CONCLUSIONS GENERALES ET PERSPECTIVES Nous avons mis au point un dispositif expérimental pour réaliser des mesures de résistivité électrique couplées à des essais de traction conventionnels. Ce montage nous a permis de réaliser plusieurs études des phénomènes liés à l effet mémoire de forme. Pour ce travail, nous avons choisi deux types d expérimentation. La première a consisté dans la déformation d éprouvettes monocristallines d alliages à base cuivre à partir des phases martensitique et austénitique (section 4.1). Une correspondance a été vérifiée pour les mesures des variations de résistivité dans l induction d un monovariant de martensite par deux chemins différents (déformation de la martensite thermique polyvariante ou superélasticité). Les résultats montrent aussi que la résistivité d une éprouvette à l état martensitique polyvariante est différente de celle de la même éprouvette à l état monovariant. Ceci peut être expliqué par une importante anisotropie de résistivité électrique du cristal de martensite. La deuxième partie des mesures de résistivité couplées avec les essais de traction a été consacrée aux tests de superélasticité (section 4.2). Ces essais ont pour objectif de vérifier le comportement des courbes de résistivité sous les influences de plusieurs facteurs qui affectent l effet superélastique des éprouvettes monocristallines : Influence de la température : Les essais ont démontré que les courbes de résistivité sont indépendantes de la température des tests superélastiques (T > A F ). Contrairement aux courbes contrainte-déformation, les courbes résistivité-déformation ne présentent pas d hystérésis dans le cas des monocristaux. Cette absence d hystérésis sur les courbes de résistivité a été expliquée en prenant en compte la forte pente élastique et la relativement faible hystérésis de la contrainte (section 4.2.1). Influence de la vitesse de déformation : L hystérésis des courbes de résistivité en fonction de la déformation augmente avec la vitesse de déformation. Cette hystérésis a été attribuée aux échanges de chaleur entre l éprouvette et le milieu en relation avec les 161
caractères exothermique et endothermique des transformations martensitiques directe et inverse. Transformations martensitiques successives : Au cours des essais de traction, les éprouvettes se transforment en martensite β 1, puis cette martensite se transforme en martensite α 1. Les mesures montrent que les variations de résistivité électrique associées à ces deux martensites sont différentes. Dans ce cas, il faudrait donc adapter l équation de la résistivité en fonction de la déformation (équation 4.1) de façon à comporter les contributions de chacune de ces martensites. Influence de l orientation cristalline de l axe de traction : Ces essais ont mis en évidence que la résistivité électrique dépend aussi de l orientation cristallographique. Ainsi, les variations de résistivité enregistrées lors de la formation de différents monovariant de martensite doivent être attribuées à une anisotropie du cristal de martensite. Ces mesures confirment donc l hypothèse que nous avons proposé dans la section 4.1 (comportement des mesures par rapport à l état initial), où la variation de résistivité de la martensite orientée par contrainte correspond à la somme des changements de résistivité obtenus pour la formation de la martensite polyvariante (transformation thermique) et au processus de réorientation. Effets des traitements thermiques : Ces essais ont démontré l influence des lacunes en sursaturation de trempe et de la stabilisation martensitique sur les propriétés mesurées en régime superélastique. Les résultats montrent des différences pour les deux alliages étudiées (amplitude de la contrainte - dent de scie et l hystérésis). L alliage Cu-Al-Be est plus sensible à la densité de lacunes que le Cu-Zn-Al, : soit que le processus d élimination de lacunes du Cu-Zn-Al est plus efficace par rapport à du Cu-Al-Be, ou que les interfaces du Cu-Al-Be se bloquent plus facilement que ceux du Cu-Zn-Al (compositions chimiques des alliages). Les essais à l état mixte ont montré les effets du vieillissement sur les propriétés de chaque fraction (austénite et martensite). La fraction de martensite après vieillissement présente une importante hystérésis de contrainte et de résistivité qui est provoquée par la stabilisation et par la grande concentration de lacunes. La fraction vieillie en austénite présente une hystérésis normale ou similaire à celles des éprouvettes soumis au traitement de référence. Après le vieillissement, les fractions sont 162
facilement identifiées car les propriétés présentent des variations importantes, même après un recuit de une heure à 100 C. Ceci signifie que les structures des fractions vieillies en phases distinctes ont été modifiées au cours du vieillissement. Les traitements thermiques exercent une forte influence sur la transformation martensitique des alliages à base cuivre. Initialement, nous avons réalisé une étude des influences des traitements d homogénéisation direct et cumulé sur les alliages Cu-Al-Be (section 3.3.3). Ces traitements affectent les températures de transformation dues à l oxydation pendant le maintien à haute température et dû à la trempe. Les résultats montrent que les évolutions des températures de transformation du Cu-Al-Be sont plus rapides que celles de l alliage Cu-Zn-Al, probablement dû à la forte influence du béryllium sur les températures de transformation. Les analyses des courbes de calorimétrie et de la vitesse des variations des paramètres mesurés révèlent des résultats différents suivant le traitement