le centre collectif de l industrie technologique belge Assises Européennes du Prototypage Rapide Contrôle de la porosité résiduelle dans les pièces en acier inoxydable fabriquées par rapid manufacturing selon la technologie 3D printing. 15-06-2010 le centre collectif de l industrie technologique belge 1
Sommaire Introduction Pièces métalliques poreuses But de l étude 3D-printing Prometal Cycle de déliantage Cycle de frittage Mesures effectuées Résultats Paramètres d impression : poudres Cycles de frittage Conclusion Exemples de pièces fabriquées 3 Introduction : Pièces métalliques poreuses Commercialement, porosité de qq% à 90% Poudres >< Fibres Mise en forme par métallurgie des poudres bcp paramètres géométries simples Applications: Filtration Distribution/dispersion Aération, mesure, amortissement Refroidissement Allègement Supports catalyseurs Prothèses 4 2
Introduction : Pièces métalliques poreuses Techniques prototypage aucunes limites pour géométries Melting Fusion, donc difficile de jouer sur porosité Idéal pour pièces denses 3D-printing Pas de compaction densité état vert = compacité Post-traitements: Déliantage spécifique au liant Infiltration pièce dense Frittage définition caractéristiques finales 5 But de l étude Réaliser des pièces en inox 316L par 3D-Printing (Prometal) et contrôler leurs caractéristiques poreuses Possibilités de jouer sur Paramètres d impression Distribution de taille et forme particules Cycles thermiques Déliantage Atmosphère, température et temps frittage (profil) 6 3
3D-Printing - Prometal 1. Etuvage (pièce verte) 2. Déliantage - préfrittage (pièce brune) 3. Infiltration Frittage complet Frittage partiel 7 Cycle de déliantage But : éliminer le liant (polymère en solution) Cycle spécifique au liant, indépendant de la nature de la poudre TGA pour optimisation du cycle Attention taux de carbone T* minimum de préfrittage 8 4
Cycle de frittage Etapes du frittage Point de contact Étape initiale : création et croissance des cous Étape intermédiaire : arrondissement des pores Lorsque r/l << cylindres chapelet pores fermés Étape finale : élimination porosité fermé Compromis densification/grossissement µstructure Evolution fonction conditions de frittage Température (début frittage entre 0,5 et 0,8.T f (K)) Temps (mécanisme de diffusion, phénomènes lents) Atmosphère (oxydation, réduction) arrêt à divers stades pour garder ou supprimer la porosité suivant application 9 Mesures effectuées Analyses effectuées sur pièces: Densité porosité (ouvertes et fermées) par Archimède Permeabilité k par Darcy (flux d air Q dans pièce d épaisseur L et surface A sous pression P) Taille pore Point de bulle (Washburn; d * fonction de P) Porosimétrie au Hg (distribution complète) Essai de traction sur éprouvettes E R p0,2 R m A d k Q. L. A. P 4..cos P 10 5
Fraction (%) Résultats sirris 2007 www.sirris.be info@sirris.be 11 Paramètres d impression : Poudres Cylindres imprimés avec différentes poudres (granulométrie, forme particules) même cycle déliantage (T*max = 900 * C) Même cycle frittage (1395 * C pendant 90min). Poudre Compacité Diamètre moyen g/cm³ % µm 22µm 4,69 58,6 13 31µm 4,58 57,6 17 45µm Ø 2,77 34,6 27 20-53µm 4,38 54,8 38 45-90µm 4,44 55,5 73 45-90µm Ø 2,32 29,0 64 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 20-53 µm 45-90 µm 45 µm ns S3 22µm 31µm 16µm 45-90µm ns 0 20 40 60 80 100 120 Granulométrie (µm) FIBRES 12 6
