusionnaire Les inclusions non métalliques représentent des sites privilégiés de nucléation des fissures. Les cotations inclusionnaires réalisées selon la norme ASTM E45 méthode A [ASTM 02] sont présentées dans le tableau II.3. Tableau II.3 Cotations inclusionnaires des nuances d'aciers étudiés. Acier Type A (sulfures) Type B (aluminates) Type C (silicates) Type D (oxydes) Fines Épaisses Fines Épaisses Fines Épaisses Fines Épaisses X60 1 0.5 0.5 0 0 0 1 0.5 X65 SwS 0 0 0 0 0 0 0.5 0.5 X65 SS 0 0 0 2 0 0 0,5 0,5 X70 0 0 1.5 0 0 0 0.5 0 C110 0 0 0,5 0 0 0 0,5 0,5 Les inclusions de type sulfure de manganèse sont reconnues pour être les plus néfastes de part leur forme allongées. Seul l'acier de type X60 présente ce type d'inclusions, ce qui explique en partie sa sensibilité à la fissuration HIC. 3.2.3 Propriétés mécaniques Des essais de traction ont été réalisés selon la norme NF EN 10002-1 [AFNOR 01] sur des éprouvettes prélevées dans le sens longitudinal à mi-épaisseur des produits. Les résultats sont présentés dans le tableau II.4. 78
Tableau II.4 Caractéristiques mécaniques des nuances d'aciers étudiés. Acier Limite (ksi) Rp 0,2 (MPa) Rm (MPa) A% X60 60 000 479 597 31 X65 SwS 65 000 523 649 24 X65 SS 65 000 529 571 47 X70 70 000 548 615 28 C110 110 000 798 887 20 Les aciers de type X60, X65 SwS, X65 SS, et X70, avec une limite d'élasticité voisine de 500 MPa, présentent des résistances mécaniques moyennes. Les propriétés mécaniques de l'acier de type C110 sont nettement plus élevées. Il est généralement admis que, plus la résistance mécanique des aciers est élevée, plus ces aciers sont sensibles à la fissuration de type SSC [BIA 95]. Cette propriété a motivé le choix de l'acier de type C110 en premier lieu pour l'étude de la fissuration SSC. 3.2.4 Microstructure Une analyse métallographique des nuances d acier a été réalisée. Des cubes ont été prélevés dans les produits, et les différentes faces de ces cubes ont été repérées d'après le sens de laminage (figure II.11). Sens de laminage S T L L S Figure II. 11 Schéma de découpe des tôles pour analyse métallographique. Ces faces ont été polies au papier SiC jusqu au grade 1200, puis avec des suspensions de particules de diamant jusqu à 0,05 µm. La microstructure a été révélée par attaque au Nital 2%. 79
Figure II.12 Microstructure ferrito-perlitique de l acier de type X60, plan LT. Figure II.13 Microstructure ferrito-perlitique de l acier de type X65 SwS, plan LT. Figure II.14 Microstructure ferrito-perlitique de l acier de type X65 SS, plan LT. Figure II.15 Microstructure ferrito-perlitique de l acier de type X70, plan LT. Figure II.16 Microstructure martensitique revenue de l acier de type C110, plan LT. La microstructure intervient de façon significative sur la sensibilité des aciers vis à vis de la fissuration HIC et, dans une moindre mesure sur la fissuration SSC. Les aciers de type X60, X65 SS, X65 SwS et X70 présentent une microstructure de type ferrito-perlitique (figures II.12-II.15). Les bandes de perlite marquées dans les aciers de type X60, 80
X65 sws et X70 expliquent la sensibilité de ces aciers à la fissuration HIC. Cette microstructure en bandes favorise la propagation des fissures HIC (cf. paragraphe I.2.4.2.c). La microstructure de l'acier de type X65 SS est très différente d'où sa bonne résistance à la fissuration HIC (figure II.14). Dans le cas des aciers de type X60, X65 SwS et X70, la microstructure est le paramètre régissant leur sensibilité à la fissuration de type HIC. L'acier de type C110, à haute résistance mécanique, révèle une microstructure de type martensite revenue (figures II.16). Pour un niveau de propriétés mécaniques donné, cette microstructure est la plus résistante à la FPH de type HIC [GAL 04]. D'autre part, cette microstructure confère de hautes propriétés mécaniques à l'acier de type C110 ce qui le rend potentiellement plus sensible à la fissuration. 4 Synthèse Comme déjà mentionné, l'objectif principal de ce travail est d'améliorer la compréhension des phénomènes de FPH en milieu H 2 S. La technique d'ea a été choisie pour répondre à cette problématique. Un essai normalisé de FPH a été modifié de manière à permettre un suivi par EA. Au cours de cette étude, la démarche suivante a été appliquée. Dans un premier temps, les essais sont réalisés avec un enregistrement de l'ea. Ensuite, l'état d'endommagement des éprouvettes est caractérisé, puis les données d'ea traitées. Enfin, un lien entre l'ea enregistrée et l'endommagement est recherché. Les aciers sélectionnés pour l'étude ont été choisis en fonction de leurs sensibilités aux modes de fissurations HIC et SSC. Les grades d'acier X65 SwS et X65 SS seront utilisés pour la discrimination des signaux HIC présentée dans le chapitre III. L'objectif est de comparer, dans les mêmes conditions d'essais, l'ea détectée au cours de l'essai réalisé sur l'acier de type X65 SS à celle détectée pour l'acier de type X65 SwS, et d'ensuite identifier les signaux HIC observés uniquement pour le second. Les sensibilités à la fissuration de type HIC des aciers de type X60 et X70 seront étudiées dans le chapitre IV. L'acier de type C110, insensible à la fissuration HIC sera utilisé pour la discrimination des signaux SSC présentée dans le chapitre III. Il sera également utilisé, avec le grade X65 SS, pour étudier les mécanismes de fissuration sous contrainte appliquée (cf. chapitre IV). 81
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