thermique. Le traitement direct favorise l homogénéisation des alliages. La couche d oxyde oppose une barrière de diffusion qui provoque un ralentissement des pertes et entraîne une homogénéisation interne relative de l échantillon. Les traitements cumulés favorisent la suppression de la couche d oxyde à chaque cycle. Ces renouvellements de la couche impliquent des processus diffusionnels avec écarts entre le cœur et la surface de l échantillon, ce qui entraîne une rapide augmentation de l hystérésis et de l étalement. Ces résultats nous ont permis modifier la procédure d élaboration des alliages monocristallins de Cu-Al-Be, afin d obtenir une meilleure précision sur la température M S et de fortement diminuer le gradient de composition sur la longueur du monocristal. L étude de la stabilisation martensitique des alliages Cu-Al-Be a été présentée dans la deuxième partie de ce travail (chapitre 5). Les traitements thermiques où les échantillons sont trempés directement en phase martensitique (brut de trempe et traitement TT2) présentent une transformation martensitique inverse en deux étapes. Les divers essais (calorimétrie, résistivité électrique et dilatométrie) ont démontré que pour obtenir une transformation martensitique «normale», il est nécessaire d employer un traitement thermique de trempe étagée avec une température de revenu au-dessus du M S (traitement TT1) ou alors de porter l échantillon à une température supérieure à 300 C pour déstabiliser complètement la phase martensitique. 163
Nous avons montré que pour les échantillons trempés «directement» en phase martensitique, on peut obtenir deux types de martensite : une martensite qui se comporte comme la martensite «normale», avec possibilité de stabilisation par un mécanisme de piégeage des interfaces (étape A ), et une autre martensite «hyperstabilisée» par un processus qui ne semble pas dépendre de la concentration en lacunes (étape B ). Cette martensite présente des caractéristiques particulières. Ce qui est le plus surprenant est que la transformation inverse a lieu pratiquement toujours à la même température, quelles que soient les conditions de manipulation ou le taux de lacunes. Il semble donc que cette transformation corresponde à une fraction de martensite qui n est pas stabilisée par un mécanisme de piégeage des interfaces par les lacunes. Cette martensite hyperstabilisée peut être issue de la phase β qui reste désordonnée lors de la trempe. Cette martensite désordonnée pouvant posséder une température A S beaucoup plus élevée que la martensite β 1 (normale) ou alors sa retransformation pourrait être reliée à la température de mise en ordre de la phase mère. La transformation désordonnée β en austénite ordonnée β 1 serait interdite (β β 1 ). La transformation de la martensite β ne pouvant se faire qu à la température où la phase β existe à l équilibre à l état désordonné (β β ). Perspectives I Les mesures de résistivité électrique couplées aux essais de traction donnent des résultats très intéressants, et ce couplage ouvre plusieurs perspectives d études des phénomènes liés à la mémoire de forme. Nous pouvons citer les thèmes : cyclage superélastique, cinétique de la stabilisation martensitique et de l élimination des lacunes avec des éprouvettes brutes de trempe vieillies à l état mixte et comportement de l interface austenite/martensite. Ce couplage n est pas restrictif au domaine des études scientifiques, il peut aussi permettre le contrôle en continu des alliages à mémoire de forme en tant qu activateur thermique, mécanique et/ou électrique. Dans le cas de notre montage, le seul problème que nous avons rencontre concerne la soudure par point qui induit une augmentation de la température de l éprouvette. Ceci peut accélérer l élimination des lacunes et perturber les analyses des études par exemple de la cinétique. Une solution envisagée est l adoption d une colle conductrice comme la colle de l argent. Dans ce cas il existe deux problèmes techniques à résoudre : diamètre du fil (par exemple : fil de cheveu - sans 164
résistance mécanique pour supporter le montage et isolation électrique) et temps de séchage (solvant de séchage rapide). Perspectives II L alliage Cu-Al-Be présente des caractéristiques intéressantes par rapport aux alliages du système Cu-Al. L addition du béryllium en faible concentration fait baisser fortement le M S, mais change très peu le diagramme d équilibre et la composition eutectoïde. Ainsi, la composition de la martensite β 1 (18R) n est pas modifiée pour l addition du béryllium. Mais cette addition semble modifier de façon important les phases austénitique et martensitique. La concentration de lacunes retenue après la trempe pour ces alliages semble être supérieure à celles des alliages du Cu-Zn-Al. La déformation de la phase martensitique induit de contraintes très élèvées, et les résultats de la stabilisation indiquent la possibilité de la formation de deux types de martensite. Ces différences en comparaison d autres alliages à mémoire de forme à base cuivre montrent que ces alliages ont grand intérêt scientifique et technologique. Un prolongement à ce travail concernerait une étude de la cinétique de la migration des lacunes par des techniques comme le pouvoir thermoélectrique, essais de traction et frottement intérieur. Pour confirmer les hypothèses sur l origine des martensites stabilisées, il serait intéressant de réaliser des expériences par rayons x et microscopie électronique afin de caractériser ces martensites, et de vérifier l évolution de la structure (ou ordre) de la phase mère in situ au cours du chauffage à environ 400 C. 165