Paramètres d impression : Poudres Poudre Densité (%) ± 0,1% Ψ ( - ) Porosité Ouverte (%) ± 0,1% Porosité fermée (%) ± 0,1% Diamètre pores PB (µm) ± 10% Diamètre pores PHg (µm) ± 3% Perméabilité 22µm 96,1 0,92 0,5 2,9 - - - 31µm 97,3 0,94 0,2 2,3 - - - (m²) ± 30% 45µm Ø 60,8 0,41 37,6 1,2 14-8,1.10-13 20-53µm 66,3 0,26 31,7 1,6 19 18,0 5,0.10-13 45-90µm 64,6 0,21 33,3 1,7 35 29,1 8,1.10-13 45-90µm Ø 46,7 0,25 52,3 0,8 30-8,1.10-13 Large gamme densité/porosité Effet de taille densification (surface spécifique) taille pores Effet de forme compacité initiale/porosité finale tortuosité g g s 13 Cycle de frittage Étude du frittage : Poudre déterminée (22µm ; 31µm ; 20-53µm ; 45-90µm) Même cycle déliantage Profil frittage identique Chauffes et refroidissements identiques, frittage de 90 Atmosphère : 100% H 2 T* varie entre 1200*C et 1432*C (< T* fusion 316L) Fabrication de pastilles et éprouvettes pour caractérisation 14 7
Densité relative (en %) Porosité ouverte (en%) Cycle de frittage : effet de la température 100 90 22µm 31µm 20-53µm 45-90µm 40 35 30 25 80 20 15 70 10 5 60 0 1180 1200 1220 1240 1260 1280 1300 1320 1340 1360 1380 1400 1420 1440 Température (en C) Densité Porosité ouverte 15 Cycle de frittage : effet de la température Cartographie comportement des 4 poudres Comportement dépend bcp de taille de la poudre Impossible > 90% avec 20-53µm Impossible > 72% avec 45-90µm (pour 90 à la T* frittage) Difficile < 70% avec fines poudres réarrangement, frittabilité Poudre 22µm < 31µm agglomérats? Mauvaise impression? Porosité ouverte jusqu à ~ 90%, fermeture au-delà Densité/porosité ajustable en fonction de T* 16 8
Taille moyenne des pores (en µm) Perméabilité (en m²) Cycle de frittage : effet de la température 35 30 25 22µm 31µm 20-53µm 45-90µm 1,00E-12 1,00E-13 20 15 1,00E-14 10 1,00E-15 5 0 1,00E-16 0 5 10 15 20 25 30 35 40 Porosité ouverte (en %) Taille moyenne des pores Perméabilité 17 Cycle de frittage : effet de la température Liaison porosité ouverte taille des pores perméabilité Ø poudre fixe Ø pores Cycle thermique fixe densité/porosité Combinaison définit perméabilité NB : Réseau tortueux et forme biscornue Mesure des étranglements 18 9
Rm (en MPa) Allongement (en %) Cycle de frittage : analyse du retrait Mesure retrait X-Y en fonction de densité Comparaison avec théorie (retrait uniforme X-Y-Z) Fluctuation importante pour compacité 31µm et 45-90µm idéal 22µm, 20-53µm? agrégats, influence tassement? Maîtrise difficile pour géométries complexes essai-erreur 19 Cycle de frittage : caractéristiques mécaniques Tests sur 31µm + 2 points 20-53µm Propriétés fonction densité/porosité et taille particules 600 500 400 70 60 50 40 Pas d effet porosité ouverte/fermée sur R m mais sur A Diminution rapide avec densité 300 30 31µm Rm 200 20-53µm Rm 20 31µm A 100 20-53µm A 10 0 0 80,0 85,0 90,0 95,0 100,0 Densité (en %) 20 10
Conclusion Ajustement densité/porosité via paramètres de fabrication Taille particules Influence densification: frittage dépend de surface spécifique fonction Ø particules Influence Ø pores Forme particules Influence compacité et densité/porosité Cycle thermique Large gamme densité/porosité fonction T* Porosité ouverte 90% densité Effets temps et atmosphère à déterminer Perméabilité fonction porosité et taille pores Retrait difficile à maîtriser Propriétés mécaniques fonction de la densité et du Ø particules. Compromis porosité propriétés mécaniques pour applications 21 Exemples Ø 40mm Ø 50mm Ø 300mm 22 11
Merci pour votre attention 23 12